50、CFNl 000。
[0031 ]實(shí)施例2、驗(yàn)證鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料
[0032]1、驗(yàn)證中間產(chǎn)物鈷鐵氧和鈷鐵合金的純度
[0033]用X-射線衍射儀(XRD;DX_2000SSC)測試實(shí)施例1制備的高溫?zé)Y(jié)后的鈷鐵氧(CoFe2O4)和氫氣還原后得到的鈷鐵合金(CF)，相應(yīng)的X-射線衍射圖譜，見圖1。
[0034]由圖1中的各衍射峰的位置和相對強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片(CoFe204(N0.221086),CoFe(N0.491568))相比可知，本發(fā)明實(shí)驗(yàn)制得的是純的鈷鐵氧和鈷鐵合金。
[0035]2、確定鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料
[0036]用X-射線衍射儀(XRD;DX_2000SSC)測試實(shí)施例1制備的鈷鐵合金在NH3中系列溫度退火后的樣品，得到鈷鐵基含氮合金的X-射線衍射圖譜，見圖2。
[0037]由圖2中的各衍射峰的位置和相對強(qiáng)度與標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片(Fe3N(N0.760091)、CoFe(N0.491568))相比可知，從600°C開始形成與Fe3N結(jié)構(gòu)相似的新物質(zhì)，申請人定義這種新物種為鈷鐵氮(CoFe2N)，一種新型金屬氮化物。
[0038]用X射線光電子能譜儀測試鈷鐵合金(CF)、CFN1000樣品即CFN，得到的X射線光電子能譜圖如圖3所示。與鈷鐵合金的光電子能譜相比，在CFN的光電子能譜出現(xiàn)了氮元素的峰。
[0039]實(shí)施例3:鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料的腐蝕實(shí)驗(yàn)和磁致伸縮系數(shù)測試
[0040]1、腐蝕實(shí)驗(yàn)測試
[0041]將實(shí)施例1中的鈷鐵合金(CF)、CFN1000樣品壓成圓片后，在氮?dú)鈿夥障?000°C煅燒4h，然后將煅燒后的圓片表面及側(cè)面用砂紙打磨光滑，進(jìn)行腐蝕實(shí)驗(yàn)測試。
[0042]將鈷鐵合金(CF)、CFN在0.1M H2SO4溶液中浸泡24h。在浸泡過程中，鈷鐵合金(CF)浸泡20h后完全被腐蝕溶解;未經(jīng)任何腐蝕的CFN樣品和在硫酸溶液中腐蝕24h后的CFN樣品的掃描電鏡照片(SEM)，見圖4。
[0043]由圖4可見，與CF相比，CFN樣品對酸具有很好的耐腐蝕性。
[0044]2、磁致伸縮系數(shù)測試
[0045]CF與CFN的磁致伸縮系數(shù)采用標(biāo)準(zhǔn)的線性應(yīng)變片技術(shù)在超導(dǎo)量子干涉儀(QuantumDesign,PPMS EC-1I)中測量，結(jié)果如圖5所示。由圖5可知，CFN樣品具有高的磁致伸縮系數(shù)51ppm，磁致伸縮系數(shù)與CF相當(dāng)。
[0046]CF與CFN樣品的電阻率隨溫度變化不明顯，見圖7(a)，7(b)。實(shí)施例4:鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料的制備
[0047]利用金屬有機(jī)鹽熱分解法制備出均勻分散的、粒徑大小僅有十幾納米的鈷鐵氧納米粒子(CoFe2O4)，然而將CoFe2O4分成兩份:CFOI和CF02。
[0048]將CFOl在4%H2+96%N2氛圍下，500sccm，還原4小時(shí)，完全還原成鈷鐵合金(CF)，然后分別于300、500、700、900度順3退火2小時(shí)，所得樣品命名為0?似00、0?奶00、0?町00、CFN900。用X-射線衍射儀(XRD; DX-2000SSC)測試鈷鐵合金在氨氣中系列溫度退火后的得到的鈷鐵基含氮合金樣品的X-射線衍射圖譜(XRD)，見圖6(a)。由圖6(a)中可知，500度時(shí)有新相生成，900度氨氣處理后即可得到純相的新物質(zhì)，這種物質(zhì)與Fe3N(Nc).760091)具有相似的結(jié)構(gòu)，為新型的鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料。
[0049]將CF02直接在NH3中退火，分別于300、500、700、900度NH3退火2小時(shí)，所得樣品命名為CF0N300、CF0N500、CF0N700、CF0N900。
[0050]用X-射線衍射儀(XRD;DX_2000SSC)測試鈷鐵氧直接在氨氣中系列溫度退火后得到的鈷鐵基含氮合金樣品的XRD圖，見圖6(b)。由圖6(b)可知，采用這種方法也可得到鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料，但由于退火溫度或時(shí)間不足，并沒有得到單相的物質(zhì)，最終900度處理后得到的是鈷鐵基含氮合金與鈷鐵合金的復(fù)合物。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料，其特征在于，可由鈷鐵氧在出/犯氣氛，800°C?1000°C下還原2?4h，得到單相鈷鐵合金;接著在NH3氣氛下，退火溫度300?1000°C，退火2h制成。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料，其特征在于，所述鈷鐵氧是按照鈷:鐵元素摩爾比為1:2，稱取二價(jià)鈷鹽、三價(jià)鐵鹽樣品溶解，加入檸檬酸和乙二醇，再滴加氨水調(diào)節(jié)PH值為6?8，接著水浴60?80°C機(jī)械攪拌至樣品成凝膠狀，放入烘箱內(nèi)在180?220°C發(fā)煙，取出放入高溫加熱設(shè)備中在800°C?1000°C，高溫?zé)Y(jié)2?4h制成。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料，其特征在于，所述二價(jià)鈷鹽為硝酸鈷、氯化鈷或硫酸鈷，所述三價(jià)鐵鹽為硝酸鐵、氯化鐵或硫酸鐵。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料，其特征在于，所述鈷鐵氧是將二芐醚、油胺、油酸、稱量好的乙酰丙酮鐵和乙酰丙酮鈷加入到三口圓底燒瓶中，30?40°C磁力攪拌20?30min，加熱到100?120°C恒溫30?40min，然后加熱到180?200°C恒溫2?2.5h，最后再加熱到290?300°C恒溫30?60min制成。5.—種如權(quán)利要求1?4之一所述的鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)單相鈷鐵合金的制備:將鈷鐵氧在H2/N2氣氛，800°C?1000°C下還原2?4h，得到單相鉆鐵合金； (2)鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料的制備:將步驟(I)中制備的單相鈷鐵合金在NH3氣氛下，退火溫度300?1000°C，退火2h，即成。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: (1)單相鈷鐵合金的制備:將鈷鐵氧在H2/N2氣氛，800°C下還原4h，得到單相鈷鐵合金； (2)鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料的制備:將步驟(I)中制備的單相鈷鐵合金在NH3氣氛下，退火溫度400?1000°C，退火2h，即成。7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，所述退火溫度1000°C。
【專利摘要】一種鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料及其制備方法，所述鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料可由鈷鐵氧在H2/N2氣氛，800℃～1000℃下還原2～4h，得到單相鈷鐵合金；接著在NH3氣氛下，退火溫度300～1000℃，退火2h制成。本發(fā)明還包括鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料的制備方法。本發(fā)明之鈷鐵基含氮合金磁致伸縮材料具有良好的耐酸腐蝕性能，拓寬了它在具有腐蝕環(huán)境中的應(yīng)用范圍，且制備工藝簡單，價(jià)格低廉，適合于工業(yè)化生產(chǎn)。實(shí)驗(yàn)證明，本發(fā)明與單相鈷鐵合金(CF)相比，鈷鐵基含氮合金(CFN)樣品磁致伸縮系數(shù)與CF相當(dāng)，可達(dá)51ppm；而CFN樣品在硫酸溶液中腐蝕24h無明顯變化，對酸性溶液表現(xiàn)出具有良好的抗腐蝕性。
【IPC分類】C21D1/74, C22C38/10, H01L41/20, C21D1/26, C23C8/26, C22C33/00
【公開號(hào)】CN105543697
【申請?zhí)枴緾N201510937271
【發(fā)明人】馬永青, 耿冰倩, 孫瀟, 徐士濤, 王敏
【申請人】安徽大學(xué)
【公開日】2016年5月4日
【申請日】2015年12月11日