本發(fā)明涉及一種利用多晶硅片生產(chǎn)中產(chǎn)生的廢硅粉制備二氧化硅氣凝膠的方法。

背景技術(shù)：

隨著社會(huì)的進(jìn)步及工業(yè)化的發(fā)展，能源短缺問題被大家廣為關(guān)注，尤其我國，龐大的人口基數(shù)更加強(qiáng)化了對能源的依賴。能源緊張嚴(yán)重困擾著國民經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，引起政府及有關(guān)科研單位在變廢為寶、資源高效利用和節(jié)能方面的高度重視。

在此背景下，由于二氧化硅氣凝膠具有氣孔率高、比表面積大、密度小、導(dǎo)熱率低等特點(diǎn)，在保溫隔熱行業(yè)得到了廣泛應(yīng)用，起到了良好的節(jié)能效果。

在生產(chǎn)多晶硅片的切片工藝中會(huì)產(chǎn)生大量廢棄硅粉，如果不對廢棄硅粉加以利用，會(huì)產(chǎn)生資源浪費(fèi)。利用廢棄硅粉制備二氧化硅氣凝膠，不僅能夠?qū)崿F(xiàn)變廢為寶、資源高效利用，而且能夠降低二氧化硅氣凝膠的生產(chǎn)成本，從而擴(kuò)大二氧化硅氣凝膠在保溫隔熱領(lǐng)域的應(yīng)用范圍和規(guī)模。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題就在于克服多晶硅片生產(chǎn)過程中的硅粉浪費(fèi)，提供一種將多晶硅片生產(chǎn)中的切片和拋光工藝中產(chǎn)生的廢硅粉制備成二氧化硅氣凝膠的方法，該方法工藝簡單，成本低，能夠使廢硅粉得到有效利用。

為解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：先稱取20g硅粉與去離子水200-300g在35-55℃水浴下攪拌2-6小時(shí)，以除去硅粉表面形成的惰性膜，將硅粉活化。再將5g水玻璃和0.15-0.35g氫氧化鈉加入到硅粉中，水浴溫度為50-100℃下反應(yīng)生成硅酸。另外配制水玻璃和氫氧化鈉溶液，分4-6次加入硅粉中，反應(yīng)6-10h結(jié)束，抽濾得到硅溶膠。向硅溶膠中滴加草酸至pH等于5-7。靜置得到水凝膠，將水凝膠30-50℃常壓干燥及冷凍干燥得到二氧化硅氣凝膠。

1）、稱取20g硅粉與去離子水200-300g混合后在35-55℃水浴環(huán)境下攪拌2-6小時(shí)，使硅粉活化。

2）、硅粉活化后，稱取5g水玻璃和0.15-0.35g氫氧化鈉加入反應(yīng)體系，使反應(yīng)物在水浴溫度為50-100℃下反應(yīng)生成硅酸。

3）、另外配制反應(yīng)液，另外配制的反應(yīng)液由5g水玻璃、0.05g氫氧化鈉和50g水組成，反應(yīng)液分4-6次加入權(quán)利要求3中的反應(yīng)體系，反應(yīng)6-10h后抽濾得到硅溶膠，并回收未反應(yīng)硅粉。

4）、用草酸調(diào)節(jié)硅溶膠的pH值到5-7，靜置得到水凝膠后，將其置于干燥箱30-50℃干燥及冷凍干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

附圖說明

圖1為廢硅粉的X射線衍射（XRD）圖譜；

圖2為二氧化硅氣凝膠掃描電鏡（SEM）照片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)一步闡述，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實(shí)施例范圍內(nèi)。

下述實(shí)施例中所采用的硅粉為多晶硅片切割和拋光工藝中產(chǎn)生的廢硅粉。通過圖1可以看出，廢硅粉的主要成分為Si，并混有少量磨料SiC，以及其他雜質(zhì)。由圖2看出，最終得到的二氧化硅氣凝膠混有雜質(zhì)，但氣凝膠顆粒分布以及氣孔分布較為均勻。

實(shí)施例1

1）、將200g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在40℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.15g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到70℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)6h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到6，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例2

1）、將200g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在50℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.15g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到70℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)6h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到6，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例3

1）、將200g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在40℃水浴環(huán)境下攪拌4小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.15g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到70℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)6h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到6，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例4

1）、將250g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在50℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.15g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到70℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)6h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到6，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例5

1）、將300g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在50℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.15g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到70℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)6h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到6，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例6

1）、將200g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在50℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.15g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到80℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)6h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到6，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例7

1）、將200g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在50℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.15g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到90℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)6h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到6，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例8

1）、將250g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在50℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.25g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到70℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)6h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到6，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例9

1）、將250g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在50℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.35g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到70℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)6h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到6，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例10

1）、將250g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在50℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.25g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到70℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)6h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到5，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例11

1）、將250g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在50℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.25g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到70℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)6h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到7，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例12

1）、將250g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在50℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.25g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到70℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)6h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到6，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入30℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例13

1）、將250g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在50℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.25g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到70℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)6h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到6，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入40℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例14

1）、將250g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在50℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.25g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到70℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)6h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到6，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠冷凍干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例15

1）、將250g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在50℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.25g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到70℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)7h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到6，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。

實(shí)施例16

1）、將250g去離子水和20g硅粉加入到三口燒瓶中，在50℃水浴環(huán)境下攪拌2小時(shí)，使硅粉活化。

2）、將5g水玻璃和0.25g氫氧化鈉加入三口燒瓶中，將水浴溫度提高到70℃，攪拌反應(yīng)。

3）、將另外5g水玻璃和0.05g氫氧化鈉以及50g去離子水配制成混合液，分4次加入三口燒瓶，攪拌反應(yīng)8h后停止。

4）、自然冷卻后將反應(yīng)液抽濾、老化得到硅溶膠。

5）、用草酸調(diào)節(jié)pH到6，靜置一段時(shí)間得到水凝膠，老化。

6）、將水凝膠放入50℃干燥箱中干燥，得到二氧化硅氣凝膠。