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一種粒狀冰晶石及可調(diào)控其分子比的制備方法與流程

文檔序號(hào):11625267閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:
1.一種可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:(1)氟化鈉、氟化銨混合溶液的制備:在冰晶石母液中加入相當(dāng)于其質(zhì)量3~5%的氟硅酸鈉,在氨解槽中進(jìn)行攪拌配料,再加入氨水至混合液pH值為8.0~9.5,壓濾,得氟化鈉、氟化銨混合溶液;(2)冰晶石料漿的制備:將步驟(1)所得氟化鈉、氟化銨混合溶液與鋁酸鈉溶液按氟化鈉、氟化銨混合溶液中F-與鋁酸鈉溶液中Al3+的物質(zhì)的量之比為3.5~4.0:1的比例,同時(shí)均勻加入合成槽,攪拌反應(yīng),得冰晶石料漿;(3)冰晶石的合成、固液分離和干燥:在步驟(2)所得冰晶石料漿中,以鋁基化合物與冰晶石料漿的質(zhì)量比為1:12~20的比例均勻加入鋁基化合物,攪拌反應(yīng),固液分離,干燥,得粒狀冰晶石;所述干燥為用回轉(zhuǎn)窯進(jìn)行干燥,所述干燥的溫度為300~500℃,時(shí)間為1.5~2.0h;所得粒狀冰晶石主要組分的質(zhì)量百分比為:F:52~55%,Al:12~15%,Na:28~33%,分子比為2.0~3.0,且自然成粒,粒徑<1mm的冰晶石重量≤15%。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于,所得粒狀冰晶石主要組分的質(zhì)量百分比為:F:52.5~54.0%,Al:12.5~14.0%,Na:29.0~32.9%,分子比為2.2~2.9,且自然成粒,粒徑<1mm的冰晶石重量≤15%。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(1)中,將所述冰晶石母液替換為氟硅酸鈉經(jīng)初步氨解制得的晶種溶液與冰晶石母液按體積比1:1.0~1.5混合的溶液,加入氟硅酸鈉后,使得包括氟硅酸鈉經(jīng)初步氨解制得的晶種溶液中氟硅酸鈉在內(nèi)的總氟硅酸鈉的質(zhì)量為加入的冰晶石母液總質(zhì)量的3~5%;所述氟硅酸鈉經(jīng)初步氨解制得的晶種溶液的制備方法為:將氟硅酸鈉與冰晶石母液以質(zhì)量比1:20~25的比例在反應(yīng)槽中攪拌配料,加入氨水至混合液pH值為7~8,陳化30~50min,即成。4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:所述冰晶石母液中主要組分濃度為:F:7~16g/L,Na:3~7g/L,NH4+:20~25g/L;所述冰晶石母液的比重為1.05~1.15。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:所述冰晶石母液中主要組分濃度為:F:7~16g/L,Na:3~7g/L,NH4+:20~25g/L;所述冰晶石母液的比重為1.05~1.15。6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述鋁酸鈉溶液的制備方法為:配置質(zhì)量濃度為30~35wt%的氫氧化鈉溶液,加熱至100~120℃,在每m3氫氧化鈉溶液中加入680~685kg的氫氧化鋁,攪拌反應(yīng)至溶液清澈為止。7.根據(jù)權(quán)利要求3所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述鋁酸鈉溶液的制備方法為:配置質(zhì)量濃度為30~35wt%的氫氧化鈉溶液,加熱至100~120℃,在每m3氫氧化鈉溶液中加入680~685kg的氫氧化鋁,攪拌反應(yīng)至溶液清澈為止。8.根據(jù)權(quán)利要求4所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(2)中,所述鋁酸鈉溶液的制備方法為:配置質(zhì)量濃度為30~35wt%的氫氧化鈉溶液,加熱至100~120℃,在每m3氫氧化鈉溶液中加入680~685kg的氫氧化鋁,攪拌反應(yīng)至溶液清澈為止。9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(2)、(3)中,所述攪拌反應(yīng)的溫度為80~100℃,時(shí)間為0.5~1.0h。10.根據(jù)權(quán)利要求3所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(2)、(3)中,所述攪拌反應(yīng)的溫度為80~100℃,時(shí)間為0.5~1.0h。11.根據(jù)權(quán)利要求4所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(2)、(3)中,所述攪拌反應(yīng)的溫度為80~100℃,時(shí)間為0.5~1.0h。12.根據(jù)權(quán)利要求6所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(2)、(3)中,所述攪拌反應(yīng)的溫度為80~100℃,時(shí)間為0.5~1.0h。13.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述鋁基化合物中Al的質(zhì)量含量為30~35%。14.根據(jù)權(quán)利要求3所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述鋁基化合物中Al的質(zhì)量含量為30~35%。15.根據(jù)權(quán)利要求4所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述鋁基化合物中Al的質(zhì)量含量為30~35%。16.根據(jù)權(quán)利要求6所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述鋁基化合物中Al的質(zhì)量含量為30~35%。17.根據(jù)權(quán)利要求9所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述鋁基化合物中Al的質(zhì)量含量為30~35%。18.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述固液分離采用臥式離心分離,主機(jī)轉(zhuǎn)速為1000~1800r/min,輔機(jī)轉(zhuǎn)速為500~800r/min。19.根據(jù)權(quán)利要求3所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述固液分離采用臥式離心分離,主機(jī)轉(zhuǎn)速為1000~1800r/min,輔機(jī)轉(zhuǎn)速為500~800r/min。20.根據(jù)權(quán)利要求4所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述固液分離采用臥式離心分離,主機(jī)轉(zhuǎn)速為1000~1800r/min,輔機(jī)轉(zhuǎn)速為500~800r/min。21.根據(jù)權(quán)利要求6所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述固液分離采用臥式離心分離,主機(jī)轉(zhuǎn)速為1000~1800r/min,輔機(jī)轉(zhuǎn)速為500~800r/min。22.根據(jù)權(quán)利要求9所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述固液分離采用臥式離心分離,主機(jī)轉(zhuǎn)速為1000~1800r/min,輔機(jī)轉(zhuǎn)速為500~800r/min。23.根據(jù)權(quán)利要求13所述可調(diào)控粒狀冰晶石分子比的制備方法,其特征在于:步驟(3)中,所述固液分離采用臥式離心分離,主機(jī)轉(zhuǎn)速為1000~1800r/min,輔機(jī)轉(zhuǎn)速為500~800r/min。
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