本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種多晶硅還原尾氣回收方法和一種多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng)。

背景技術(shù)：

多晶硅是太陽(yáng)能光伏行業(yè)的基礎(chǔ)材料。目前，多晶硅主要采用改良西門(mén)子法(即三氯氫硅還原法)生產(chǎn)，指的是利用氣相沉積法在還原爐中通過(guò)h2來(lái)還原sihcl3從而制備多晶硅，具體反應(yīng)方程式為：

3sihcl3+h2→2si+5hcl+sicl4

由于還原爐中的溫度等條件很難達(dá)到均一，導(dǎo)致實(shí)際的還原過(guò)程十分復(fù)雜，并伴隨副反應(yīng)發(fā)生，這樣就使得還原尾氣中的成分較為復(fù)雜，主要包括h2、hcl氣體、氣相氯硅烷和無(wú)定形硅粉等，其中氣相氯硅烷包括sihcl3(也稱(chēng)為tcs)氣體、sicl4(也稱(chēng)為stc)氣體和sih2cl2(也稱(chēng)為dcs)氣體。雖然還原尾氣的成分復(fù)雜，但其中的其他干擾雜質(zhì)較少，可對(duì)其進(jìn)行簡(jiǎn)單分離后，再次進(jìn)入還原系統(tǒng)。目前，還原尾氣的回收工藝主要包括以下三種：濕法回收、干法回收和膜分離回收。

由于濕法回收工藝造成的物料損失較大，成本較高，膜分離回收涉及高壓及苛刻的分離膜使用條件等技術(shù)問(wèn)題，而干法回收工藝不存在上述問(wèn)題，故目前普遍采用干法回收工藝對(duì)還原尾氣進(jìn)行處理。具體為，利用冷凍鹽水對(duì)還原尾氣進(jìn)行氣液分離，即，將氣相氯硅烷液化，從而將h2和hcl的混合氣與氯硅烷液體分離；再對(duì)分離出的h2和hcl的混合氣中的hcl氣體采用氯硅烷液體進(jìn)行噴淋、吸收，并使未被吸收的h2和少量hcl的混合氣經(jīng)過(guò)吸附柱進(jìn)行變壓吸附，從而除去所述混合氣中的hcl氣體，同時(shí)使溶 解有hcl氣體的氯硅烷液體經(jīng)過(guò)解析塔解析、分離出氯硅烷液體和hcl氣體?？梢?jiàn)，在干法回收工藝中，需要大量的電能消耗和蒸汽消耗，所需設(shè)備也較多，工藝流程復(fù)雜。

為解決干法回收工藝存在的上述問(wèn)題，現(xiàn)有技術(shù)提出如下解決方案：

申請(qǐng)?zhí)枮閏n201210469181.3，公開(kāi)為號(hào)cn102923715a的中國(guó)專(zhuān)利申請(qǐng)“一種回收多晶硅生產(chǎn)所產(chǎn)生的尾氣的新工藝”公開(kāi)了一種回收多晶硅生產(chǎn)所產(chǎn)生的尾氣的新工藝，其包括以下步驟：將還原爐輸出的溫度為500～600℃的尾氣經(jīng)第一次冷卻后完成氣液分離，并將分離出的h2和hcl的混合氣輸送至hcl轉(zhuǎn)化器；在hcl轉(zhuǎn)化器中使hcl氣體與sihcl3和sih2cl2的混合氣反應(yīng)完全，并生成相應(yīng)的氯硅烷氣體；再使hcl轉(zhuǎn)化器輸出的尾氣(包括h2和氯硅烷氣體)經(jīng)第二次冷卻以使其溫度降至常溫；然后用sicl4冷凍液對(duì)其進(jìn)行噴淋，從而對(duì)h2與氯硅烷氣體進(jìn)行氣液分離，將分離出的h2經(jīng)過(guò)吸附柱進(jìn)行吸附除雜后，進(jìn)行回收處理，同時(shí)將氯硅烷液體(溶解有氯硅烷氣體的sicl4冷凍液)經(jīng)過(guò)精餾后分離出sihcl3氣體，再將分離出的sihcl3氣體進(jìn)行回收處理。

與現(xiàn)有的干法回收工藝相比，上述方法雖然省去了通過(guò)解析塔分離hcl的步驟，節(jié)省了相應(yīng)的工藝流程和生產(chǎn)成本，但是h2的分離依然需要通過(guò)吸收、解析法，并且需要通過(guò)精餾方法對(duì)氯硅烷進(jìn)行分離，工藝過(guò)程依然十分復(fù)雜，能耗依然很大。

此外，無(wú)論是現(xiàn)有的干法回收工藝，還是上述回收多晶硅生產(chǎn)所產(chǎn)生的尾氣的新工藝，均未提到如何處理還原尾氣中的無(wú)定形硅粉，從而影響了后期分離、回收的各組分的純度。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中所存在的上述缺陷，提供一種多晶硅還原尾氣回收方法和一種多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng)，其工藝流程簡(jiǎn)單、能耗少且有效去除了還原尾氣中的無(wú)定形硅粉。

解決本發(fā)明技術(shù)問(wèn)題所采用的技術(shù)方案是：

本發(fā)明提供一種多晶硅還原尾氣回收方法，所述還原尾氣包括氫氣、氯化氫氣體、氣相氯硅烷和無(wú)定形硅粉，所述氣相氯硅烷包括氣相的四氯化硅、三氯氫硅和二氯二氫硅，所述回收方法包括如下步驟：

向所述還原尾氣中通入外補(bǔ)的氯化氫氣體，并使還原尾氣中的無(wú)定形硅粉與其中的氯化氫氣體及外補(bǔ)的氯化氫氣體充分反應(yīng)，以去除并轉(zhuǎn)化還原尾氣中的無(wú)定形硅粉；

通過(guò)分離膜將已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣中的氫氣和少量的氯化氫的混合氣與氣相氯硅烷分離；

對(duì)已分離出來(lái)的氫氣和少量的氯化氫的混合氣進(jìn)行吸附處理，以去除所述混合氣中的氯化氫氣體；

對(duì)已分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行加壓冷凝處理，從而將液相的三氯氫硅與氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅分離；

對(duì)所述氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅再進(jìn)行加壓冷凝處理，從而將四氯化硅富液與富含二氯二氫硅的不凝氣分離，所述不凝氣包括氣相的二氯二氫硅、少量的四氯化硅和少量的三氯氫硅。

優(yōu)選地，在向所述還原尾氣中通入外補(bǔ)的氯化氫氣體之前，所述回收方法還包括：對(duì)所述還原尾氣進(jìn)行冷卻處理，以使其溫度滿(mǎn)足后續(xù)步驟中使無(wú)定形硅粉與氯化氫氣體充分反應(yīng)的溫度。

優(yōu)選地，在去除并轉(zhuǎn)化還原尾氣中的無(wú)定形硅粉之后，以及在通過(guò)分離膜進(jìn)行分離之前，所述回收方法還包括：將已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣冷卻、增壓至所述分離膜的耐受溫度和耐受壓力之下。

優(yōu)選地，在通過(guò)分離膜進(jìn)行分離之后，以及在對(duì)已分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行加壓冷凝處理之前，所述回收方法還包括：對(duì)已分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行吸附處理，以去除其中殘留的雜質(zhì)。

優(yōu)選地，在通過(guò)分離膜進(jìn)行分離之后，以及在對(duì)已分離出來(lái) 的氣相氯硅烷進(jìn)行加壓冷凝處理之前，所述回收方法還包括：對(duì)已分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行預(yù)熱處理，以充分保證其處于氣相的狀態(tài)。

本發(fā)明還提供一種多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng)，所述還原尾氣包括氫氣、氯化氫氣體、氣相氯硅烷和無(wú)定形硅粉，所述氣相氯硅烷包括氣相的二氯二氫硅、三氯氫硅和四氯化硅，所述回收系統(tǒng)包括：硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備，膜分離設(shè)備、第一吸附設(shè)備、一級(jí)壓縮冷凝設(shè)備和二級(jí)壓縮冷凝設(shè)備，其中，

所述硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備用于使通入其中的所述還原尾氣中的無(wú)定形硅粉與還原尾氣中的氯化氫氣體及外補(bǔ)的氯化氫氣體在其中充分反應(yīng)，以去除并轉(zhuǎn)化還原尾氣中的無(wú)定形硅粉；

所述膜分離設(shè)備用于將已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣中的氫氣和少量的氯化氫的混合氣與氣相氯硅烷分離；

所述第一吸附設(shè)備用于對(duì)已分離出來(lái)的氫氣和少量的氯化氫的混合氣進(jìn)行吸附處理，以去除所述混合氣中的氯化氫氣體；

所述一級(jí)壓縮冷凝設(shè)備用于對(duì)已分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行加壓冷凝處理，從而將液相的三氯氫硅與氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅分離；

所述二級(jí)壓縮冷凝設(shè)備用于對(duì)所述氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅再進(jìn)行加壓冷凝處理，從而將四氯化硅富液與富含二氯二氫硅的不凝氣分離，所述不凝氣包括氣相的二氯二氫硅、少量的四氯化硅和少量的三氯氫硅。

優(yōu)選地，所述回收系統(tǒng)還包括第一冷卻設(shè)備，用于對(duì)還原尾氣進(jìn)行冷卻處理，以使還原尾氣的溫度滿(mǎn)足使無(wú)定形硅粉與氯化氫氣體在硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備中充分反應(yīng)的溫度，并將冷卻后的還原尾氣輸出至所述硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備。

優(yōu)選地，所述回收系統(tǒng)還包括第二冷卻設(shè)備和增壓設(shè)備，所述第二冷卻設(shè)備用于對(duì)已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理，以使其滿(mǎn)足所述膜分離設(shè)備中的分離膜的耐受溫度，所述增 壓設(shè)備用于對(duì)已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣進(jìn)行增壓處理，以使其滿(mǎn)足所述膜分離設(shè)備中的分離膜的耐受壓力，而經(jīng)過(guò)冷卻、增壓后的已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣被輸出至所述膜分離設(shè)備。

優(yōu)選地，所述回收系統(tǒng)還包括第二吸附設(shè)備，用于對(duì)已分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行吸附處理，以去除其中殘留的雜質(zhì)，并將經(jīng)過(guò)吸附處理后的氣相氯硅烷輸出至所述一級(jí)壓縮冷凝設(shè)備。

優(yōu)選地，所述回收系統(tǒng)還包括加熱設(shè)備，用于對(duì)已分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行預(yù)熱處理，以充分保證其處于氣相的狀態(tài)，并將經(jīng)過(guò)預(yù)熱處理后的氣相氯硅烷輸出至所述一級(jí)壓縮冷凝設(shè)備。

有益效果：

本發(fā)明所述多晶硅還原尾氣回收方法和回收系統(tǒng)，先通過(guò)向還原尾氣中添加氯化氫氣體的方式，將還原尾氣中的無(wú)定形硅粉轉(zhuǎn)化成氣相的氯硅烷，從而去除了還原尾氣中的無(wú)定形硅粉，有利于提高后期分離、回收的各組分的純度；再對(duì)已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣(其中僅含有少量的氯化氫氣體)采用膜分離技術(shù)，從而將氫氣和少量的氯化氫的混合氣與氣相的氯硅烷分離；然后對(duì)分離出來(lái)的氫氣和少量的氯化氫的混合氣進(jìn)行吸附處理，以得到純化后的氫氣，以及通過(guò)分級(jí)加壓冷凝的方式，將分離出來(lái)的氣相氯硅烷中的各組分(四氯化硅、三氯氫硅和二氯二氫硅)依次分開(kāi)，可以看出，整個(gè)工序中不涉及吸收、解析和精餾提純裝置，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明簡(jiǎn)化了工藝流程，降低了能耗和多晶硅的生產(chǎn)成本。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1提供的多晶硅還原尾氣回收方法的流程圖；

圖2為本發(fā)明實(shí)施例2提供的多晶硅還原尾氣回收方法的流程圖；

圖3為本發(fā)明實(shí)施例3提供的多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng)的結(jié) 構(gòu)框圖；以及

圖4為本發(fā)明實(shí)施例4提供的多晶硅還原尾氣回收系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)框圖。

圖中：1－硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備；2－膜分離設(shè)備；3－第一吸附設(shè)備；4－一級(jí)加壓冷凝設(shè)備；5－二級(jí)加壓冷凝設(shè)備；6－第一冷卻設(shè)備；7－第二冷卻設(shè)備；8－增壓設(shè)備；9－第二吸附設(shè)備；10－加熱設(shè)備；11－還原爐；12－氫化設(shè)備；13－反歧化設(shè)備。

具體實(shí)施方式

為使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明的技術(shù)方案，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實(shí)施例1：

本實(shí)施例提供一種多晶硅還原尾氣的回收方法，所述還原尾氣包括氫氣(h2)、氯化氫氣體(hcl)、氣相氯硅烷和無(wú)定形硅粉(si)，所述氣相氯硅烷包括氣相的四氯化硅(sicl4)、三氯氫硅(sihcl3)和二氯二氫硅(sih2cl2)。

如圖1所示，所述回收方法包括如下步驟：

s101.向還原尾氣中通入外補(bǔ)的氯化氫氣體，并使還原尾氣中的無(wú)定形硅粉與其中的氯化氫氣體及外補(bǔ)的氯化氫氣體充分反應(yīng)，以去除并轉(zhuǎn)化還原尾氣中的無(wú)定形硅粉。

優(yōu)選地，使無(wú)定形硅粉與氯化氫氣體在催化劑的作用下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，以使反應(yīng)更加充分。所述催化劑可以為銅基催化劑或者鐵基催化劑。

優(yōu)選地，控制反應(yīng)溫度為200～400℃，反應(yīng)壓力為0.1mpa～1.0mpa，以使反應(yīng)更加充分。進(jìn)一步優(yōu)選地，控制反應(yīng)溫度為280～330℃。

為使還原尾氣中的無(wú)定形硅粉全部轉(zhuǎn)化，需嚴(yán)格控制還原尾氣中的無(wú)定形硅粉與外補(bǔ)的氯化氫氣體的比例，一方面保證還原尾氣中的無(wú)定形硅粉能夠與氯化氫氣體充分反應(yīng)，另一方面盡量 減少還原尾氣中殘余的氯化氫氣體的量。優(yōu)選地，控制無(wú)定形硅粉與外補(bǔ)的氯化氫氣體的摩爾比不大于1:3～4。

本步驟中，通過(guò)向還原尾氣中添加氯化氫氣體的方式，將還原尾氣中的無(wú)定形硅粉轉(zhuǎn)化成氣相的氯硅烷，從而有效地去除并轉(zhuǎn)化了還原尾氣中的無(wú)定形硅粉，并且，既降低了后續(xù)步驟s102中采用分離膜分離氫氣所需的能量消耗(電耗和蒸汽消耗)，降低了運(yùn)行成本，又減弱了工藝操作中無(wú)定形硅粉對(duì)設(shè)備、管道等的堵塞，還提高了原料利用效率(由無(wú)定形硅粉轉(zhuǎn)化成的氯硅烷經(jīng)過(guò)后續(xù)步驟的分離等處理后，可送入至還原爐中參與制備多晶硅的反應(yīng))。

s102.通過(guò)分離膜將已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣中的氫氣和少量的氯化氫的混合氣與氣相氯硅烷分離。所述已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣包括氫氣、少量的氯化氫氣體以及氣相的氯硅烷。其中，該少量的氯化氫氣體占所述混合氣的重量百分比為0.1％～10％。

優(yōu)選地，所述分離膜為鈀膜、硅烷改性的無(wú)機(jī)膜，或者為以聚砜、聚芳酰胺、聚酰胺-酰亞胺等為材料制備的聚合物有機(jī)膜。由于聚酰亞胺膜的分離效率高，操作條件溫和，可以耐受氯硅烷等有機(jī)組分，因此，進(jìn)一步優(yōu)選地，所述分離膜為聚酰亞胺膜。

本步驟中，依靠分離膜孔徑的不同可選擇性地分離出氫氣和少量的氯化氫的混合氣，從而將氫氣和少量的氯化氫的混合氣與氣相氯硅烷分離開(kāi)來(lái)。本實(shí)施例采用膜分離技術(shù)來(lái)分離出氫氣和少量的氯化氫的混合氣，避免了干法回收工藝中用于尾氣淋洗的氯硅烷的大量使用，以及避免了氯化氫的吸收和解析過(guò)程，從而使氯硅烷的處理量減少，減少了工藝流程和能耗。

s103.對(duì)已分離出來(lái)的氫氣和少量的氯化氫的混合氣進(jìn)行吸附處理，以去除所述混合氣中的氯化氫氣體和其他雜質(zhì)。

優(yōu)選地，通過(guò)吸附柱對(duì)氫氣和少量的氯化氫的混合氣進(jìn)行吸附處理，以清除雜質(zhì)，便于回收。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述吸附柱中填充的吸附劑為活性炭、硅膠或分子篩。

本步驟中，對(duì)氫氣和少量的氯化氫的混合氣進(jìn)行吸附處理后，即可得到純化后的氫氣，保證了回收的氫氣的質(zhì)量?？蓪⒓兓蟮臍錃馑腿脒€原爐中參與制備多晶硅的反應(yīng)，從而有效利用了回收的氫氣，節(jié)約了生產(chǎn)成本。

s104.對(duì)已分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行加壓冷凝處理，從而將液相的三氯氫硅與氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅分離。其中，該少量的三氯氫硅氣體占所述四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅的混合氣的重量百分比為1％～30％。

本步驟實(shí)現(xiàn)了氣相氯硅烷中主要組分的分離，不僅簡(jiǎn)化了氯硅烷組分的分離工序，還省去了氯硅烷的精餾過(guò)程，大大降低了能耗。

可將本步驟中分離出的純凈的液相的三氯氫硅(不含四氯化硅)送入還原爐中參與制備多晶硅的反應(yīng)，從而有效利用了回收的三氯氫硅，節(jié)約了生產(chǎn)成本。

發(fā)明人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，如果將純凈的三氯氫硅直接送入還原爐，則多晶硅的收率較低，從而增加了生產(chǎn)成本。為了解決這一問(wèn)題，優(yōu)選地，將本步驟中分離出的液相的三氯氫硅與合成或氫化精餾系統(tǒng)所得的精制三氯氫硅根據(jù)還原進(jìn)料最佳組分配比(該最佳組分配比可由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)實(shí)際情況和經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行設(shè)定)配制成還原反應(yīng)所需的氯硅烷原料后，再送入還原爐，以簡(jiǎn)化生產(chǎn)流程，節(jié)省生產(chǎn)成本。其中，所述精制三氯氫硅中含有重量百分比為0～10％的二氯二氫硅。

s105.對(duì)所述氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅再進(jìn)行加壓冷凝處理，從而將四氯化硅富液與富含二氯二氫硅的不凝氣分離，所述四氯化硅富液為含有少量的三氯氫硅的液相的四氯化硅，其中，該少量的三氯氫硅液體占所述四氯化硅富液的重量百分比為0.1％～10％。所述富含二氯二氫硅的不凝氣包括氣相的二氯二氫硅、少量的四氯化硅和少量的三氯氫硅，其中，該少量的四氯化硅氣體占所述富含二氯二氫硅的不凝氣的重量百分比為1％～10％，該少量的三氯氫硅氣體占所述富含二氯二氫硅 的不凝氣的重量百分比為1％～20％。

可將本步驟中分離出的四氯化硅富液送往氫化工序，以生成三氯氫硅，然后經(jīng)過(guò)分離、提純處理后送入還原爐中參與制備多晶硅的反應(yīng)，從而有效利用了回收的四氯化硅富液，節(jié)約了生產(chǎn)成本。所述氫化工序可以為熱氫化工序，也可以為冷氫化工序。

其中，冷氫化工序的反應(yīng)式如下：

si+2h2+3sicl4→4sihcl3(主反應(yīng))

sicl4+si+2h2→2sih2cl2(副反應(yīng))

sihcl3→sicl4+sih2cl2(副反應(yīng))

可將本步驟中分離出的富含二氯二氫硅的不凝氣送往反歧化工序，以生成三氯氫硅，然后經(jīng)過(guò)分離、提純處理后送入還原爐中參與制備多晶硅的反應(yīng)，從而有效利用了回收的富含二氯二氫硅的不凝氣，節(jié)約了生產(chǎn)成本。

其中，反歧化工序的反應(yīng)式如下：

sih2cl2+sicl4→2sihcl3

需要說(shuō)明的是，本實(shí)施例不嚴(yán)格限制上述各步驟的執(zhí)行順序，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際情況對(duì)其進(jìn)行調(diào)整。例如，步驟s103可以在步驟s105之后執(zhí)行，也可以與步驟s104或s105同步執(zhí)行。

本實(shí)施例所述多晶硅還原尾氣的回收方法的工藝流程簡(jiǎn)單、能耗少，既能有效去除并轉(zhuǎn)化還原尾氣中的無(wú)定形硅粉，有利于提高后期分離、回收的各組分的純度，又能將還原尾氣中氫氣、氯硅烷中的各組分有效分離。而且，整個(gè)工序中不涉及吸收、解析和精餾提純裝置，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)施例簡(jiǎn)化了工藝流程，降低了能耗和多晶硅的生產(chǎn)成本。

實(shí)施例2：

本實(shí)施例提供一種多晶硅還原尾氣的回收方法，所述還原尾氣中的氯化氫氣體的含量為0～0.5％(wt)，無(wú)定形硅粉的含量為3～4g/l。

如圖2所示，所述回收方法包括如下步驟：

s201.對(duì)還原尾氣進(jìn)行冷卻處理，以使其溫度滿(mǎn)足后續(xù)步驟s202中使無(wú)定形硅粉與氯化氫氣體充分反應(yīng)的溫度，從而有利于無(wú)定形硅粉充分轉(zhuǎn)化。

從還原爐輸出的還原尾氣一般為500～600℃，而這一溫度范圍對(duì)于后續(xù)步驟s202中的無(wú)定形硅粉與氯化氫氣體的反應(yīng)而言，溫度過(guò)高，不利于硅粉的充分轉(zhuǎn)化，因此，需要對(duì)還原尾氣進(jìn)行冷卻處理。

優(yōu)選地，將還原尾氣的溫度冷卻至400℃以下。當(dāng)然，無(wú)定形硅粉與氯化氫氣體的反應(yīng)還是需要在一定熱度條件下進(jìn)行的，而不能無(wú)下限地冷卻還原尾氣，因此，進(jìn)一步優(yōu)選地，將還原尾氣的溫度冷卻至300～400℃。

本步驟中，將還原尾氣的溫度直接降至無(wú)定形硅粉與氯化氫氣體的反應(yīng)所需溫度，不需要另外加熱，充分利用了還原尾氣的熱量，從而節(jié)約了能源，降低了電耗。

s202.向經(jīng)過(guò)冷卻處理的還原尾氣中通入外補(bǔ)的氯化氫氣體，并使還原尾氣中的無(wú)定形硅粉與其中的氯化氫氣體及外補(bǔ)的氯化氫氣體充分反應(yīng)，以去除并轉(zhuǎn)化還原尾氣中的無(wú)定形硅粉。

關(guān)于本步驟的具體描述已在實(shí)施例1中說(shuō)明，此處不再贅述。

s203.將已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣冷卻、增壓至分離膜的耐受溫度和耐受壓力之下。

本步驟中，分離膜具體的耐受溫度和耐受壓力因不同的分離膜而異。若后續(xù)步驟s204中選擇的分離膜為聚酰亞胺膜，則本步驟中，需將已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣冷卻至100℃以下、增壓至3mpa以上(優(yōu)選為3.5mpa以上)。當(dāng)然，為了加快后續(xù)步驟s204中膜分離速度，本步驟中也不可無(wú)下限地冷卻已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣，換言之，還需使已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣具有一定的熱度，而具體冷卻至什么程度，可由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)分離膜的種類(lèi)和經(jīng)驗(yàn)來(lái)設(shè)定。

s204.通過(guò)分離膜將經(jīng)過(guò)冷卻、增壓處理的已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣中的氫氣和少量的氯化氫的混合氣與氣相氯硅烷分 離。所述已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣包括氫氣、少量的氯化氫氣體以及氣相的氯硅烷。

關(guān)于本步驟的具體描述已在實(shí)施例1中說(shuō)明，此處不再贅述。

s205.對(duì)已分離出來(lái)的氫氣和少量的氯化氫的混合氣進(jìn)行吸附處理，以去除所述混合氣中的氯化氫氣體和其他雜質(zhì)。

關(guān)于本步驟的具體描述已在實(shí)施例1中說(shuō)明，此處不再贅述。

s206.對(duì)已分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行吸附處理，以去除其中殘留的雜質(zhì)，如殘留的少量氯化氫等雜質(zhì)。其中，所述雜質(zhì)(少量氯化氫、硼等)占已分離出來(lái)的氣相氯硅烷的重量百分比<1％。

優(yōu)選地，通過(guò)吸附柱對(duì)已分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行吸附處理，以清除雜質(zhì)，提高后續(xù)分離的氯硅烷的各組分的產(chǎn)品質(zhì)量。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述吸附柱中填充的吸附劑為活性炭、硅膠或分子篩。

s207.對(duì)經(jīng)過(guò)吸附處理的氣相氯硅烷進(jìn)行預(yù)熱處理，以充分保證其處于氣相的狀態(tài)。

為保證經(jīng)過(guò)吸附處理的氣相氯硅烷中的各組分均為氣相，優(yōu)選地，將經(jīng)過(guò)吸附處理的氣相氯硅烷預(yù)熱至150℃左右。

本步驟中，可以利用現(xiàn)有的加熱設(shè)備對(duì)經(jīng)過(guò)吸附處理的氣相氯硅烷進(jìn)行預(yù)熱處理，也可以利用前述步驟s203中的已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣的熱量(即，將已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣作為熱源)對(duì)經(jīng)過(guò)吸附處理的氣相氯硅烷進(jìn)行預(yù)熱處理，具體地，使經(jīng)過(guò)吸附處理的氣相氯硅烷的預(yù)熱過(guò)程與前述步驟s203中的已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣的冷卻過(guò)程相耦合，換言之，通過(guò)已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣的溫度來(lái)預(yù)熱經(jīng)過(guò)吸附處理的氣相氯硅烷，從而有效利用了還原尾氣自身的溫度，且不需要額外的加熱設(shè)備，因此一方面使已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣的溫度得以降低，省去或降低了冷卻設(shè)備的應(yīng)用，另一方面使經(jīng)過(guò)吸附處理的氣相氯硅烷的溫度得以升高，省去或降低了加熱設(shè)備的應(yīng)用。

s208.對(duì)經(jīng)過(guò)預(yù)熱處理的氣相氯硅烷進(jìn)行加壓冷凝處理，從而將液相的三氯氫硅與氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三 氯氫硅分離。

關(guān)于本步驟的具體描述已在實(shí)施例1中說(shuō)明，此處不再贅述。

s209.對(duì)所述氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅再進(jìn)行加壓冷凝處理，從而將四氯化硅富液與富含二氯二氫硅的不凝氣分離，所述四氯化硅富液為含有少量的三氯氫硅的液相的四氯化硅，所述富含二氯二氫硅的不凝氣中包括氣相的二氯二氫硅、少量的四氯化硅和少量的三氯氫硅。

關(guān)于本步驟的具體描述已在實(shí)施例1中說(shuō)明，此處不再贅述。

需要說(shuō)明的是，本實(shí)施例不嚴(yán)格限制上述各步驟的執(zhí)行順序，本領(lǐng)域技術(shù)人員可根據(jù)實(shí)際情況對(duì)其進(jìn)行調(diào)整。例如，步驟s205可以在步驟s209之后執(zhí)行，也可以與步驟s205至s209中的任一步驟同步執(zhí)行；步驟s206與步驟s207的順序可以互換。

本實(shí)施例中的其他特征及作用都與實(shí)施例1相同，這里不再贅述。

實(shí)施例3：

本實(shí)施例提供一種多晶硅還原尾氣的回收系統(tǒng)，所述還原尾氣包括氫氣(h2)、氯化氫氣體(hcl)、氣相氯硅烷和無(wú)定形硅粉(si)，所述氣相氯硅烷包括氣相的四氯化硅(sicl4)、三氯氫硅(sihcl3)和二氯二氫硅(sih2cl2)。

如圖3所示，所述回收系統(tǒng)包括：硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1、膜分離設(shè)備2、第一吸附設(shè)備3、一級(jí)壓縮冷凝設(shè)備4和二級(jí)壓縮冷凝設(shè)備5。

所述硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1用于使通入其中的還原尾氣中的無(wú)定形硅粉與還原尾氣中的氯化氫氣體及外補(bǔ)的氯化氫氣體在其中充分反應(yīng)，以去除還原尾氣中的無(wú)定形硅粉，并輸出氫氣和少量的氯化氫的混合氣及氣相氯硅烷(即輸出已去除了無(wú)定形硅粉的還原尾氣)。其中，該少量的氯化氫氣體占所述混合氣的重量百分比為0.1％～10％。本實(shí)施例中，硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1可以為固定床反應(yīng)器。

優(yōu)選地，所述硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1中填裝有催化劑，從而使無(wú)定形硅粉與氯化氫氣體在催化劑的作用下進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)，以使反應(yīng)更加充分。所述催化劑可以為銅基催化劑或者鐵基催化劑。

優(yōu)選地，在硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1中控制反應(yīng)溫度為200～400℃，反應(yīng)壓力為0.1mpa～1.0mpa，以使反應(yīng)更加充分。進(jìn)一步優(yōu)選地，在硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1中控制反應(yīng)溫度為280～330℃。

為使還原尾氣中的無(wú)定形硅粉全部轉(zhuǎn)化，需嚴(yán)格控制進(jìn)入硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1中的還原尾氣中的無(wú)定形硅粉與外補(bǔ)的氯化氫氣體的比例，一方面保證還原尾氣中的無(wú)定形硅粉能夠與氯化氫氣體充分反應(yīng)，另一方面盡量減少硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1輸出的氯化氫氣體的量。優(yōu)選地，控制進(jìn)入硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1中的無(wú)定形硅粉與外補(bǔ)的氯化氫氣體的摩爾比不大于1:3～4。

本實(shí)施例中，通過(guò)向進(jìn)入硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1中的還原尾氣中添加氯化氫氣體的方式，將還原尾氣中的無(wú)定形硅粉轉(zhuǎn)化成氣相的氯硅烷，且無(wú)定形硅粉在硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1完全轉(zhuǎn)化，從而有效地去除并轉(zhuǎn)化了還原尾氣中的無(wú)定形硅粉，并且，既降低了膜分離設(shè)備2中采用分離膜分離氫氣所需的能量消耗(電耗和蒸汽消耗)，降低了運(yùn)行成本，又減弱了工藝操作中無(wú)定形硅粉對(duì)設(shè)備、管道等的堵塞，還提高了原料利用效率(由無(wú)定形硅粉轉(zhuǎn)化成的氯硅烷經(jīng)過(guò)其他設(shè)備的分離等處理后，可送入至還原爐中參與制備多晶硅的反應(yīng))。

所述膜分離設(shè)備2用于將已去除了無(wú)定形硅粉的還原尾氣中的氫氣和少量的氯化氫的混合氣與氣相氯硅烷分離。

優(yōu)選地，所述膜分離設(shè)備2中的分離膜為鈀膜、硅烷改性的無(wú)機(jī)膜，或者為以聚砜、聚芳酰胺、聚酰胺-酰亞胺等為材料制備的聚合物有機(jī)膜。由于聚酰亞胺膜的分離效率高，操作條件溫和，可以耐受氯硅烷等有機(jī)組分，因此，進(jìn)一步優(yōu)選地，所述分離膜為聚酰亞胺膜。

本實(shí)施例中，依靠分離膜孔徑的不同可選擇性地分離出氫氣和少量的氯化氫的混合氣，從而將氫氣和少量的氯化氫的混合氣 與氣相氯硅烷分離開(kāi)來(lái)。本實(shí)施例采用膜分離技術(shù)來(lái)分離出氫氣和少量的氯化氫的混合氣，避免了干法回收工藝中用于尾氣淋洗的氯硅烷的大量使用，以及避免了氯化氫的吸收和解析過(guò)程，從而使氯硅烷的處理量減少，減少了工藝流程和能耗。

所述第一吸附設(shè)備3用于對(duì)已分離出來(lái)的氫氣和少量的氯化氫的混合氣進(jìn)行吸附處理，以去除所述混合氣中的氯化氫氣體。

優(yōu)選地，所述第一吸附設(shè)備3采用吸附柱，即，利用吸附柱對(duì)氫氣和少量的氯化氫的混合氣進(jìn)行吸附處理，以清除雜質(zhì)，便于回收。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述吸附柱中填充的吸附劑為活性炭、硅膠或分子篩。

本實(shí)施例中，對(duì)氫氣和少量的氯化氫的混合氣進(jìn)行吸附處理后，即可得到純化后的氫氣，保證了回收的氫氣的質(zhì)量。可將純化后的氫氣送入還原爐11中參與制備多晶硅的反應(yīng)，從而有效利用了回收的氫氣，節(jié)約了生產(chǎn)成本。

所述一級(jí)壓縮冷凝設(shè)備4用于對(duì)已分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行加壓冷凝處理，從而將液相的三氯氫硅與氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅分離。其中，該少量的三氯氫硅氣體占所述四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅的混合氣的重量百分比為1％～30％。本實(shí)施例中，一級(jí)壓縮冷凝設(shè)備4可采用現(xiàn)有的壓縮機(jī)。

本實(shí)施例通過(guò)一級(jí)壓縮冷凝設(shè)備4實(shí)現(xiàn)了氣相氯硅烷中主要組分的分離，不僅簡(jiǎn)化了氯硅烷組分的分離工序，還省去了氯硅烷的精餾過(guò)程，大大降低了能耗。

可將一級(jí)壓縮冷凝設(shè)備4分離出的純凈的液相的三氯氫硅(不含四氯化硅)送入還原爐11中參與制備多晶硅的反應(yīng)，從而有效利用了回收的三氯氫硅，節(jié)約了生產(chǎn)成本。

發(fā)明人經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，如果將純凈的三氯氫硅直接送入還原爐，則多晶硅的收率較低，從而增加了生產(chǎn)成本。為了解決這一問(wèn)題，優(yōu)選地，將一級(jí)壓縮冷凝設(shè)備4分離出的液相的三氯氫硅與合成或氫化精餾系統(tǒng)所得的精制三氯氫硅根據(jù)還原進(jìn)料最佳組分配比 (該最佳組分配比可由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)實(shí)際情況和經(jīng)驗(yàn)進(jìn)行設(shè)定)配制成還原反應(yīng)所需的氯硅烷原料后，再送入還原爐11，以簡(jiǎn)化生產(chǎn)流程，節(jié)省生產(chǎn)成本。其中，所述精制三氯氫硅中含有重量百分比為0～10％的二氯二氫硅。

所述二級(jí)壓縮冷凝設(shè)備5用于對(duì)所述氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅再進(jìn)行加壓冷凝處理，從而將四氯化硅富液與富含二氯二氫硅的不凝氣分離，其中，該少量的三氯氫硅液體占所述四氯化硅富液的重量百分比為0.1％～10％。所述不凝氣包括氣相的二氯二氫硅、少量的四氯化硅和少量的三氯氫硅，其中，該少量的四氯化硅氣體占所述富含二氯二氫硅的不凝氣的重量百分比為1％～10％，該少量的三氯氫硅氣體占所述富含二氯二氫硅的不凝氣的重量百分比為1％～20％。本實(shí)施例中，二級(jí)壓縮冷凝設(shè)備5可采用現(xiàn)有的壓縮機(jī)。

可將二級(jí)壓縮冷凝設(shè)備5分離出的四氯化硅富液送入現(xiàn)有的氫化設(shè)備12，以生成三氯氫硅，然后經(jīng)過(guò)分離、提純處理后送入還原爐11中參與制備多晶硅的反應(yīng)，從而有效利用了回收的四氯化硅富液，節(jié)約了生產(chǎn)成本。所述氫化設(shè)備12可以為熱氫化設(shè)備，也可以為冷氫化設(shè)備。

其中，冷氫化設(shè)備中的反應(yīng)式如下：

si+2h2+3sicl4→4sihcl3(主反應(yīng))

sicl4+si+2h2→2sih2cl2(副反應(yīng))

sihcl3→sicl4+sih2cl2(副反應(yīng))

可將二級(jí)壓縮冷凝設(shè)備5分離出的富含二氯二氫硅的不凝氣送入現(xiàn)有的反歧化設(shè)備13，以生成三氯氫硅，然后經(jīng)過(guò)分離、提純處理后送入還原爐11中參與制備多晶硅的反應(yīng)，從而有效利用了回收的富含二氯二氫硅的不凝氣，節(jié)約了生產(chǎn)成本。

其中，反歧化設(shè)備中的反應(yīng)式如下：

sih2cl2+sicl4→2sihcl3

本實(shí)施例所述多晶硅還原尾氣的回收系統(tǒng)的工藝流程簡(jiǎn)單、能耗少，既能有效去除并轉(zhuǎn)化還原尾氣中的無(wú)定形硅粉，有利于 提高后期分離、回收的各組分的純度，又能將還原尾氣中氫氣、氯硅烷中的各組分有效分離。而且，整個(gè)工序中不涉及吸收、解析和精餾提純裝置，與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)施例簡(jiǎn)化了工藝流程，降低了能耗和多晶硅的生產(chǎn)成本。

實(shí)施例4：

本實(shí)施例提供一種多晶硅還原尾氣的回收系統(tǒng)，所述還原尾氣中的氯化氫氣體的含量為0～0.5％(wt)，無(wú)定形硅粉的含量為3～4g/l。

如圖4所示，所述回收系統(tǒng)包括：硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1、膜分離設(shè)備2、第一吸附設(shè)備3、一級(jí)壓縮冷凝設(shè)備4、二級(jí)壓縮冷凝設(shè)備5、第一冷卻設(shè)備6、第二冷卻設(shè)備7、增壓設(shè)備8、第二吸附設(shè)備9和加熱設(shè)備10。

所述第一冷卻設(shè)備6用于對(duì)還原尾氣進(jìn)行冷卻處理，以使還原尾氣的溫度滿(mǎn)足使無(wú)定形硅粉與氯化氫氣體在硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1中充分反應(yīng)的溫度，從而有利于無(wú)定形硅粉充分轉(zhuǎn)化，并將冷卻后的還原尾氣輸出至所述硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1。本實(shí)施例中，第一冷卻設(shè)備6可采用現(xiàn)有的換熱器。

從還原爐輸出的還原尾氣一般為500～600℃，而這一溫度范圍對(duì)于硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1中的無(wú)定形硅粉與氯化氫氣體的反應(yīng)而言，溫度過(guò)高，不利于硅粉的充分轉(zhuǎn)化，因此，需要對(duì)還原尾氣進(jìn)行冷卻處理。

優(yōu)選地，第一冷卻設(shè)備6用于將還原尾氣的溫度冷卻至400℃以下。當(dāng)然，無(wú)定形硅粉與氯化氫氣體的反應(yīng)還是需要在一定熱度條件下進(jìn)行的，而不能無(wú)下限地冷卻還原尾氣，因此，進(jìn)一步優(yōu)選地，第一冷卻設(shè)備6用于將還原尾氣的溫度冷卻至300～400℃。

本實(shí)施例中，第一冷卻設(shè)備6將還原尾氣的溫度直接降至無(wú)定形硅粉與氯化氫氣體在硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1中的反應(yīng)所需溫度，不需要另外加熱，充分利用了還原尾氣的熱量，從而節(jié)約了能源， 降低了電耗。

所述硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1用于使通入其中的冷卻后的還原尾氣中的無(wú)定形硅粉與還原尾氣中的氯化氫氣體及外補(bǔ)的氯化氫氣體在其中充分反應(yīng)，以去除還原尾氣中的無(wú)定形硅粉，并輸出氫氣和少量的氯化氫的混合氣及氣相氯硅烷(即，輸出已去除了無(wú)定形硅粉的還原尾氣)至第二冷卻設(shè)備7或增壓設(shè)備8。

關(guān)于硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1的具體描述已在實(shí)施例3中說(shuō)明，此處不再贅述。

所述第二冷卻設(shè)備7用于對(duì)已去除了無(wú)定形硅粉的還原尾氣進(jìn)行冷卻處理，以使其滿(mǎn)足所述膜分離設(shè)備2中的分離膜的耐受溫度；所述增壓設(shè)備8用于對(duì)已去除了無(wú)定形硅粉的還原尾氣進(jìn)行增壓處理，以使其滿(mǎn)足所述膜分離設(shè)備2中的分離膜的耐受壓力。本實(shí)施例中，可以使硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1輸出的已去除了無(wú)定形硅粉的還原尾氣先經(jīng)過(guò)第二冷卻設(shè)備7進(jìn)行冷卻處理，再經(jīng)過(guò)增壓設(shè)備8進(jìn)行增壓處理；也可以使硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1輸出的已去除了無(wú)定形硅粉的還原尾氣先經(jīng)過(guò)增壓設(shè)備8進(jìn)行增壓處理，再經(jīng)過(guò)第二冷卻設(shè)備7進(jìn)行冷卻處理，本發(fā)明對(duì)此不做限定。本實(shí)施例中，第二冷卻設(shè)備7可采用現(xiàn)有的換熱器；增壓設(shè)備8可采用現(xiàn)有的壓縮機(jī)。

而經(jīng)過(guò)冷卻、增壓后的已去除了無(wú)定形硅粉的還原尾氣被輸出至所述膜分離設(shè)備2。

本實(shí)施例中，分離膜具體的耐受溫度和耐受壓力因不同的分離膜而異。若膜分離設(shè)備2中采用的分離膜為聚酰亞胺膜，則第二冷卻設(shè)備7需將已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣冷卻至100℃以下、增壓至3mpa以上(優(yōu)選為3.5mpa以上)。當(dāng)然，為了加快膜分離設(shè)備2的膜分離速度，第二冷卻設(shè)備7也不可無(wú)下限地冷卻已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣，換言之，還需使已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣具有一定的熱度，而具體冷卻至什么程度，可由本領(lǐng)域技術(shù)人員根據(jù)分離膜的種類(lèi)和經(jīng)驗(yàn)來(lái)設(shè)定。

所述膜分離設(shè)備2用于將經(jīng)過(guò)冷卻、增壓處理的已去除了無(wú) 定形硅粉的還原尾氣中的氫氣和少量的氯化氫的混合氣與氣相氯硅烷分離。

關(guān)于膜分離設(shè)備2的具體描述已在實(shí)施例3中說(shuō)明，此處不再贅述。

所述第一吸附設(shè)備3用于對(duì)已分離出來(lái)的氫氣和少量的氯化氫的混合氣進(jìn)行吸附處理，以去除所述混合氣中的氯化氫氣體。

關(guān)于第一吸附設(shè)備3的具體描述已在實(shí)施例3中說(shuō)明，此處不再贅述。

所述第二吸附設(shè)備9用于對(duì)已分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行吸附處理，以去除其中的少量雜質(zhì)，其中，所述雜質(zhì)(少量氯化氫、硼等)占已分離出來(lái)的氣相氯硅烷的重量百分比<1％。；所述加熱設(shè)備10用于對(duì)已分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行預(yù)熱處理，以充分保證其處于氣相的狀態(tài)。

本實(shí)施例中，可以使從膜分離設(shè)備2分離出來(lái)的氣相氯硅烷先經(jīng)過(guò)第二吸附設(shè)備9進(jìn)行吸附處理，再經(jīng)過(guò)加熱設(shè)備10進(jìn)行預(yù)熱處理；也可以使從膜分離設(shè)備2分離出來(lái)的氣相氯硅烷先經(jīng)過(guò)加熱設(shè)備10進(jìn)行預(yù)熱處理，再經(jīng)過(guò)第二吸附設(shè)備9進(jìn)行吸附處理，本發(fā)明對(duì)此不做限定。

優(yōu)選地，所述第二吸附設(shè)備9也采用吸附柱，即，利用吸附柱對(duì)已分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行吸附處理，以清除雜質(zhì)，提高后續(xù)分離的氯硅烷的各組分的產(chǎn)品質(zhì)量。進(jìn)一步優(yōu)選地，所述吸附柱中填充的吸附劑為活性炭、硅膠或分子篩。

為保證所述分離出來(lái)的氣相氯硅烷中的各組分均為氣相，優(yōu)選地，加熱設(shè)備10將氣相氯硅烷預(yù)熱至150℃左右。

本實(shí)施例中，可以利用現(xiàn)有的加熱設(shè)備對(duì)所述分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行預(yù)熱處理，也可以不采用加熱設(shè)備而利用硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1輸出的已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣的熱量(即，將已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣作為熱源)對(duì)所述分離出來(lái)的氣相氯硅烷進(jìn)行預(yù)熱處理，具體地，使所述分離出來(lái)的氣相氯硅烷的預(yù)熱過(guò)程與硅粉轉(zhuǎn)化設(shè)備1輸出的已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣的冷 卻過(guò)程相耦合，換言之，通過(guò)已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣的溫度來(lái)預(yù)熱所述分離出來(lái)的氣相氯硅烷，從而有效利用了還原尾氣自身的溫度，且不需要額外的加熱設(shè)備，因此一方面使已去除無(wú)定形硅粉的還原尾氣的溫度得以降低，省去或降低了冷卻設(shè)備(即第二冷卻設(shè)備)的應(yīng)用，另一方面使所述分離出來(lái)的氣相氯硅烷的溫度得以升高，省去或降低了加熱設(shè)備的應(yīng)用。

而經(jīng)過(guò)吸附、預(yù)熱后的氣相氯硅烷被輸出至所述一級(jí)壓縮冷凝設(shè)備4。

所述一級(jí)壓縮冷凝設(shè)備4用于對(duì)經(jīng)過(guò)吸附、預(yù)熱后的氣相氯硅烷進(jìn)行加壓冷凝處理，從而將液相的三氯氫硅與氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅分離。

關(guān)于一級(jí)壓縮冷凝設(shè)備4的具體描述已在實(shí)施例3中說(shuō)明，此處不再贅述。

所述二級(jí)壓縮冷凝設(shè)備5用于對(duì)所述氣相的四氯化硅、二氯二氫硅和少量的三氯氫硅再進(jìn)行加壓冷凝處理，從而將四氯化硅富液與富含二氯二氫硅的不凝氣分離，所述不凝氣包括氣相的二氯二氫硅、少量的四氯化硅和少量的三氯氫硅。

關(guān)于二級(jí)壓縮冷凝設(shè)備5的具體描述已在實(shí)施例3中說(shuō)明，此處不再贅述。

本實(shí)施例中的其他特征及作用都與實(shí)施例3相同，這里不再贅述。

可以理解的是，以上實(shí)施方式僅僅是為了說(shuō)明本發(fā)明的原理而采用的示例性實(shí)施方式，然而本發(fā)明并不局限于此。對(duì)于本領(lǐng)域內(nèi)的普通技術(shù)人員而言，在不脫離本發(fā)明的精神和實(shí)質(zhì)的情況下，可以做出各種變型和改進(jìn)，這些變型和改進(jìn)也視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。