本發(fā)明屬于氣體生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及生產(chǎn)甲硅烷(SiH4)、乙硅烷(Si2H6)、丙硅烷(Si3H8)等的方法,尤其適用乙硅烷的制造方法。
背景技術(shù):
在微電子產(chǎn)品制造過程,硅用以隔離電子精密組件中各導(dǎo)電層。由于組件,例如芯片,一再追求精密度,規(guī)格設(shè)計越來越細,從微米級進步到納米級,所以硅隔離層已經(jīng)無法用機械方法切割形成,而必須用氣相層積法形成,所以硅烷類的使用形成必須之材料。乙硅烷是一種很有前途的硅膜先體。與甲硅烷相比,它具有沉積速度快、溫度要求低、膜均勻度高等優(yōu)越性,是半導(dǎo)體工業(yè)中頗有吸引力的特種氣體之一。傳統(tǒng)的硅烷制備方法至少有兩種。一種是硅鎂法,或稱小松法,以硅粉及鎂粉為初始材料,先合成硅化鎂,Si+2Mg----→Mg2Si。再以硅化鎂與氯化氨依用量比例反應(yīng),在液氨的環(huán)境下,生成硅甲烷氣相及六氨氯化鎂固相殘渣。該方法因產(chǎn)率低、副產(chǎn)品多、設(shè)備昂貴導(dǎo)致生產(chǎn)成本過高。其中,用硅化鎂與氯化銨在液氨中反應(yīng)的生成物絕大部份是甲硅烷,少于2%的乙硅烷只能作為副產(chǎn)品回收以獲取極為有限的回報。第二種方法是以三氯氫硅提純法(即俗稱UCC法)。此方法之制程,首先以硅粉與氯化氫(俗稱鹽酸)反應(yīng)生成三氯氫硅,Si+3HCl--→HSiCl3+H2。再以三氯氫硅與氫氣反應(yīng),藉由氫氣與氯元素結(jié)合而形成二氯氫硅及氯化氫,HSiCl3+H2---→H2SiCl2+HCl。依序再以二氯氫硅與氫氣反應(yīng),藉由氫氣與氯元素結(jié)合而形成單氯氫硅及氯化氫,H2SiCl2+H2---→H3SiCl+HCl。然后,單氯氫硅再與氫氣反應(yīng),也就是由氫氣與氯元素結(jié)合而形成硅甲烷及氯化氫,H3SiCl+H2---→SiH4+HCl。此方法可以生成硅甲烷。然而,硅乙烷、硅丙烷等的產(chǎn)品則無法由該方法制得。換言之,無論半導(dǎo)體、液晶顯示屏、太陽能電池、節(jié)能玻璃等行業(yè),已經(jīng)漸漸從硅甲烷的使用轉(zhuǎn)向硅乙烷,而且對于環(huán)境保護的要求已經(jīng)是所有人的共識,因此,一種新穎有效滿足上述需求的制造方法必須應(yīng)運而生。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
為了解決上述問題,本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)。一種乙硅烷的制造方法,以硅化鎂與氯化氨為原料進行反應(yīng),在液氨及催化劑存在下生成乙硅烷氣體,反應(yīng)溫度為-10℃--50℃,反應(yīng)壓力為0.2-1MPa,所述硅化鎂與氯化氨的摩爾比為1:2-5,所述催化劑為鋅的配合物。進一步,所述反應(yīng)壓力為0.25-0.55MPa。進一步,所述硅化鎂與氯化氨的摩爾比為1:3。進一步,所述反應(yīng)在3-10M3的反應(yīng)釜內(nèi)進行,優(yōu)選8.4M3的反應(yīng)釜。進一步,所述反應(yīng)釜配置磁力攪拌器,以防止物料泄漏。進一步,所述催化劑為C54H45P3ZnX2、C68H56Fe2P4ZnY2、C52H48P4ZnCl2、C54H52P4ZnCl2中的一種或幾種;其中X為F、Cl、Br或I,Y為Br或I。進一步,所述乙硅烷氣體通過低溫減壓在儲罐中以液相進行儲存,所述儲罐為夾套結(jié)構(gòu),夾套內(nèi)為-30℃乙二醇冷卻介質(zhì)。本發(fā)明的乙硅烷制造方法中,乙硅烷是生產(chǎn)過程的主產(chǎn)品,因而可解決大規(guī)模生產(chǎn)乙硅烷的副產(chǎn)品問題,大大提高生產(chǎn)高純乙硅烷的生產(chǎn)效率,耗能低,降低生產(chǎn)成本。具體實施方式下面結(jié)合實施例對本發(fā)明進一步詳細說明。一種乙硅烷的制造方法,以硅化鎂與氯化氨為原料進行反應(yīng),在液氨及催化劑存在下生成乙硅烷氣體,反應(yīng)溫度為-10℃--50℃,反應(yīng)壓力為0.2-1MPa,所述硅化鎂與氯化氨的摩爾比為1:2-5,所述催化劑為鋅的配合物。實施例1依照上述方法生產(chǎn)乙硅烷。其中,反應(yīng)溫度為-10℃,反應(yīng)壓力為0.2MPa,所述硅化鎂與氯化氨的摩爾比為1:2,所述催化劑為C54H52P4ZnCl2,所述反應(yīng)在3M3的反應(yīng)釜內(nèi)進行。實施例2重復(fù)實施例1,不同之處在于,反應(yīng)溫度為50℃,反應(yīng)壓力為1MPa,所述硅化鎂與氯化氨的摩爾比為1:5,所述催化劑為C54H45P3ZnX2,所述反應(yīng)在10M3的反應(yīng)釜內(nèi)進行,所述反應(yīng)釜配置磁力攪拌器。實施例3重復(fù)實施例1,不同之處在于,反應(yīng)溫度為20℃,反應(yīng)壓力為0.6MPa,所述硅化鎂與氯化氨的摩爾比為1:3.5,所述催化劑為C52H48P4ZnCl2,所述反應(yīng)在6.5M3的反應(yīng)釜內(nèi)進行,所述反應(yīng)釜配置磁力攪拌器。實施例4重復(fù)實施例1,不同之處在于,反應(yīng)壓力為0.25MPa,所述硅化鎂與氯化氨的摩爾比為1:3,所述催化劑為C68H56Fe2P4ZnY2,所述反應(yīng)在8.4M3的反應(yīng)釜內(nèi)進行,所述反應(yīng)釜配置磁力攪拌器。實施例5重復(fù)實施例4,不同之處在于,反應(yīng)壓力為0.55MPa,所述催化劑為C54H45P3ZnX2與C68H56Fe2P4ZnY2的混合物。所述乙硅烷氣體通過低溫減壓在儲罐中以液相進行儲存,所述儲罐為夾套結(jié)構(gòu),夾套內(nèi)為-30℃乙二醇冷卻介質(zhì)。實施例6重復(fù)實施例5,不同之處在于,反應(yīng)壓力為0.4MPa,所述催化劑為C54H45P3ZnX2與C52H48P4ZnCl2的混合物,所述儲罐夾套內(nèi)的壓力為10Pa。實施例7重復(fù)實施例2,不同之處在于,所述硅化鎂與氯化氨的摩爾比為1:3,所述催化劑為C68H56Fe2P4ZnY2,所述反應(yīng)在8.4M3的反應(yīng)釜內(nèi)進行,所述反應(yīng)釜配置磁力攪拌器。所述乙硅烷氣體通過低溫減壓在儲罐中以液相進行儲存,所述儲罐為夾套結(jié)構(gòu),夾套內(nèi)為-30℃乙二醇冷卻介質(zhì)。實施例8重復(fù)實施例3,不同之處在于,所述硅化鎂與氯化氨的摩爾比為1:3,所述催化劑為C68H56Fe2P4ZnY2與C52H48P4ZnCl2的混合物,所述反應(yīng)在8.4M3的反應(yīng)釜內(nèi)進行,所述反應(yīng)釜配置磁力攪拌器。所述乙硅烷氣體通過低溫減壓在儲罐中以液相進行儲存,所述儲罐為夾套結(jié)構(gòu),夾套內(nèi)為-30℃乙二醇冷卻介質(zhì)。所述儲罐夾套內(nèi)的壓力為6Pa。實施例9重復(fù)實施例4,不同之處在于,反應(yīng)溫度為20℃,反應(yīng)壓力為0.6MPa,所述催化劑為C54H45P3ZnX2與C52H48P4ZnCl2的混合物,所述乙硅烷氣體通過低溫減壓在儲罐中以液相進行儲存,所述儲罐為夾套結(jié)構(gòu),夾套內(nèi)為-30℃乙二醇冷卻介質(zhì)。實施例10重復(fù)實施例5,不同之處在于,反應(yīng)溫度為-10℃,反應(yīng)壓力為0.3MPa,所述硅化鎂與氯化氨的摩爾比為1:4,所述催化劑為C54H52P4ZnCl2,所述反應(yīng)在8.4M3的反應(yīng)釜內(nèi)進行,所述儲罐夾套內(nèi)的壓力為2Pa。以上的詳細說明用以揭示本發(fā)明之技術(shù)內(nèi)容及特征,并輔以實施例說明,使本領(lǐng)域技術(shù)人員據(jù)此得以實施,然而上述說明并非用于限制本發(fā)明之權(quán)利范圍,舉凡簡單之置換或等效技術(shù)之取代,仍應(yīng)隸屬本發(fā)明之范疇。