本發(fā)明屬于無機(jī)納米材料領(lǐng)域，具體地說是一種介孔氧化鐵納米材料的制備方法及其應(yīng)用。

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背景技術(shù)：
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由于近十幾年來，便攜式電子電器產(chǎn)品，以及電動(dòng)汽車的迅速發(fā)展，都極大地促進(jìn)了新能源技術(shù)的發(fā)展。超級(jí)電容器是一種具有高功率長壽命等一系列優(yōu)點(diǎn)的綠色儲(chǔ)能裝置，對(duì)于解決世界面臨的能源短缺和環(huán)境污染等問題具有重要的意義。因此開發(fā)具有高能量的存儲(chǔ)的電極材料是當(dāng)前的一個(gè)迫切的任務(wù)。超級(jí)電容器主要分為雙電層超級(jí)電容器，法拉第準(zhǔn)電容超級(jí)電容器，混合型超級(jí)電容器三種，由于金屬氧化物在電極/溶液界面反應(yīng)所產(chǎn)生的法拉第準(zhǔn)電容要遠(yuǎn)大于碳材料的雙電層電容，因此引起了不少研究者的興趣。

簡(jiǎn)單過渡金屬及過渡金屬氧化物因?yàn)榫哂休^高的理論電容量，因此受到廣泛的關(guān)注，是即具有潛力的新一代電池材料。其中鐵的氧化物具有較高的理論比容量、廉價(jià)和環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)，受到了較多的研究。

采用高溫固相反應(yīng)法制備了α-Fe₂O₃/C復(fù)合材料。具體過程為：商品化α-Fe₂O₃與蔗糖按質(zhì)量比為10：1的比例在球磨機(jī)中球磨混合均勻，接著將混合物于管式爐中在動(dòng)態(tài)氬氣保護(hù)和800℃下焙燒12h，等溫度自然降低到室溫后，將焙燒后的混合物從管式爐中取出后在研缽中研磨1h，即得到α-Fe₂O₃/C復(fù)合材料。未經(jīng)碳包覆的α-Fe₂O₃首次充電容量高達(dá)1163.8mAh/g，但是其循環(huán)穩(wěn)定性能很差，50周循環(huán)后充電容量為501.3mAh/g，容量保持率僅為43.1％。雖然經(jīng)碳包覆的α-Fe₂O₃/C復(fù)合材料首次充電容量只有700.1mAh/g，但是充電容量隨著循環(huán)次數(shù)穩(wěn)步提升，50周循環(huán)后充電容量達(dá)到935.3mAh/g。上述結(jié)果表明，碳包覆能大幅度提高α-Fe₂O₃的循環(huán)性能。這里制備得到的材料相比于單純的氧化鐵添加了碳，增加了材料的穩(wěn)定性，但是合成的并不是介孔材料，因此比表面積不是很大(吳超.鐵基氧化物的制備與電極界面性能研究[D].江蘇：中國礦業(yè)大學(xué)，2014.)。

Shuhua Yang等過一個(gè)簡(jiǎn)單的水熱反應(yīng)配合之后的焙燒過程紙杯得到了多孔α-Fe₂O₃/石墨烯納米復(fù)合物，比表面積為95.9m²/g，孔徑0.29nm，該材料測(cè)試橫電流充放電在電流強(qiáng)度為3A/g的時(shí)候電容量為343.7F/g。在電流強(qiáng)度為10A/g的時(shí)候循環(huán)50000次，電容保持率為95.8％，證明了該材料有很好的穩(wěn)定性。而Litao Kang等也是利用水熱方法制備得到Fe₂O₃/碳的復(fù)合納米材料，但是應(yīng)用在電化學(xué)上作為電極材料，在電流密度為1A/g的情況下電容量?jī)H為139.7F/g。

桑顯葵等利用羧基化改性的納米纖維素為模版，具體操作是在羧基化改性的納米纖維素分散液中加入鐵鹽溶液，用氨水調(diào)節(jié)pH，待鐵鹽中的鐵離子吸附在納米纖維上形成復(fù)合物之后，脫水，灼燒，所得產(chǎn)物即為孔徑均勻、分散性好的納米介孔氧化鐵。通過這種方法制備的介孔氧化鐵應(yīng)該屬于硬模板法組制備，這種方法制備的材料的孔徑不可調(diào)(桑顯葵，劉新亮，覃程榮，戴毅，高聰，張逸霞，黃琳娟.一種納米介孔氧化鐵的制備方法：中國，CN104341009A[P].2015-02-11)

綜上所述，目前已經(jīng)通過多種方法制備得到了氧化鐵跟碳材料的復(fù)合物，但是還沒有單獨(dú)制備得到介孔氧化鐵材料作為電容器電極材料，還是很少有人做出介孔鐵材料。而且以前制備氧化鐵的過程相對(duì)來說比較繁瑣，例如通過機(jī)械研磨對(duì)器械的要求比較高，通過水解方法制備過程不太容易控制等等，而且合成的介孔材料的孔徑不可調(diào)。因此我們研究了一種操作簡(jiǎn)單，容易控制的合成方法，可以合成出來具有高結(jié)晶度、較大孔體積的介孔氧化鐵復(fù)合納米材料，并把其應(yīng)用在電化學(xué)上。

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技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
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本發(fā)明的目的就是要解決上述的不足而提供一種介孔氧化鐵納米材料的制備方法，制備方法簡(jiǎn)單，適合大規(guī)模生產(chǎn)，解決了現(xiàn)有技術(shù)中制備介孔氧化鐵納米材料的方法工藝復(fù)雜，獲得的介孔氧化鐵納米材料比表面積低，作為電極材料使用不穩(wěn)定的技術(shù)問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的設(shè)計(jì)一種介孔氧化鐵納米材料的制備方法，包括以下步驟：

1)在35-45℃，將非離子表面活性劑溶解于有機(jī)溶劑中，然后依次加入無機(jī)鐵源和有機(jī)硅源，溶解完全后加入有機(jī)高分子聚合物，在30-40℃水浴下充分?jǐn)嚢?，形成均相溶液，隨后倒入一反應(yīng)容器中，在35-45℃烘箱中放置12-30h，然后在90-110℃烘箱中放置15-30h進(jìn)行交聯(lián)，得到透明的膜狀物；

2)將步驟1)所得的透明的膜狀物從反應(yīng)容器中刮下，置于氮?dú)夥諊锌刂粕郎厮俾蕿?-3℃/min，升溫至600-900℃進(jìn)行高溫焙燒1-3h，然后自然冷卻至室溫，即得到介孔鐵/碳/二氧化硅復(fù)合物；

3)將步驟2)所得的介孔鐵/碳/二氧化硅復(fù)合物放在馬弗爐中，在溫度為400-500℃之間進(jìn)行焙燒9-15h，得到介孔氧化鐵/二氧化硅復(fù)合物；

4)將步驟3)所得的介孔氧化鐵/二氧化硅復(fù)合物加入到濃度為0.5-2mol/L氫氧化鈉水溶液中，控制溫度為30-50℃下攪拌5-30min，再靜置20-50min，然后離心，所得的沉淀用去離子水進(jìn)行洗滌，直至流出液的pH為中性，然后控制溫度為80-110℃進(jìn)行干燥，即得到介孔氧化鐵納米材料。

進(jìn)一步地，步驟1)中，所述非離子表面活性劑、有機(jī)溶劑、無機(jī)鐵源、有機(jī)硅源、有機(jī)高分子聚合物的質(zhì)量比為1:10-40:1-5:0.5-2:2-6。

進(jìn)一步地，步驟1)中，所述非離子表面活性劑為EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、EO₁₃₂PO₆₀EO₁₃₂中的一種或兩種以上混合物；所述有機(jī)硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一種或兩種以上混合物；所述有機(jī)高分子聚合物為酚醛樹脂、蔗糖、糠醛樹脂中的一種或兩種以上混合物；所述無機(jī)鐵源為九水合硝酸鐵、七水合硫酸鐵、四水氯化亞鐵中的一種或兩種以上混合物；所述有機(jī)溶劑為乙醇、水、甲酸、乙醚、乙二醇中的一種或兩種以上混合物。

進(jìn)一步地，步驟4)中，介孔氧化鐵/二氧化硅復(fù)合物和濃度為0.5-2mol/L氫氧化鈉水溶液的用量，按介孔氧化鐵/二氧化硅復(fù)合物：濃度為0.5-2mol/L氫氧化鈉水溶液為1g:5-30ml的比例計(jì)算。

進(jìn)一步地，步驟1)中，非離子表面活性劑、有機(jī)溶劑、無機(jī)鐵源、有機(jī)硅源、有機(jī)高分子聚合物的質(zhì)量比為1:20:1.5:1:4，所述非離子表面活性劑為EO₂₀PO₇₀EO₂₀，所述有機(jī)硅源為正硅酸四甲酯，所述有機(jī)高分子聚合物為糠醛樹脂，所述無機(jī)鐵源為七水合硫酸鐵，所述有機(jī)溶劑為乙二醇。

進(jìn)一步地，步驟1)中，非離子表面活性劑、有機(jī)溶劑、無機(jī)鐵源、有機(jī)硅源、有機(jī)高分子聚合物的質(zhì)量比為1:10:1:0.5:2，所述非離子表面活性劑為EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆，所述有機(jī)硅源為正硅酸四乙酯，所述有機(jī)高分子聚合物為蔗糖，所述無機(jī)鐵源為九水合硝酸鐵，所述有機(jī)溶劑為乙醇。

進(jìn)一步地，步驟1)中，非離子表面活性劑、有機(jī)溶劑、無機(jī)鐵源、有機(jī)硅源、有機(jī)高分子聚合物的質(zhì)量比為1:40:5:2:6，所述非離子表面活性劑為EO₁₃₂PO₆₀EO₁₃₂，所述有機(jī)硅源為正硅酸四丁酯，所述有機(jī)高分子聚合物為酚醛樹脂，所述無機(jī)鐵源為四水氯化亞鐵，所述有機(jī)溶劑為水。

進(jìn)一步地，步驟4)中，所得到的介孔氧化鐵納米材料的比表面積為67-134m²/g，孔容為0.23-0.89cm³/g，孔徑為18.1-34.2nm。

本發(fā)明還提供了一種根據(jù)上述制備方法獲得的介孔氧化鐵納米材料在用于制作超級(jí)電容器所用的電極材料的應(yīng)用。

進(jìn)一步地，將上述得到的介孔氧化鐵納米材料制成超級(jí)電容器所用的電極材料，其制備方法包括如下步驟：將介孔氧化鐵納米材料研磨成粉末，與導(dǎo)電劑乙炔黑、聚四氟乙烯按質(zhì)量比為8:1:1的比例混合，均勻的涂在準(zhǔn)確稱量的泡沫鎳上，在真空干燥箱中控制溫度在120℃下處理12h，在10MP壓力下壓片，制作成工作電極，以參比電極Ag/AgCl，對(duì)電極鉑電極，和1mol/L的KOH水溶液為電解液構(gòu)成三電極體系，用來測(cè)試電化學(xué)性能。

本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，由于在制備過程中以非離子表面活性劑為模板劑、有機(jī)硅源和高分子聚合物為有機(jī)前驅(qū)體、無機(jī)鐵源為無機(jī)前驅(qū)體，通過蒸發(fā)誘導(dǎo)自組裝的方法合成出氧化鐵/碳/二氧化硅復(fù)合材料，之后除去碳，然后進(jìn)一步除去二氧化硅，從而獲得了具有較大比表面積和孔體積以及大孔徑的氧化鐵納米材料，且制備方法簡(jiǎn)單，適合大規(guī)模生產(chǎn)，通過該制備方法獲得的介孔氧化鐵納米材料具有高結(jié)晶度、大比表面積的特點(diǎn)，解決了現(xiàn)有技術(shù)中的介孔氧化鐵用作電極材料的不穩(wěn)定性，以及合成過程中，條件不易控制，過程復(fù)雜很難達(dá)到一步得到最終產(chǎn)物等技術(shù)問題；此外，通過本發(fā)明的制備方法獲得的介孔鐵/碳復(fù)合納米材料可制作具有較高的比電容量的超級(jí)電容器所用的電極材料，而且生產(chǎn)成本低，操作簡(jiǎn)單可控，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

[附圖說明]

圖1是本發(fā)明制備的介孔氧化鐵納米材料的廣角XRD圖；

圖2是本發(fā)明制備的介孔氧化鐵納米材料的氮?dú)馕摳綀D；

圖3是本發(fā)明制備的介孔氧化鐵納米材料的孔徑分布圖；

圖4是本發(fā)明制備的介孔氧化鐵納米材料的橫電流充放電圖。

[具體實(shí)施方式]

以下通過具體具體實(shí)施例并結(jié)合附圖來對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步的描述，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于此。

所述方法如無特別說明。均為常規(guī)方法；所述材料如無特別說明，均能從公開商業(yè)途徑買得到。

本發(fā)明各實(shí)施例所用的儀器或設(shè)備的型號(hào)及生產(chǎn)廠家信息如下：

管式爐，型號(hào)SL1700Ⅱ型，生產(chǎn)廠家：上海升利測(cè)試儀器有限公司；

X-射線衍射儀(XRD)，X PERT PRO荷蘭帕納科公司；

掃描電子顯微鏡(SEM)，S-3400N日本日立公司；

全自動(dòng)物理吸附分析儀，ASAP2020美國麥克公司；

同步熱分析儀，STA-449F3德國耐馳公司。

實(shí)施例1

一種介孔氧化鐵納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)在40℃下，將0.6g表面活性劑溶解于12.0g有機(jī)溶劑中，然后依次加入0.9g的鐵源和0.6g硅源，溶解完全10min后加入2.4g有機(jī)高分子聚合物，在40℃水浴下充分?jǐn)嚢栊纬删嗳芤?，隨后倒入表面皿中，在40℃烘箱中放置24h，然后在100℃烘箱中放置24h進(jìn)行交聯(lián)，從而得到透明的膜狀物；

上述所用的表面活性劑、溶劑、鐵源、硅源、有機(jī)高分子聚合物的量，按質(zhì)量比計(jì)算，表面活性劑：溶劑：鈦源：硅源：質(zhì)量百分比濃度為20％的酚醛樹脂乙醇溶液為1：20：1.5：1：4；

所述非離子表面活性劑為EO₂₀PO₇₀EO₂₀；

所述有機(jī)硅源為正硅酸四甲酯；

所述有機(jī)高分子聚合物為糠醛樹脂；

所述無機(jī)鐵源為七水合硫酸鐵；

所述溶劑為乙二醇。

(2)將步驟(1)中所得有機(jī)/無機(jī)復(fù)合物的干燥薄膜從結(jié)晶皿刮下，置于氮?dú)夥諊锌刂粕郎厮俾蕿?℃/min，升溫至800℃進(jìn)行高溫焙燒2h，然后自然冷卻至室溫，即得到介孔鐵/碳/二氧化硅復(fù)合物；

(3)將步驟(2)中得到的介孔鐵/二氧化硅/碳的復(fù)合物放在馬弗爐中，在溫度為450℃之間進(jìn)行焙燒12h，得到氧化鐵/二氧化硅的復(fù)合物。

(4)將步驟(3)中得到的介孔氧化鐵/二氧化硅復(fù)合物加入到濃度為1mol/L氫氧化鈉水溶液中，控制溫度為40℃攪拌15min，然后再靜置20min，然后離心，所得的沉淀用去離子水進(jìn)行洗滌直至流出液的pH為中性，然后控制溫度為100℃進(jìn)行干燥，即可得到介孔氧化鐵納米材料；其中，介孔氧化鐵/二氧化硅復(fù)合物和濃度為0.5mol/L氫氧化鈉水溶液的用量，按介孔氧化鐵/二氧化硅復(fù)合物：濃度為0.5mol/L氫氧化鈉水溶液為1g:20ml的比例計(jì)算。

采用X射線粉末衍射儀(PANalytical X′Pert diffractometer)對(duì)上述步驟(3)最終所得的高結(jié)晶度、大比表面積的介孔氧化鐵納米材料進(jìn)行測(cè)定，所得的小角XRD圖譜如圖1所示，從圖1中可以看出，所得的高結(jié)晶度、大比表面積的介孔氧化鐵納米材料在2斯塔1°左右有一個(gè)明顯的衍射峰，由此表明了介孔氧化鐵納米材料具有良好的有序性。

采用比表面積及孔隙度分析儀器(Micromeritics ASAP 2010 adsorption analyzer)，按照氮?dú)馕摳椒椒?Dong W,Sun Y,Lee C W,et al.Journal of the American Chemical Society,2007,129(45):13894-13904.)對(duì)上述上述步驟(3)所得的介孔氧化鐵納米材料進(jìn)行測(cè)定，所得的氮?dú)馕?脫附結(jié)果如圖3所示，從圖3中可以看出曲線具有非常明顯的回滯環(huán)，由此表明了制備得到的氧化鐵納米材料是介孔材料，且具有大的比表面積。其比表面積為89m²/g，孔容為0.43cm³/g，孔徑為21.5nm。

將上述得到的介孔氧化鐵納米材料制成超級(jí)電容器所用的電極材料，其制備方法包括如下步驟：將介孔氧化鐵納米材料研磨成粉末，與導(dǎo)電劑乙炔黑、聚四氟乙烯按質(zhì)量比為8:1:1的比例混合，均勻的涂在準(zhǔn)確稱量的泡沫鎳上，在真空干燥箱中控制溫度在120℃下處理12h，在10MP壓力下壓片，制作成工作電極，以參比電極Ag/AgCl，對(duì)電極鉑電極，和1mol/L的KOH水溶液為電解液構(gòu)成三電極體系，用來測(cè)試電化學(xué)性能。

上述所得的超級(jí)電容器所用的電極材料通過上海辰華CHI660C電化學(xué)工作站采用橫電流充放電進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果如圖4所示，從圖4中可以得出，在0.2A/g、0.5A/g、1A/g、2A/g的電流密度下進(jìn)行測(cè)定，其比電容量分別為37F/g、32F/g、27F/g、21F/g。

實(shí)施例2

一種介孔氧化鐵納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)在35℃下，將0.6g表面活性劑溶解于6.0g有機(jī)溶劑中，然后依次加入0.6g的鐵源和0.3g硅源，溶解完全10min后加入1.2g有機(jī)高分子聚合物，在30℃水浴下充分?jǐn)嚢栊纬删嗳芤?，隨后倒入表面皿中，在45℃烘箱中放置12h，然后在110℃烘箱中放置15h進(jìn)行交聯(lián)，從而得到透明的膜狀物；

上述所用的表面活性劑、溶劑、鐵源、硅源、有機(jī)高分子聚合物的量，按質(zhì)量比計(jì)算，表面活性劑：溶劑：鈦源：硅源：質(zhì)量百分比濃度為20％的酚醛樹脂乙醇溶液為1:10:1:0.5:2；

所述非離子表面活性劑為EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆；

所述有機(jī)硅源為正硅酸四乙酯；

所述有機(jī)高分子聚合物為蔗糖；

所述無機(jī)鐵源為九水合硝酸鐵；

所述溶劑為乙醇。

(2)將步驟(1)中所得有機(jī)/無機(jī)復(fù)合物的干燥薄膜從結(jié)晶皿刮下，置于氮?dú)夥諊锌刂粕郎厮俾蕿?℃/min，升溫至600℃進(jìn)行高溫焙燒1h，然后自然冷卻至室溫，即得到介孔鐵/碳/二氧化硅復(fù)合物；

(3)將步驟(2)中得到的介孔鐵/二氧化硅/碳的復(fù)合物放在馬弗爐中，在溫度為400℃之間進(jìn)行焙燒15h，得到氧化鐵/二氧化硅的復(fù)合物；

(4)將步驟(3)中得到的介孔氧化鐵/二氧化硅復(fù)合物加入到濃度為0.5mol/L氫氧化鈉水溶液中，控制溫度為30℃下攪拌30min，然后再靜置50min，然后離心，所得的沉淀用去離子水進(jìn)行洗滌直至流出液的pH為中性，然后控制溫度為110℃進(jìn)行干燥，即可得到介孔氧化鐵納米材料；其中，介孔氧化鐵/二氧化硅納米材料和濃度為0.2mol/L氫氧化鈉水溶液的用量，按介孔氧化鐵/二氧化硅納米材料：濃度為0.2mol/L氫氧化鈉水溶液為1g:5ml的比例計(jì)算。

采用比表面積及孔隙度分析儀器(Micromeritics ASAP 2010 adsorption analyzer)，按照氮?dú)馕摳椒椒?Dong W,Sun Y,Lee C W,et al.Journal of the American Chemical Society,2007,129(45):13894-13904.)對(duì)上述上述步驟(3)所得的介孔氧化鐵納米材料進(jìn)行測(cè)定，其比表面積為67m²/g，孔容為0.23cm³/g，孔徑為18.1nm。

將上述得到的介孔氧化鐵納米材料制成超級(jí)電容器所用的電極材料，其制備方法包括如下步驟：將介孔氧化鐵納米材料研磨成粉末，與導(dǎo)電劑乙炔黑、聚四氟乙烯按質(zhì)量比為8:1:1的比例混合，均勻的涂在準(zhǔn)確稱量的泡沫鎳上，在真空干燥箱中控制溫度在120℃下處理12h，在10MP壓力下壓片，制作成工作電極，以參比電極Ag/AgCl，對(duì)電極鉑電極，和1mol/L的KOH水溶液為電解液構(gòu)成三電極體系，用來測(cè)試電化學(xué)性能。

上述所得的超級(jí)電容器所用的電極材料通過上海辰華CHI660C電化學(xué)工作站采用橫電流充放電進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果得到電極的電容量在0.2A/g的電流密度下為23F/g。

實(shí)施例3

一種介孔氧化鐵納米材料的制備方法，具體包括以下步驟：

(1)在45℃下，將0.6g表面活性劑溶解于24.0g有機(jī)溶劑中，然后依次加入3g的鐵源和1.2g硅源，溶解完全10min后加入3.6g有機(jī)高分子聚合物，在40℃水浴下充分?jǐn)嚢栊纬删嗳芤?，隨后倒入表面皿中，在35℃烘箱中放置30h，然后在90℃烘箱中放置30h進(jìn)行交聯(lián)，從而得到透明的膜狀物；

上述所用的表面活性劑、溶劑、鐵源、硅源、有機(jī)高分子聚合物的量，按質(zhì)量比計(jì)算，表面活性劑：溶劑：鈦源：硅源：質(zhì)量百分比濃度為20％的酚醛樹脂乙醇溶液為1:40:5:2:6；

所述非離子表面活性劑為EO₁₃₂PO₆₀EO₁₃₂；

所述有機(jī)硅源為正硅酸四丁酯；

所述有機(jī)高分子聚合物為酚醛樹脂；

所述無機(jī)鐵源為四水氯化亞鐵；

所述溶劑為水。

(2)將步驟(1)中所得有機(jī)/無機(jī)復(fù)合物的干燥薄膜從結(jié)晶皿刮下，置于氮?dú)夥諊锌刂粕郎厮俾蕿?℃/min，升溫至900℃進(jìn)行高溫焙燒3h，然后自然冷卻至室溫，即得到介孔鐵/碳/二氧化硅復(fù)合物；

(3)將步驟(2)中得到的介孔鐵/二氧化硅/碳的復(fù)合物放在馬弗爐中，在溫度為500℃之間進(jìn)行焙燒9h，得到氧化鐵/二氧化硅的復(fù)合物；

(4)將步驟(3)中得到的介孔氧化鐵/二氧化硅復(fù)合物加入到濃度為2mol/L氫氧化鈉水溶液中，控制溫度為50℃下攪拌5min，然后再靜置30min，然后離心，所得的沉淀用去離子水進(jìn)行洗滌直至流出液的pH為中性，然后控制溫度為80℃進(jìn)行干燥，即可得到介孔氧化鐵納米材料；其中，介孔氧化鐵/二氧化硅納米材料和濃度為2mol/L氫氧化鈉水溶液的用量，按介孔氧化鐵/二氧化硅納米材料：濃度為2mol/L氫氧化鈉水溶液為1g:30ml的比例計(jì)算。

采用比表面積及孔隙度分析儀器(Micromeritics ASAP 2010 adsorption analyzer)，按照氮?dú)馕摳椒椒?Dong W,Sun Y,Lee C W,et al.Journal of the American Chemical Society,2007,129(45):13894-13904.)對(duì)上述上述步驟(3)所得的介孔鐵/碳納米復(fù)合材料進(jìn)行測(cè)定，其比表面積為134m²/g，孔容為0.89cm3/g，孔徑為34.2nm。

將上述得到的介孔氧化鐵納米材料制成超級(jí)電容器所用的電極材料，其制備方法包括如下步驟：將介孔氧化鐵納米材料研磨成粉末，與導(dǎo)電劑乙炔黑、聚四氟乙烯按質(zhì)量比為8:1:1的比例混合，均勻的涂在準(zhǔn)確稱量的泡沫鎳上，在真空干燥箱中控制溫度在120℃下處理12h，在10MP壓力下壓片，制作成工作電極，以參比電極Ag/AgCl，對(duì)電極鉑電極，和1mol/L的KOH水溶液為電解液構(gòu)成三電極體系，用來測(cè)試電化學(xué)性能。

上述所得的超級(jí)電容器所用的電極材料通過上海辰華CHI660C電化學(xué)工作站采用橫電流充放電進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果得到電極的電容量在0.2A/g的電流密度下為67F/g。

本發(fā)明所述的制備方法，不限于上述具體實(shí)施例，其步驟1)中，非離子表面活性劑可為EO₂₀PO₇₀EO₂₀、EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、EO₁₃₂PO₆₀EO₁₃₂中的一種或兩種以上混合物；有機(jī)硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一種或兩種以上混合物；有機(jī)高分子聚合物為酚醛樹脂、蔗糖、糠醛樹脂中的一種或兩種以上混合物；無機(jī)鐵源為九水合硝酸鐵、七水合硫酸鐵、四水氯化亞鐵中的一種或兩種以上混合物；有機(jī)溶劑為乙醇、水、甲酸、乙醚、乙二醇中的一種或兩種以上混合物。步驟4)中，所得到的介孔氧化鐵納米材料的比表面積為67-134m²/g，孔容為0.23-0.89cm³/g，孔徑為18.1-34.2nm。

本發(fā)明并不受上述實(shí)施方式的限制，其他的任何未背離本發(fā)明的精神實(shí)質(zhì)與原理下所作的改變、修飾、替代、組合、簡(jiǎn)化，均應(yīng)為等效的置換方式，都包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。