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一種介孔氧化鐵納米材料的制備方法及其應用與流程

文檔序號:12448685閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種介孔氧化鐵納米材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

1)在35-45℃,將非離子表面活性劑溶解于有機溶劑中,然后依次加入無機鐵源和有機硅源,溶解完全后加入有機高分子聚合物,在30-40℃水浴下充分攪拌,形成均相溶液,隨后倒入一反應容器中,在35-45℃烘箱中放置12-30h,然后在90-110℃烘箱中放置15-30h進行交聯(lián),得到透明的膜狀物;

2)將步驟1)所得的透明的膜狀物從反應容器中刮下,置于氮氣氛圍中控制升溫速率為1-3℃/min,升溫至600-900℃進行高溫焙燒1-3h,然后自然冷卻至室溫,即得到介孔鐵/碳/二氧化硅復合物;

3)將步驟2)所得的介孔鐵/碳/二氧化硅復合物放在馬弗爐中,在溫度為400-500℃之間進行焙燒9-15h,得到介孔氧化鐵/二氧化硅復合物;

4)將步驟3)所得的介孔氧化鐵/二氧化硅復合物加入到濃度為0.5-2mol/L氫氧化鈉水溶液中,控制溫度為30-50℃下攪拌5-30min,再靜置20-50min,然后離心,所得的沉淀用去離子水進行洗滌,直至流出液的pH為中性,然后控制溫度為80-110℃進行干燥,即得到介孔氧化鐵納米材料。

2.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟1)中,所述非離子表面活性劑、有機溶劑、無機鐵源、有機硅源、有機高分子聚合物的質(zhì)量比為1:10-40:1-5:0.5-2:2-6。

3.如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于:步驟1)中,所述非離子表面活性劑為EO20PO70EO20、EO106PO70EO106、EO132PO60EO132中的一種或兩種以上混合物;所述有機硅源為正硅酸四乙酯、正硅酸四甲酯、正硅酸四丙酯、正硅酸四丁酯中的一種或兩種以上混合物;所述有機高分子聚合物為酚醛樹脂、蔗糖、糠醛樹脂中的一種或兩種以上混合物;所述無機鐵源為九水合硝酸鐵、七水合硫酸鐵、四水氯化亞鐵中的一種或兩種以上混合物;所述有機溶劑為乙醇、水、甲酸、乙醚、乙二醇中的一種或兩種以上混合物。

4.如權(quán)利要求3所述的制備方法,其特征在于:步驟4)中,介孔氧化鐵/二氧化硅復合物和濃度為0.5-2mol/L氫氧化鈉水溶液的用量,按介孔氧化鐵/二氧化硅復合物:濃度為0.5-2mol/L氫氧化鈉水溶液為1g:5-30ml的比例計算。

5.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟1)中,非離子表面活性劑、有機溶劑、無機鐵源、有機硅源、有機高分子聚合物的質(zhì)量比為1:20:1.5:1:4,所述非離子表面活性劑為EO20PO70EO20,所述有機硅源為正硅酸四甲酯,所述有機高分子聚合物為糠醛樹脂,所述無機鐵源為七水合硫酸鐵,所述有機溶劑為乙二醇。

6.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟1)中,非離子表面活性劑、有機溶劑、無機鐵源、有機硅源、有機高分子聚合物的質(zhì)量比為1:10:1:0.5:2,所述非離子表面活性劑為EO106PO70EO106,所述有機硅源為正硅酸四乙酯,所述有機高分子聚合物為蔗糖,所述無機鐵源為九水合硝酸鐵,

所述有機溶劑為乙醇。

7.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟1)中,非離子表面活性劑、有機溶劑、無機鐵源、有機硅源、有機高分子聚合物的質(zhì)量比為1:40:5:2:6,所述非離子表面活性劑為EO132PO60EO132,所述有機硅源為正硅酸四丁酯,所述有機高分子聚合物為酚醛樹脂,所述無機鐵源為四水氯化亞鐵,所述有機溶劑為水。

8.如權(quán)利要求1所述的制備方法,其特征在于:步驟4)中,所得到的介孔氧化鐵納米材料的比表面積為67-134m2/g,孔容為0.23-0.89cm3/g,孔徑為18.1-34.2nm。

9.一種根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項所述的制備方法獲得的介孔氧化鐵納米材料在用于制作超級電容器所用的電極材料的應用。

10.如權(quán)利要求9所述的應用,其特征在于,將上述得到的介孔氧化鐵納米材料制成超級電容器所用的電極材料,其制備方法包括如下步驟:將介孔氧化鐵納米材料研磨成粉末,與導電劑乙炔黑、聚四氟乙烯按質(zhì)量比為8:1:1的比例混合,均勻的涂在準確稱量的泡沫鎳上,在真空干燥箱中控制溫度在120℃下處理12h,在10MP壓力下壓片,制作成工作電極,以參比電極Ag/AgCl,對電極鉑電極,和1mol/L的KOH水溶液為電解液構(gòu)成三電極體系,用來測試電化學性能。

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