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一種含Sm或Nd介孔材料的制備方法與流程

文檔序號:11925860閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種含Sm或Nd介孔材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)將氫氧化鈉溶解于50mL去離子水中,得到pH值為11-14的氫氧化鈉溶液;

(2)在所述氫氧化鈉溶液中加入質(zhì)量為1g~2g的固體十六烷基三甲基溴化胺CTMAB,并攪拌溶解,得到溶液A;

(3)在溶液A中加入4mL~7mL正硅酸乙酯TEOS,在超聲波-微波協(xié)同作用下反應(yīng),反應(yīng)過程中向溶液A中滴加0.015g~0.025g的Ln(NO3)3溶液(其中Ln=Nd或Sm),使溶液A中Si/Ln的摩爾比為80:1~120:1,反應(yīng)后得到沉淀物C;

(4)將沉淀物C用蒸餾水洗滌并過濾,至沉淀物C的pH值為6.5~7.5時洗滌結(jié)束;

(5)將步驟(4)中洗滌后的沉淀物C進行干燥、煅燒,得到負(fù)載Nd或Sm的介孔材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含Sm或Nd介孔材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)中超聲波-微波協(xié)同作用下的反應(yīng)包括三個階段,第一階段:在微波作用下反應(yīng),反應(yīng)時間為75秒~85秒,功率為25W~35W;第二階段:在超聲波-微波共同作用下,反應(yīng)時間為75秒~85秒,功率為75W~85W;第三階段:在超聲波-微波共同作用下,反應(yīng)時間890秒~910秒,功率為55W~65W。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含Sm或Nd介孔材料的制備方法,其特征在于,所述Ln(NO3)3溶液是在第一階段反應(yīng)30秒~75秒時加入溶液A中的。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種含Sm或Nd介孔材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)中超聲波-微波協(xié)同作用下的反應(yīng)包括三個階段,第一階段:在微波狀態(tài)下反應(yīng),反應(yīng)時間為80秒,功率為30W;第二階段:在超聲波微波狀態(tài)下,反應(yīng)時間為80秒,功率為80W;第三階段:在超聲波微波狀態(tài)下,反應(yīng)時間900秒,功率為60W。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含Sm或Nd介孔材料的制備方法,其特征在于,步驟(3)溶液A中Si/Ln的摩爾比為80:1或90:1或100:1或110:1或120:1。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含Sm或Nd介孔材料的制備方法,其特征在于,步驟(5)中干燥的條件為:干燥溫度為80℃~120℃,干燥時間為10~14小時;煅燒的步驟為:將溫度由25℃升溫至560℃,保溫5小時~7小時,得到負(fù)載Nd或Sm的介孔材料。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含Sm或Nd介孔材料的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:

(1)將氫氧化鈉溶解于50mL去離子水中,得到pH值為12的氫氧化鈉溶液;

(2)在所述氫氧化鈉溶液中加入質(zhì)量為1.224g的十六烷基三甲基溴化胺CTMAB,并攪拌溶解,得到溶液A;

(3)在溶液A中加入5mL正硅酸乙酯TEOS,在超聲波-微波協(xié)同作用下反應(yīng),反應(yīng)過程中向溶液A中滴加0.0242g的Sm(NO3)3溶液或者0.0241g的Nd(NO3)3溶液,使溶液A中Si/Sm或者Si/Nd的摩爾比為80:1,反應(yīng)后得到沉淀物C;其中超聲波-微波協(xié)同作用下的反應(yīng)包括三個階段,第一階段:在微波狀態(tài)下反應(yīng),反應(yīng)時間為80秒,功率為30W,且Sm(NO3)3溶液或者Nd(NO3)3溶液是在此階段反應(yīng)75秒時加入溶液A中的;第二階段:在超聲波微波狀態(tài)下,反應(yīng)時間為80秒,功率為80W;第三階段:在超聲波微波狀態(tài)下,反應(yīng)時間900秒,功率為60W;

(4)將沉淀物C用蒸餾水洗滌并過濾,至沉淀物C的pH值為7時洗滌結(jié)束;

(5)將步驟(4)中洗滌后的沉淀物C進行干燥、煅燒,其中,干燥的條件為:干燥溫度為105℃,干燥時間為12小時;煅燒的步驟為:將溫度由室溫25℃升溫至560℃,保溫6小時,得到負(fù)載Nd或Sm的介孔材料。

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