本發(fā)明屬于磁光透明陶瓷材料領(lǐng)域，特別涉及一種YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)：

氧化鋱是最近幾年來受到廣泛應(yīng)用的稀土氧化物，相對(duì)于其他的常見稀土氧化物，鋱?jiān)谑宸N稀土元素中屬于中、重稀土，在地殼中含量很低，即便是在含鋱最高的高釔離子型重稀土礦中，鋱的含量也僅占總稀土的1.1-1.2％。一般的中釔富銪料中鋱的含量在0.6-0.8％，至于以輕稀土為主的我國(guó)北方礦中鋱的含量在總稀土中的含量不足0.01％。

正是由于鋱的稀缺和貴重，因而其應(yīng)用領(lǐng)域相當(dāng)局限，但是，隨著電子信息產(chǎn)業(yè)的迅猛發(fā)展，鋱基稀土的新型功能材料應(yīng)運(yùn)而生，鋱的許多優(yōu)異特性使其成為新型功能材料中不可缺少的一員，并且在某些領(lǐng)域中處于其它材料無可取代的地位。由于鋱稀少，所以價(jià)格昂貴，且制備高品位鋱較為困難，因此，人們迫切希望找到一種制備成本低的方法。

最近江南大學(xué)的董玉明等研究人員在CN201310260729.8中采用簡(jiǎn)便方法獲得氧化鋱納米材料，并建立了催化氧氣氧化有機(jī)物的使用方法，按照如下步驟實(shí)施：(1)氧化鋱納米材料的制備方法：將2.0g氧化鋱(普通稀土產(chǎn)品)加入濃鹽酸(37％)中，加熱下攪拌溶解后，揮發(fā)掉多余鹽酸和水分，將得到的氯化鋱溶于200mL水中，用NaOH調(diào)節(jié)至pH＝7，轉(zhuǎn)移到密閉反應(yīng)釜中，180℃加熱12小時(shí)，將得到的白色沉淀洗滌、烘干，在500℃下煅燒2小時(shí)，得到褐色固體，為氧化鋱納米材料。(2)氧化鋱納米材料作為模擬酶的使用方法：將合成的納米材料加入含有底物的酸性緩沖液中，充分振蕩或攪拌，催化溶液中的氧氣氧化底物。不過由于共沉淀方法的原因，所制備的氧化鋱納米材料的尺寸分布還存在一定的改進(jìn)空間。

江蘇師范大學(xué)的張樂等研究人員在CN201610104880.6中公開了一種磁光氧化鋱透明陶瓷的制備方法。先將氧化鋱微米粉體加入硝酸中溶解形成Tb(NO3)3，加水稀釋得Tb(NO3)3溶液；再將(NH4)2SO4加入到稀釋后的Tb(NO3)3溶液中得母液；然后用沉淀劑滴加到母液中攪拌，至母液的pH值為7.5～8.5；繼續(xù)攪拌，靜止陳化；過濾得到的沉淀物，將沉淀物沖洗、干燥、研磨過篩、煅燒；成型；真空熱壓燒結(jié)得到磁光氧化鋱透明陶瓷。本發(fā)明均是在較低的燒結(jié)溫度下制備出磁光氧化鋱?zhí)沾?，?jīng)濟(jì)節(jié)能效果明顯。采用真空熱壓燒結(jié)的方法，很好的控制了氣孔的排出，不至于燒結(jié)生長(zhǎng)太快，導(dǎo)致氣孔被包裹到晶粒的內(nèi)部，真空還原狀態(tài)下很好的控制Tb離子的價(jià)態(tài)統(tǒng)一，陶瓷致密度高、晶粒尺寸小、尺寸分布均勻，磁光性能好。但是由于鋱的成本較高，所制備的磁光透明陶瓷成本不菲。

YAG，是釔鋁石榴石的簡(jiǎn)稱，化學(xué)式為Y3Al5O12，是由Y2O3和Al2O3反應(yīng)生成的一種復(fù)合氧化物，屬立方晶系，具有石榴石結(jié)構(gòu)。是一種常見的透明陶瓷；如江蘇誠(chéng)贏照明電器有限公司在CN201410458635.6中公開了一種改進(jìn)的YAG透明陶瓷，所述YAG透明陶瓷由復(fù)合無機(jī)原料組成燒制而成，所述原料的純度都在99.99wt％以上，透明陶瓷的厚度為0.2-0.6mm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用藍(lán)光LED激發(fā)該透明陶瓷，能夠產(chǎn)生高品質(zhì)的白光，具有顯色指數(shù)高和色溫柔和的特點(diǎn)。陜西科技大學(xué)在CN200910021368.5公開了一種固相反應(yīng)制備YAG透明陶瓷粉體的方法，首先，將分析純的α-Al2O3粉體和Y2O3粉體混合均勻并加入正硅酸乙酯作為燒結(jié)助劑得粉料；其次，將粉料放入裝有剛玉材質(zhì)磨球的剛玉球磨罐中并加入無水乙醇和Y2O3后將該球磨罐在行星式球磨機(jī)球磨；將球磨好的粉體材料取出并烘干，然后在高溫電爐中煅燒即得純凈的YAG透明陶瓷粉體。由于機(jī)械球磨直接采用剛玉材質(zhì)的磨球和球磨罐，無須采用包裹材料或高成本的高純異種材質(zhì)作磨球，因此，其工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，所得粉體純度較高，通過對(duì)其壓制成型并高溫?zé)Y(jié)即可得到透光好YAG透明陶瓷。不過現(xiàn)在關(guān)于YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷的制備方法的研究較少。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是針對(duì)上述問題，研制出一種YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷的制備方法，以YAG粉體為主要成分，復(fù)合納米氧化鋱，通過混料、過篩、真空脫氣、進(jìn)行流延成型、排膠、冷等靜壓、燒結(jié)、研磨拋光，制得得到具有磁光性能的透明陶瓷，該陶瓷透明度好，費(fèi)爾德常數(shù)高；該納米氧化鋱采用大規(guī)模醇熱制備，該方法簡(jiǎn)單實(shí)用，可大規(guī)模制備，所制備的氧化鋱納米顆粒具有較好的尺寸均一性以及醇溶液中的單分散性。

一種YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷的制備方法：其特征在于：

(1)備料：

100-150重量份的YAG，YAG為商業(yè)化YAG粉體，粒徑為1-3μm；

10-15重量份的納米氧化鋱，納米氧化鋱為以下方法所制備的氧化鋱納米顆粒，粒徑為5-50nm；氧化鋱納米顆粒由大規(guī)模醇熱法制備而得，包括如下制備步驟：

1)將10重量份的可溶性鋱鹽與100-200重量份的苯甲醇加到攪拌罐中，在40-50℃下機(jī)械攪拌30-60min，使得可溶性鋱鹽完全溶解，得到均一透明的溶液，備用；

2)將備用溶液輸送至預(yù)反應(yīng)室，在150℃惰性氣體氛圍下反應(yīng)3h，得到預(yù)反應(yīng)溶液；

3)將預(yù)反應(yīng)溶液輸入至反應(yīng)室，同時(shí)將表面活性劑輸入至反應(yīng)室，在180-210℃惰性氣體氛圍下反應(yīng)3-5h，得到反應(yīng)液；

4)將反應(yīng)液通過冷凝管輸送至分離室，通過高速離心分離，得到上層苯甲醇和下層濃縮的氧化鋱納米顆粒；

5)將上層苯甲醇經(jīng)處理后輸送至攪拌罐中廢物回收利用，將下層濃縮的氧化鋱納米顆粒經(jīng)洗滌、干燥、密封包裝，即可獲得氧化鋱納米顆粒；

(2)混料，將YAG粉體和納米氧化鋱放置于球磨機(jī)中球磨，使得兩種原料充分混合，球磨介質(zhì)為乙醇；隨后加入固體總質(zhì)量10-15％的PAA乙醇溶液，固體總質(zhì)量10-15％的PVA乙醇溶液和固體總質(zhì)量10-15％的PEG-1000乙醇溶液，隨后球磨20h，得到混合漿料；

(3)將混合漿料過篩、真空脫氣、進(jìn)行流延成型；

(4)將流延成型體在850℃下排膠，隨后進(jìn)行冷等靜壓處理，得到均一致密的坯體；

(5)將坯體于1650-1800攝氏度下燒結(jié)1-2小時(shí)，經(jīng)研磨拋光后，即可獲得YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷。

作為優(yōu)選，所述可溶性鋱鹽為硝酸鋱、氯化鋱、硫酸鋱的一種或幾種。

作為優(yōu)選，步驟3)中反應(yīng)溫度為200℃，反應(yīng)時(shí)間為4h。

作為優(yōu)選，所述表面活性劑為油酸、聚乙二醇、PVP中的一種或多種。

作為優(yōu)選，將坯體于1700攝氏度下燒結(jié)1.5小時(shí)。

本發(fā)明的有益效果：

(1)本發(fā)明將YAG和納米氧化鋱有機(jī)的結(jié)合起來，形成廉價(jià)但是可大規(guī)模制備的YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷；由于YAG的復(fù)合，使得復(fù)合磁光透明陶瓷相比于普通的單一氧化鋱?zhí)沾傻耐腹饴视辛舜蠓嵘?mm厚的陶瓷制品在可見光區(qū)的透光率達(dá)到了96％以上，且費(fèi)爾德常數(shù)也大于110rad/(T·m)，費(fèi)爾德常數(shù)為常規(guī)方法所測(cè)量得到，將法拉第轉(zhuǎn)子安裝到磁通密度大小已知的永磁鐵上，測(cè)定波長(zhǎng)1.06μm下的費(fèi)爾德常數(shù)，測(cè)定條件為常溫大氣下進(jìn)行。

(2)相比于現(xiàn)有技術(shù)中的氧化鋱納米材料的制備方法，本申請(qǐng)采用醇熱解法來進(jìn)行大規(guī)模制備，經(jīng)過高溫的醇熱晶化，所制備的氧化鋱納米晶型好，這對(duì)于陶瓷的物化性能有重要影響，同時(shí)該方法簡(jiǎn)單實(shí)用，可大規(guī)模制備，所制備的氧化鋱納米顆粒具有較好的尺寸均一性以及醇溶液中的單分散性。這也使得氧化鋱納米基的磁光透明陶瓷的工業(yè)化生產(chǎn)打開了另一扇窗戶。

(3)本發(fā)明在制備工藝上，基于對(duì)于功能陶瓷性能優(yōu)化的前提下，優(yōu)化了制備工藝，尤其是將醇熱法的納米材料通過醇基流延法相結(jié)合，再通過選擇合適的添加原料，制備得到高致密度、高純度的磁光透明陶瓷。

附圖說明

以下，結(jié)合附圖來詳細(xì)說明本發(fā)明的實(shí)施方案，其中：

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的氧化鋱納米顆粒的TEM圖；

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)施例，并參照數(shù)據(jù)進(jìn)一步詳細(xì)描述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例只是為了舉例說明本發(fā)明，而非以任何方式限制本發(fā)明的范圍。

實(shí)施例1：

一種YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷的制備方法：其特征在于：

(1)備料：

125重量份的YAG，YAG為商業(yè)化YAG粉體，粒徑為2μm；

12重量份的納米氧化鋱，納米氧化鋱為以下方法所制備的氧化鋱納米顆粒，粒徑為10nm；氧化鋱納米顆粒由大規(guī)模醇熱法制備而得，包括如下制備步驟：

1)將10重量份的可溶性鋱鹽與150重量份的苯甲醇加到攪拌罐中，在45℃下機(jī)械攪拌45min，使得可溶性鋱鹽完全溶解，得到均一透明的溶液，備用；

2)將備用溶液輸送至預(yù)反應(yīng)室，在150℃惰性氣體氛圍下反應(yīng)3h，得到預(yù)反應(yīng)溶液；

3)將預(yù)反應(yīng)溶液輸入至反應(yīng)室，同時(shí)將表面活性劑輸入至反應(yīng)室，在200℃惰性氣體氛圍下反應(yīng)4h，得到反應(yīng)液；

4)將反應(yīng)液通過冷凝管輸送至分離室，通過高速離心分離，得到上層苯甲醇和下層濃縮的氧化鋱納米顆粒；

5)將上層苯甲醇經(jīng)處理后輸送至攪拌罐中廢物回收利用，將下層濃縮的氧化鋱納米顆粒經(jīng)洗滌、干燥、密封包裝，即可獲得氧化鋱納米顆粒；

(2)混料，將YAG粉體和納米氧化鋱放置于球磨機(jī)中球磨，使得兩種原料充分混合，球磨介質(zhì)為乙醇；隨后加入固體總質(zhì)量10％的PAA乙醇溶液，固體總質(zhì)量10％的PVA乙醇溶液和固體總質(zhì)量10％的PEG-1000乙醇溶液，隨后球磨20h，得到混合漿料；

(3)將混合漿料過篩、真空脫氣、進(jìn)行流延成型；

(4)將流延成型體在850℃下排膠，隨后進(jìn)行冷等靜壓處理，得到均一致密的坯體；

(5)將坯體于1700攝氏度下燒結(jié)1.5小時(shí)，經(jīng)研磨拋光后，即可獲得YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷。

所述可溶性鋱鹽為硝酸鋱。

所述表面活性劑為油酸。

1mm厚的陶瓷制品在可見光區(qū)的透光率達(dá)到了97％，費(fèi)爾德常數(shù)為115rad/(T·m)。

實(shí)施例2：

一種YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷的制備方法：其特征在于：

(1)備料：

100重量份的YAG，YAG為商業(yè)化YAG粉體，粒徑為2μm；

10重量份的納米氧化鋱，納米氧化鋱為以下方法所制備的氧化鋱納米顆粒，粒徑為10nm；氧化鋱納米顆粒由大規(guī)模醇熱法制備而得，包括如下制備步驟：

1)將10重量份的可溶性鋱鹽與150重量份的苯甲醇加到攪拌罐中，在45℃下機(jī)械攪拌45min，使得可溶性鋱鹽完全溶解，得到均一透明的溶液，備用；

2)將備用溶液輸送至預(yù)反應(yīng)室，在150℃惰性氣體氛圍下反應(yīng)3h，得到預(yù)反應(yīng)溶液；

3)將預(yù)反應(yīng)溶液輸入至反應(yīng)室，同時(shí)將表面活性劑輸入至反應(yīng)室，在200℃惰性氣體氛圍下反應(yīng)4h，得到反應(yīng)液；

4)將反應(yīng)液通過冷凝管輸送至分離室，通過高速離心分離，得到上層苯甲醇和下層濃縮的氧化鋱納米顆粒；

5)將上層苯甲醇經(jīng)處理后輸送至攪拌罐中廢物回收利用，將下層濃縮的氧化鋱納米顆粒經(jīng)洗滌、干燥、密封包裝，即可獲得氧化鋱納米顆粒；

(2)混料，將YAG粉體和納米氧化鋱放置于球磨機(jī)中球磨，使得兩種原料充分混合，球磨介質(zhì)為乙醇；隨后加入固體總質(zhì)量10％的PAA乙醇溶液，固體總質(zhì)量10％的PVA乙醇溶液和固體總質(zhì)量10％的PEG-1000乙醇溶液，隨后球磨20h，得到混合漿料；

(3)將混合漿料過篩、真空脫氣、進(jìn)行流延成型；

(4)將流延成型體在850℃下排膠，隨后進(jìn)行冷等靜壓處理，得到均一致密的坯體；

(5)將坯體于1700攝氏度下燒結(jié)1.5小時(shí)，經(jīng)研磨拋光后，即可獲得YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷。

所述可溶性鋱鹽為硝酸鋱。

所述表面活性劑為油酸。

1mm厚的陶瓷制品在可見光區(qū)的透光率達(dá)到了96.5％，費(fèi)爾德常數(shù)為114rad/(T·m)。

實(shí)施例3：

一種YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷的制備方法：其特征在于：

(1)備料：

150重量份的YAG，YAG為商業(yè)化YAG粉體，粒徑為2μm；

15重量份的納米氧化鋱，納米氧化鋱為以下方法所制備的氧化鋱納米顆粒，粒徑為10nm；氧化鋱納米顆粒由大規(guī)模醇熱法制備而得，包括如下制備步驟：

1)將10重量份的可溶性鋱鹽與150重量份的苯甲醇加到攪拌罐中，在45℃下機(jī)械攪拌45min，使得可溶性鋱鹽完全溶解，得到均一透明的溶液，備用；

2)將備用溶液輸送至預(yù)反應(yīng)室，在150℃惰性氣體氛圍下反應(yīng)3h，得到預(yù)反應(yīng)溶液；

3)將預(yù)反應(yīng)溶液輸入至反應(yīng)室，同時(shí)將表面活性劑輸入至反應(yīng)室，在200℃惰性氣體氛圍下反應(yīng)4h，得到反應(yīng)液；

4)將反應(yīng)液通過冷凝管輸送至分離室，通過高速離心分離，得到上層苯甲醇和下層濃縮的氧化鋱納米顆粒；

5)將上層苯甲醇經(jīng)處理后輸送至攪拌罐中廢物回收利用，將下層濃縮的氧化鋱納米顆粒經(jīng)洗滌、干燥、密封包裝，即可獲得氧化鋱納米顆粒；

(2)混料，將YAG粉體和納米氧化鋱放置于球磨機(jī)中球磨，使得兩種原料充分混合，球磨介質(zhì)為乙醇；隨后加入固體總質(zhì)量10％的PAA乙醇溶液，固體總質(zhì)量10％的PVA乙醇溶液和固體總質(zhì)量10％的PEG-1000乙醇溶液，隨后球磨20h，得到混合漿料；

(3)將混合漿料過篩、真空脫氣、進(jìn)行流延成型；

(4)將流延成型體在850℃下排膠，隨后進(jìn)行冷等靜壓處理，得到均一致密的坯體；

(5)將坯體于1700攝氏度下燒結(jié)1.5小時(shí)，經(jīng)研磨拋光后，即可獲得YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷。

所述可溶性鋱鹽為硝酸鋱。

所述表面活性劑為油酸。

1mm厚的陶瓷制品在可見光區(qū)的透光率達(dá)到了96.9％，費(fèi)爾德常數(shù)為115rad/(T·m)。

對(duì)比例1：

一種YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷的制備方法：其特征在于：

(1)備料：

0重量份的YAG；

12重量份的納米氧化鋱，納米氧化鋱為以下方法所制備的氧化鋱納米顆粒，粒徑為10nm；氧化鋱納米顆粒由大規(guī)模醇熱法制備而得，包括如下制備步驟：

1)將10重量份的可溶性鋱鹽與150重量份的苯甲醇加到攪拌罐中，在45℃下機(jī)械攪拌45min，使得可溶性鋱鹽完全溶解，得到均一透明的溶液，備用；

2)將備用溶液輸送至預(yù)反應(yīng)室，在150℃惰性氣體氛圍下反應(yīng)3h，得到預(yù)反應(yīng)溶液；

3)將預(yù)反應(yīng)溶液輸入至反應(yīng)室，同時(shí)將表面活性劑輸入至反應(yīng)室，在200℃惰性氣體氛圍下反應(yīng)4h，得到反應(yīng)液；

4)將反應(yīng)液通過冷凝管輸送至分離室，通過高速離心分離，得到上層苯甲醇和下層濃縮的氧化鋱納米顆粒；

5)將上層苯甲醇經(jīng)處理后輸送至攪拌罐中廢物回收利用，將下層濃縮的氧化鋱納米顆粒經(jīng)洗滌、干燥、密封包裝，即可獲得氧化鋱納米顆粒；

(2)混料，將納米氧化鋱放置于球磨機(jī)中球磨，使得兩種原料充分混合，球磨介質(zhì)為乙醇；隨后加入固體總質(zhì)量10％的PAA乙醇溶液，固體總質(zhì)量10％的PVA乙醇溶液和固體總質(zhì)量10％的PEG-1000乙醇溶液，隨后球磨20h，得到混合漿料；

(3)將混合漿料過篩、真空脫氣、進(jìn)行流延成型；

(4)將流延成型體在850℃下排膠，隨后進(jìn)行冷等靜壓處理，得到均一致密的坯體；

(5)將坯體于1700攝氏度下燒結(jié)1.5小時(shí)，經(jīng)研磨拋光后，即可獲得YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷。

所述可溶性鋱鹽為硝酸鋱。

所述表面活性劑為油酸。

1mm厚的陶瓷制品在可見光區(qū)的透光率達(dá)到了85％，費(fèi)爾德常數(shù)為124rad/(T·m)。

對(duì)比例2：

一種YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷的制備方法：其特征在于：

(1)備料：

125重量份的YAG，YAG為商業(yè)化YAG粉體，粒徑為2μm；

12重量份的納米氧化鋱，納米氧化鋱為以下方法所制備的氧化鋱納米顆粒，粒徑為10nm；氧化鋱納米顆粒共沉淀法制備所得；

(2)混料，將YAG粉體和納米氧化鋱放置于球磨機(jī)中球磨，使得兩種原料充分混合，球磨介質(zhì)為乙醇；隨后加入固體總質(zhì)量10％的PAA乙醇溶液，固體總質(zhì)量10％的PVA乙醇溶液和固體總質(zhì)量10％的PEG-1000乙醇溶液，隨后球磨20h，得到混合漿料；

(3)將混合漿料過篩、真空脫氣、進(jìn)行流延成型；

(4)將流延成型體在850℃下排膠，隨后進(jìn)行冷等靜壓處理，得到均一致密的坯體；

(5)將坯體于1700攝氏度下燒結(jié)1.5小時(shí)，經(jīng)研磨拋光后，即可獲得YAG-納米氧化鋱復(fù)合磁光透明陶瓷。

1mm厚的陶瓷制品在可見光區(qū)的透光率達(dá)到了90％，費(fèi)爾德常數(shù)為101rad/(T·m)。

對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，顯然本發(fā)明不限于上述示范性實(shí)施例的細(xì)節(jié)，而且在不背離本發(fā)明的精神或基本特征的情況下，能夠以其他的具體形式實(shí)現(xiàn)本發(fā)明。因此，無論從哪一點(diǎn)來看，均應(yīng)將實(shí)施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本發(fā)明的范圍由所附權(quán)利要求而不是上述說明限定，因此旨在將落在權(quán)利要求的等同要件的含義和范圍內(nèi)的所有變化囊括在本發(fā)明內(nèi)。

此外，應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說明書按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說明書的這種敘述方式僅僅是為清楚起見，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說明書作為一個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。