本發(fā)明涉及多晶硅制備工藝領(lǐng)域，具體涉及一種高效光熱轉(zhuǎn)換多晶硅板及其制備方法。

背景技術(shù)：

光伏產(chǎn)業(yè)是二十一世紀(jì)世界上增長(zhǎng)最快的高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)之一。多晶硅是全球電子工業(yè)和光伏產(chǎn)業(yè)的基石，用硅材料制造的太陽能電池性能穩(wěn)定、壽命長(zhǎng)，更好的而實(shí)現(xiàn)光熱轉(zhuǎn)化的功能，并且成本相對(duì)于其他太陽能電池較低。為了生產(chǎn)成本更低、性能更好的太陽能電池，以工業(yè)硅(MG-Si)為原料，利用冶金的方法進(jìn)行精煉來生產(chǎn)太陽能級(jí)硅(SOG-Si)。太陽能級(jí)硅中含有多種雜質(zhì)，其中磷、硼、金屬雜質(zhì)的存在嚴(yán)重影響硅太陽能電池的轉(zhuǎn)化效率和穩(wěn)定性。目前國(guó)內(nèi)采用的冶金法采用大量硅料投入到坩堝內(nèi)長(zhǎng)晶，坩堝內(nèi)的雜質(zhì)含量是硅料內(nèi)雜質(zhì)含量的1000倍以上，坩堝內(nèi)的雜質(zhì)在鑄錠過程中大量進(jìn)入硅錠，從而引入雜質(zhì)造成二次污染，限制了多晶硅電池的轉(zhuǎn)換效率。如何降低太陽能多晶硅的成本、減少環(huán)境污染、降低生產(chǎn)能耗、提高硼、磷、金屬雜質(zhì)的除雜程度，都是廣泛研究的問題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供了一種高效光熱轉(zhuǎn)換多晶硅板及其制備方法，能夠有效多晶硅板中硼、磷、金屬雜質(zhì)的含量，制備完全多晶硅，長(zhǎng)晶錯(cuò)位少、晶界適量，提高多晶硅電池的轉(zhuǎn)化率。

為實(shí)現(xiàn)以上目的，本發(fā)明通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)：

一種高效光熱轉(zhuǎn)換多晶硅板及其制備方法，包括以下步驟：

(1)首先提供一坩堝，在坩堝的表面從內(nèi)到外依次設(shè)置第一涂層、第二涂層和第三涂層，第一涂層為硼化硅涂層、第二涂層為氮化硅涂層，第三涂層為碳化硅涂層，在碳化硅涂層上涂敷晶態(tài)硅粉涂層；

(2)在上述涂敷后的坩堝內(nèi)側(cè)的底部鋪設(shè)一定厚度的隔離層，并在隔離層上鋪設(shè)一層碎硅料，然后放入多晶硅原料；

(3)將裝有多晶硅原料的坩堝放置于置于帶有電子束發(fā)生裝置的熔化爐，采用波長(zhǎng)為1.2-1.8μm激光在80-90A、0.6-20ms、1Hz條件下輻照處理20-25min，然后控制所述坩堝內(nèi)部自下而上形成遞增的溫度梯度，保持6-10h，得到硅熔液，以60-80℃/h的速度階梯式冷卻得到硅錠，粉碎至60目，進(jìn)行酸洗，清洗后烘干，得到第一處理料然后加熱使所述多晶硅料熔化進(jìn)入長(zhǎng)晶階段；

(4)進(jìn)入長(zhǎng)晶階段后調(diào)節(jié)控溫?zé)犭娕嫉臏囟群蛡?cè)部隔熱籠向上移動(dòng)的速率，使熱量向下輻射而使熔硅在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長(zhǎng)，同時(shí)通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣，在1450-1500℃下保持1-1.5h，定向凝固；

(5)待所述熔硅結(jié)晶完后經(jīng)退火和冷卻形成高效光熱轉(zhuǎn)換多晶硅板。

優(yōu)選的，所述的步驟(1)中的氮化硅涂層的厚度為50-70um，純度大于99.9％。

優(yōu)選的，所述的步驟(1)中的晶態(tài)硅粉涂層的厚度為40-50um。

優(yōu)選的，所述的步驟(1)中的晶態(tài)硅粉涂層的原材料為晶態(tài)硅粉，該晶態(tài)硅粉的平均粒徑為10-15um，純度大于99.9％。

優(yōu)選的，所述的步驟(2)中所述的隔離層采用純度大于99.9％的致密塊狀材料均勻鋪設(shè)形成，且該隔離層的厚度為15-25mm。

優(yōu)選的，所述致密塊狀材料為硅塊、或碳化硅、或氮化硅、或氮化鋁、或石英材料。

本發(fā)明有益效果：

本發(fā)明選擇從下至上設(shè)置三個(gè)不和碳、硅反應(yīng)，與基體有良好的機(jī)械兼容的涂層，三個(gè)涂層的熔點(diǎn)遞減，便于采用浸滲法依次制備，硼化硅、氮化硅、碳化硅均為可牢固附著、與基體有相近的熱膨脹系數(shù)的涂層，具有防粘連、使硅錠容易脫模的優(yōu)點(diǎn)，第一涂層、第二涂層和第三涂層保證了石墨坩堝在溫度較高時(shí)在有氧環(huán)境中不會(huì)氧化；在電子束熔融過程中，先進(jìn)行激光處理，會(huì)使熔硅中的淺層電活性雜質(zhì)、氧和碳逐漸析出，真空下激光照射避免產(chǎn)生附著在熔硅表面的煙霧，自下向上的溫度梯度使得熔硅中飽和蒸汽壓高于硅的雜質(zhì)磷等元素?fù)]發(fā)去除，階梯式冷卻的硅錠使金屬雜質(zhì)富集于晶粒表面和晶界空隙中，粉碎后的金屬雜質(zhì)裸露，酸洗可有效去除大部分金屬元素雜質(zhì)；

具體實(shí)施方式

為使本發(fā)明實(shí)施例的目的、技術(shù)方案和優(yōu)點(diǎn)更加清楚，下面將結(jié)合本發(fā)明的實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述?；诒景l(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有作出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。

實(shí)施例1：

一種高效光熱轉(zhuǎn)換多晶硅板及其制備方法，包括以下步驟：

(1)首先提供一坩堝，在坩堝的表面從內(nèi)到外依次設(shè)置第一涂層、第二涂層和第三涂層，第一涂層為硼化硅涂層、第二涂層為氮化硅涂層，氮化硅涂層的厚度為50um，純度大于99.9％，第三涂層為碳化硅涂層，在碳化硅涂層上涂敷厚度為40um的晶態(tài)硅粉涂層，晶態(tài)硅粉涂層的原材料為晶態(tài)硅粉，該晶態(tài)硅粉的平均粒徑為10-15um，純度大于99.9％；

(2)在上述涂敷后的坩堝內(nèi)側(cè)的底部鋪設(shè)一定厚度的隔離層，隔離層采用純度大于99.9％的致密塊狀材料均勻鋪設(shè)形成，致密塊狀材料為硅塊、或碳化硅、或氮化硅、或氮化鋁、或石英材料，且該隔離層的厚度為15mm，并在隔離層上鋪設(shè)一層碎硅料，然后放入多晶硅原料；

(3)將裝有多晶硅原料的坩堝放置于置于帶有電子束發(fā)生裝置的熔化爐，采用波長(zhǎng)為1.2μm激光在80-A、0.6ms、1Hz條件下輻照處理20min，然后控制所述坩堝內(nèi)部自下而上形成遞增的溫度梯度，保持6h，得到硅熔液，以60℃/h的速度階梯式冷卻得到硅錠，粉碎至60目，進(jìn)行酸洗，清洗后烘干，得到第一處理料然后加熱使所述多晶硅料熔化進(jìn)入長(zhǎng)晶階段；

(4)進(jìn)入長(zhǎng)晶階段后調(diào)節(jié)控溫?zé)犭娕嫉臏囟群蛡?cè)部隔熱籠向上移動(dòng)的速率，使熱量向下輻射而使熔硅在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長(zhǎng)，同時(shí)通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣，在1450℃下保持1h，定向凝固；

(5)待所述熔硅結(jié)晶完后經(jīng)退火和冷卻形成高效光熱轉(zhuǎn)換多晶硅板。

實(shí)施例2：

一種高效光熱轉(zhuǎn)換多晶硅板及其制備方法，包括以下步驟：

(1)首先提供一坩堝，在坩堝的表面從內(nèi)到外依次設(shè)置第一涂層、第二涂層和第三涂層，第一涂層為硼化硅涂層、第二涂層為氮化硅涂層，氮化硅涂層的厚度為70um，純度大于99.9％，第三涂層為碳化硅涂層，在碳化硅涂層上涂敷厚度為50um的晶態(tài)硅粉涂層，晶態(tài)硅粉涂層的原材料為晶態(tài)硅粉，該晶態(tài)硅粉的平均粒徑為10-15um，純度大于99.9％；

(2)在上述涂敷后的坩堝內(nèi)側(cè)的底部鋪設(shè)一定厚度的隔離層，隔離層采用純度大于99.9％的致密塊狀材料均勻鋪設(shè)形成，致密塊狀材料為硅塊、或碳化硅、或氮化硅、或氮化鋁、或石英材料，且該隔離層的厚度為25mm，并在隔離層上鋪設(shè)一層碎硅料，然后放入多晶硅原料；

(3)將裝有多晶硅原料的坩堝放置于置于帶有電子束發(fā)生裝置的熔化爐，采用波長(zhǎng)為1.2μm激光在80A、0.6ms、1Hz條件下輻照處理20min，然后控制所述坩堝內(nèi)部自下而上形成遞增的溫度梯度，保持6h，得到硅熔液，以80℃/h的速度階梯式冷卻得到硅錠，粉碎至60目，進(jìn)行酸洗，清洗后烘干，得到第一處理料然后加熱使所述多晶硅料熔化進(jìn)入長(zhǎng)晶階段；

(4)進(jìn)入長(zhǎng)晶階段后調(diào)節(jié)控溫?zé)犭娕嫉臏囟群蛡?cè)部隔熱籠向上移動(dòng)的速率，使熱量向下輻射而使熔硅在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長(zhǎng)，同時(shí)通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣，在1450℃下保持1h，定向凝固；

(5)待所述熔硅結(jié)晶完后經(jīng)退火和冷卻形成高效光熱轉(zhuǎn)換多晶硅板。

實(shí)施例3：

一種高效光熱轉(zhuǎn)換多晶硅板及其制備方法，包括以下步驟：

(1)首先提供一坩堝，在坩堝的表面從內(nèi)到外依次設(shè)置第一涂層、第二涂層和第三涂層，第一涂層為硼化硅涂層、第二涂層為氮化硅涂層，氮化硅涂層的厚度為60um，純度大于99.9％，第三涂層為碳化硅涂層，在碳化硅涂層上涂敷厚度為50um的晶態(tài)硅粉涂層，晶態(tài)硅粉涂層的原材料為晶態(tài)硅粉，該晶態(tài)硅粉的平均粒徑為10-15um，純度大于99.9％；

(2)在上述涂敷后的坩堝內(nèi)側(cè)的底部鋪設(shè)一定厚度的隔離層，隔離層采用純度大于99.9％的致密塊狀材料均勻鋪設(shè)形成，致密塊狀材料為硅塊、或碳化硅、或氮化硅、或氮化鋁、或石英材料，且該隔離層的厚度為25mm，并在隔離層上鋪設(shè)一層碎硅料，然后放入多晶硅原料；

(3)將裝有多晶硅原料的坩堝放置于置于帶有電子束發(fā)生裝置的熔化爐，采用波長(zhǎng)為1.2μm激光在80A、0.6ms、1Hz條件下輻照處理20min，然后控制所述坩堝內(nèi)部自下而上形成遞增的溫度梯度，保持8h，得到硅熔液，以70℃/h的速度階梯式冷卻得到硅錠，粉碎至60目，進(jìn)行酸洗，清洗后烘干，得到第一處理料然后加熱使所述多晶硅料熔化進(jìn)入長(zhǎng)晶階段；

(4)進(jìn)入長(zhǎng)晶階段后調(diào)節(jié)控溫?zé)犭娕嫉臏囟群蛡?cè)部隔熱籠向上移動(dòng)的速率，使熱量向下輻射而使熔硅在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長(zhǎng)，同時(shí)通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣，在1500℃下保持1h，定向凝固；

(5)待所述熔硅結(jié)晶完后經(jīng)退火和冷卻形成高效光熱轉(zhuǎn)換多晶硅板。

實(shí)施例4：

一種高效光熱轉(zhuǎn)換多晶硅板及其制備方法，包括以下步驟：

(1)首先提供一坩堝，在坩堝的表面從內(nèi)到外依次設(shè)置第一涂層、第二涂層和第三涂層，第一涂層為硼化硅涂層、第二涂層為氮化硅涂層，氮化硅涂層的厚度為60um，純度大于99.9％，第三涂層為碳化硅涂層，在碳化硅涂層上涂敷厚度為50um的晶態(tài)硅粉涂層，晶態(tài)硅粉涂層的原材料為晶態(tài)硅粉，該晶態(tài)硅粉的平均粒徑為10-15um，純度大于99.9％；

(2)在上述涂敷后的坩堝內(nèi)側(cè)的底部鋪設(shè)一定厚度的隔離層，隔離層采用純度大于99.9％的致密塊狀材料均勻鋪設(shè)形成，致密塊狀材料為硅塊、或碳化硅、或氮化硅、或氮化鋁、或石英材料，且該隔離層的厚度為25mm，并在隔離層上鋪設(shè)一層碎硅料，然后放入多晶硅原料；

(3)將裝有多晶硅原料的坩堝放置于置于帶有電子束發(fā)生裝置的熔化爐，采用波長(zhǎng)為1.8μm激光在890A、10ms、1Hz條件下輻照處理25min，然后控制所述坩堝內(nèi)部自下而上形成遞增的溫度梯度，保持8h，得到硅熔液，以60℃/h的速度階梯式冷卻得到硅錠，粉碎至60目，進(jìn)行酸洗，清洗后烘干，得到第一處理料然后加熱使所述多晶硅料熔化進(jìn)入長(zhǎng)晶階段；

(4)進(jìn)入長(zhǎng)晶階段后調(diào)節(jié)控溫?zé)犭娕嫉臏囟群蛡?cè)部隔熱籠向上移動(dòng)的速率，使熱量向下輻射而使熔硅在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長(zhǎng)，同時(shí)通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣，在1450℃下保持1.5h，定向凝固；

(5)待所述熔硅結(jié)晶完后經(jīng)退火和冷卻形成高效光熱轉(zhuǎn)換多晶硅板。

實(shí)施例5：

一種高效光熱轉(zhuǎn)換多晶硅板及其制備方法，包括以下步驟：

(1)首先提供一坩堝，在坩堝的表面從內(nèi)到外依次設(shè)置第一涂層、第二涂層和第三涂層，第一涂層為硼化硅涂層、第二涂層為氮化硅涂層，氮化硅涂層的厚度為70um，純度大于99.9％，第三涂層為碳化硅涂層，在碳化硅涂層上涂敷厚度為50um的晶態(tài)硅粉涂層，晶態(tài)硅粉涂層的原材料為晶態(tài)硅粉，該晶態(tài)硅粉的平均粒徑為10-15um，純度大于99.9％；

(2)在上述涂敷后的坩堝內(nèi)側(cè)的底部鋪設(shè)一定厚度的隔離層，隔離層采用純度大于99.9％的致密塊狀材料均勻鋪設(shè)形成，致密塊狀材料為硅塊、或碳化硅、或氮化硅、或氮化鋁、或石英材料，且該隔離層的厚度為20mm，并在隔離層上鋪設(shè)一層碎硅料，然后放入多晶硅原料；

(3)將裝有多晶硅原料的坩堝放置于置于帶有電子束發(fā)生裝置的熔化爐，采用波長(zhǎng)為1.2-1.8μm激光在80A、0.6-20ms、1Hz條件下輻照處理25min，然后控制所述坩堝內(nèi)部自下而上形成遞增的溫度梯度，保持10h，得到硅熔液，以80℃/h的速度階梯式冷卻得到硅錠，粉碎至60目，進(jìn)行酸洗，清洗后烘干，得到第一處理料然后加熱使所述多晶硅料熔化進(jìn)入長(zhǎng)晶階段；

(4)進(jìn)入長(zhǎng)晶階段后調(diào)節(jié)控溫?zé)犭娕嫉臏囟群蛡?cè)部隔熱籠向上移動(dòng)的速率，使熱量向下輻射而使熔硅在豎直向上的溫度梯度下自下向上生長(zhǎng)，同時(shí)通入摻有水蒸汽和氫氣的氬氣，在1500℃下保持1.5h，定向凝固；

(5)待所述熔硅結(jié)晶完后經(jīng)退火和冷卻形成高效光熱轉(zhuǎn)換多晶硅板。

以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案，而非對(duì)其限制；盡管參照前述實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)的說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解：其依然可以對(duì)前述各實(shí)施例所記載的技術(shù)方案進(jìn)行修改，或者對(duì)其中部分技術(shù)特征進(jìn)行等同替換；而這些修改或者替換，并不使相應(yīng)技術(shù)方案的本質(zhì)脫離本發(fā)明各實(shí)施例技術(shù)方案的精神和范圍。