本發(fā)明涉及一種軟磁鐵氧體及其制備方法，尤其涉及一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

隨著數(shù)字通信技術(shù)和光纖通信技術(shù)的快速發(fā)展，傳統(tǒng)的模擬通信設(shè)備不斷地更新淘汰。在電子電路寬帶變壓器，綜合業(yè)務(wù)數(shù)據(jù)網(wǎng)、局域網(wǎng)、廣域網(wǎng)、背景照明等領(lǐng)域的脈沖變壓器和光伏逆變器中共模濾波電感用的高磁導(dǎo)率鐵氧體磁芯，由于變壓器等朝著小型化發(fā)展，因此對(duì)鐵氧體的磁特性提出了更高要求，特別是在當(dāng)前電子信息時(shí)代，外界環(huán)境的各種電子干擾日益嚴(yán)重，需要鐵氧體具有高起始磁導(dǎo)率、高飽和磁感應(yīng)強(qiáng)度、高居里溫度、高阻抗和寬頻特性。

現(xiàn)有技術(shù)中的軟磁鐵氧體的起始磁導(dǎo)率無(wú)法滿足現(xiàn)有技術(shù)的需求，因此亟需設(shè)計(jì)一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料來(lái)解決現(xiàn)有技術(shù)中的問(wèn)題。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決背景技術(shù)中存在的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提出一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料及其制備方法，制備的軟磁鐵氧體材料具有高起始磁導(dǎo)率的性能。

本發(fā)明提出的一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料，由主成分和輔助成分按摩爾比1：(0.3-0.4)制成；

其中所述的主成分及質(zhì)量百分比按氧化物計(jì)算為：

Fe₂O₃：52.5-54.6wt％；

ZnO：12.5-14.5wt％；

V₂O₅：3.5-5.5wt％；

MoO₃：1.5-3.5wt％；

TiO₂：0.5-1.5wt％；

剩余為鎳粉；

輔助成分及摩爾百分比按氧化物計(jì)算為：

MnCO₃：0.01-0.03wt％；

CaCO₃：0.02-0.05wt％；

SiO₂：0.03-0.06wt％；

Al₂O₃：0.01-0.05wt％；

Bi₂O₃：0.005-0.015wt％；

WO₃：0.001-0.005wt％；

Pr₆O₁₁：0.003-0.006wt％。

優(yōu)選地，主成分中，F(xiàn)e₂O₃、ZnO、V₂O₅、MoO₃和TiO₂的質(zhì)量百分比為52.8-54.3：12.8-14.2：3.8-5.2：1.8-3.2：0.8-1.2。

優(yōu)選地，輔助成分中，MnCO₃、CaCO₃、SiO₂、Al₂O₃、Bi₂O₃、WO₃和Pr₆O₁₁的質(zhì)量百分比為0.015-0.025：0.03-0.04：0.04-0.05：0.02-0.04：0.008-0.012：0.002-0.004：0.004-0.005。

優(yōu)選地，由主成分和輔助成分按摩爾比1：(0.32-0.38)制成，其中所述的主成分及質(zhì)量百分比按氧化物計(jì)算為：Fe₂O₃：52.8-54.3wt％；ZnO：12.8-14.2wt％；V₂O₅：3.8-5.2wt％；MoO₃：1.8-3.2wt％；TiO₂：0.8-1.2wt％；剩余為鎳粉；輔助成分及摩爾百分比按氧化物計(jì)算為：MnCO₃：0.015-0.025wt％；CaCO₃：0.03-0.04wt％；SiO₂：0.04-0.05wt％；Al₂O₃：0.02-0.04wt％；Bi₂O₃：0.008-0.012wt％；WO₃：0.002-0.004wt％；Pr₆O₁₁：0.004-0.005wt％。

優(yōu)選地，由主成分和輔助成分按摩爾比1：0.35制成，其中所述的主成分及質(zhì)量百分比按氧化物計(jì)算為：Fe₂O₃：53.55wt％；ZnO：13.5wt％；V₂O₅：4.5wt％；MoO₃：2.5wt％；TiO₂：1.0wt％；剩余為鎳粉；輔助成分及摩爾百分比按氧化物計(jì)算為：MnCO₃：0.02wt％；CaCO₃：0.035wt％；SiO₂：0.045wt％；Al₂O₃：0.03wt％；Bi₂O₃：0.010wt％；WO₃：0.003wt％；Pr₆O₁₁：0.0045wt％。

本發(fā)明的一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1、混合：按主成分配比配料后進(jìn)行干法混合；

S2、預(yù)燒：將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒；

S3、粉碎：在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入輔助成分后進(jìn)行濕法粉碎；

S4、造粒：在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的1.6-2.2％的PVA，采用噴霧造粒，得到顆粒料；

S5、壓制：將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件；

S6、燒結(jié)：在電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1100-1140℃，保溫240-300min，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。

優(yōu)選地，S1中，混合時(shí)間為60-90min。

優(yōu)選地，S2中，預(yù)燒溫度控制為950-1250℃，預(yù)燒時(shí)間為240-300min。

優(yōu)選地，S3中，粉碎時(shí)間為60-100min，粉碎后料漿粒徑控制在1.6-2.0μm。

優(yōu)選地，S5中，坯件的壓制密度控制在3.15-3.45g/cm³。

本發(fā)明的一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料，由主成分和輔助成分按一定比例制成；其中所述的主成分包括：Fe₂O₃、ZnO、V₂O₅、MoO₃和TiO₂，剩余為鎳粉；輔助成分包括：MnCO₃、CaCO₃、SiO₂、Al₂O₃、Bi₂O₃、WO₃、Pr₆O₁₁。將Fe₂O₃、ZnO、V₂O₅、MoO₃和TiO₂進(jìn)行干法混合后進(jìn)行預(yù)燒處理，然后加入MnCO₃、CaCO₃、SiO₂、Al₂O₃、Bi₂O₃、WO₃和Pr₆O₁₁進(jìn)行濕法粉碎，然后加入PVA進(jìn)行噴霧造粒，接著制成坯件，然后進(jìn)行燒結(jié)處理，最后得到本發(fā)明的具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料。其中，主成分中既加入TiO₂又加入了MoO₃，TiO₂的加入可以明顯降低鐵損，但同時(shí)會(huì)使磁導(dǎo)率降低，加入適量MoO₃可以平衡這種不良影響，達(dá)到最佳效果使得本發(fā)明的軟磁鐵氧體材料的初始磁導(dǎo)率達(dá)到了6565。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做出詳細(xì)說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)了解，實(shí)施例只用于說(shuō)明本發(fā)明，而不是用于對(duì)本發(fā)明進(jìn)行限定，任何在本發(fā)明基礎(chǔ)上所做的修改、等同替換等均在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。

實(shí)施例1

本發(fā)明提出的一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料，由主成分和輔助成分按摩爾比1：0.35制成，其中所述的主成分及質(zhì)量百分比按氧化物計(jì)算為：Fe₂O₃：53.55wt％；ZnO：13.5wt％；V₂O₅：4.5wt％；MoO₃：2.5wt％；TiO₂：1.0wt％；剩余為鎳粉；輔助成分及摩爾百分比按氧化物計(jì)算為：MnCO₃：0.02wt％；CaCO₃：0.035wt％；SiO₂：0.045wt％；Al₂O₃：0.03wt％；Bi₂O₃：0.010wt％；WO₃：0.003wt％；Pr₆O₁₁：0.0045wt％。

實(shí)施例2

本發(fā)明提出的一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料，由主成分和輔助成分按摩爾比1：0.3制成，其中所述的主成分及質(zhì)量百分比按氧化物計(jì)算為：Fe₂O₃：52.5wt％；ZnO：14.5wt％；V₂O₅：3.5wt％；MoO₃：3.5wt％；TiO₂：0.5wt％；剩余為鎳粉；輔助成分及摩爾百分比按氧化物計(jì)算為：MnCO₃：0.03wt％；CaCO₃：0.02wt％；SiO₂：0.06wt％；Al₂O₃：0.01wt％；Bi₂O₃：0.015wt％；WO₃：0.001wt％；Pr₆O₁₁：0.006wt％。

本發(fā)明的一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、混合：按主成分配比配料后進(jìn)行干法混合，混合時(shí)間為60min；

S2、預(yù)燒：將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制為1250℃，預(yù)燒時(shí)間為240min；

S3、粉碎：在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入輔助成分后進(jìn)行濕法粉碎，粉碎時(shí)間為100min，粉碎后料漿粒徑控制在1.6μm；

S4、造粒：在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的2.2％的PVA，采用噴霧造粒，得到顆粒料；

S5、壓制：將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件，坯件的壓制密度控制在3.15g/cm³；

S6、燒結(jié)：在電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1140℃，保溫240min，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。

實(shí)施例3

本發(fā)明提出的一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料，由主成分和輔助成分按摩爾比1：0.4制成，其中所述的主成分及質(zhì)量百分比按氧化物計(jì)算為：Fe₂O₃：54.6wt％；ZnO：12.5wt％；V₂O₅：5.5wt％；MoO₃：1.5wt％；TiO₂：1.5wt％；剩余為鎳粉；輔助成分及摩爾百分比按氧化物計(jì)算為：MnCO₃：0.01wt％；CaCO₃：0.05wt％；SiO₂：0.03wt％；Al₂O₃：0.05wt％；Bi₂O₃：0.005wt％；WO₃：0.005wt％；Pr₆O₁₁：0.003wt％。

本發(fā)明的一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、混合：按主成分配比配料后進(jìn)行干法混合，混合時(shí)間為90min；

S2、預(yù)燒：將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制為950℃，預(yù)燒時(shí)間為300min；

S3、粉碎：在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入輔助成分后進(jìn)行濕法粉碎，粉碎時(shí)間為60min，粉碎后料漿粒徑控制在2.0μm；

S4、造粒：在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的1.6％的PVA，采用噴霧造粒，得到顆粒料；

S5、壓制：將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件，坯件的壓制密度控制在3.45g/cm³；

S6、燒結(jié)：在電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1100℃，保溫300min，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。

實(shí)施例4

本發(fā)明提出的一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料，由主成分和輔助成分按摩爾比1：0.32制成，其中所述的主成分及質(zhì)量百分比按氧化物計(jì)算為：Fe₂O₃：52.8wt％；ZnO：14.2wt％；V₂O₅：3.8wt％；MoO₃：3.2wt％；TiO₂：0.8wt％；剩余為鎳粉；輔助成分及摩爾百分比按氧化物計(jì)算為：MnCO₃：0.025wt％；CaCO₃：0.03wt％；SiO₂：0.05wt％；Al₂O₃：0.02wt％；Bi₂O₃：0.012wt％；WO₃：0.002wt％；Pr₆O₁₁：0.005wt％。

本發(fā)明的一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、混合：按主成分配比配料后進(jìn)行干法混合，混合時(shí)間為65min；

S2、預(yù)燒：將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制為1220℃，預(yù)燒時(shí)間為250min；

S3、粉碎：在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入輔助成分后進(jìn)行濕法粉碎，粉碎時(shí)間為90min，粉碎后料漿粒徑控制在1.7μm；

S4、造粒：在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的2.1％的PVA，采用噴霧造粒，得到顆粒料；

S5、壓制：將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件，坯件的壓制密度控制在3.25g/cm³；

S6、燒結(jié)：在電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1130℃，保溫250min，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。

實(shí)施例5

本發(fā)明提出的一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料，由主成分和輔助成分按摩爾比1：0.38制成，其中所述的主成分及質(zhì)量百分比按氧化物計(jì)算為：Fe₂O₃：54.3wt％；ZnO：12.8wt％；V₂O₅：5.2wt％；MoO₃：1.8wt％；TiO₂：1.2wt％；剩余為鎳粉；輔助成分及摩爾百分比按氧化物計(jì)算為：MnCO₃：0.015wt％；CaCO₃：0.04wt％；SiO₂：0.04wt％；Al₂O₃：0.04wt％；Bi₂O₃：0.008wt％；WO₃：0.004wt％；Pr₆O₁₁：0.005wt％。

本發(fā)明的一種具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料的制備方法，包括如下步驟：

S1、混合：按主成分配比配料后進(jìn)行干法混合，混合時(shí)間為85min；

S2、預(yù)燒：將混合好的材料在推板窯中進(jìn)行預(yù)燒，預(yù)燒溫度控制為980℃，預(yù)燒時(shí)間為290min；

S3、粉碎：在上步預(yù)燒得到的主成分預(yù)燒料中加入輔助成分后進(jìn)行濕法粉碎，粉碎時(shí)間為70min，粉碎后料漿粒徑控制在1.9μm；

S4、造粒：在上步的料漿加入相當(dāng)于料漿重量的1.7％的PVA，采用噴霧造粒，得到顆粒料；

S5、壓制：將上步的顆粒料采用粉末成型機(jī)壓制得到坯件，坯件的壓制密度控制在3.35g/cm³；

S6、燒結(jié)：在電阻爐中進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度控制在1110℃，保溫290min，燒結(jié)氣氛為空氣，燒結(jié)結(jié)束后隨爐冷卻至室溫。

對(duì)實(shí)施例1-實(shí)施例5中得到的具有高起始磁導(dǎo)率的軟磁鐵氧體材料進(jìn)行性能測(cè)試，得到的特性如表1所示。

表1：

以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。