1.一種從含釩氯化物溶液中制備硫酸氧釩的方法,包括以下步驟:
1)將含釩氯化物溶液加熱至30~90℃,加入還原劑將溶液中釩(Ⅴ)還原為釩(Ⅳ),鐵(Ⅲ)還原為鐵(Ⅱ),過(guò)濾,獲得還原溶液;
2)將步驟1)得到的還原溶液的pH值調(diào)節(jié)至0~2,過(guò)濾;
3)將步驟2)得到的過(guò)濾后溶液與萃取劑混合進(jìn)行萃取,獲得負(fù)載釩有機(jī)相;
4)將步驟3)得到的負(fù)載釩有機(jī)相利用酸溶液進(jìn)行反萃,得到釩溶液;
5)將步驟4)得到的釩溶液的pH值調(diào)節(jié)至1~3,過(guò)濾;
6)將步驟5)得到的過(guò)濾后溶液與萃取劑混合進(jìn)行萃取,獲得負(fù)載釩有機(jī)相;
7)將步驟6)得到負(fù)載釩有機(jī)相利用酸溶液進(jìn)行反萃,得到硫酸氧釩溶液;
8)將步驟7)得到硫酸氧釩溶液利用吸附劑進(jìn)行吸附,將硫酸氧釩溶液表面殘余的有機(jī)物去除,制得硫酸氧釩溶液終產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟1)所述還原劑為亞硫酸鈉、鐵粉或草酸中的一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟2)調(diào)節(jié)pH值所用物質(zhì)為堿性物質(zhì),所述堿性物質(zhì)為NaOH、Na2CO3、氨水、CaCO3或Ca(OH)2中的一種;或者,調(diào)節(jié)pH值所用物質(zhì)為酸性物質(zhì),所述酸性物質(zhì)為鹽酸或硫酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟3)所述萃取劑為P204、TBP和正庚烷的混合溶劑;或P204、TBP和煤油的混合溶劑;或P507、TBP和正庚烷的混合溶劑;或P507、TBP和煤油的混合溶劑;作為優(yōu)選地,萃取劑的用量為O/A=1:6~6:1。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟4)所述酸溶液為稀硫酸溶液,作為優(yōu)選地,所述稀硫酸溶液的添加量為O/A=1:3~8:1。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟5)調(diào)節(jié)釩溶液的pH值所用物質(zhì)為堿性物質(zhì),所述堿性物質(zhì)為NaOH、Na2CO3或氨水中的一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟6)所述萃取劑為P204、TBP和正庚烷的混合溶劑;或P204、TBP和煤油的混合溶劑;或P507、TBP和正庚烷的混合溶劑;或P507、TBP和煤油的混合溶劑;作為優(yōu)選地,萃取劑的用量為O/A=1:6~6:1。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟7)所述酸溶液為稀硫酸溶液,作為優(yōu)選地,所述稀硫酸溶液的添加量為O/A=1:3~8:1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一所述的方法,其特征在于,將步驟7)制得的硫酸氧釩溶液返回步驟3),重復(fù)步驟3)-7),進(jìn)行萃取-反萃4~6次,得到硫酸氧釩溶液。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟8)所述吸附劑為活性碳。