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一種雙金屬磷酸鹽有序介孔分子篩MZrPO的制備方法與流程

文檔序號:12390298閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種雙金屬磷酸鹽有序介孔分子篩MZrPO的制備方法,其特征在于:采用乙醇為溶劑,按照反應(yīng)物源的酸堿配對原則,以金屬氯化物或金屬醇鹽為金屬源,ZrOCl2·8H2O為鋯源,磷酯為磷源,以三嵌段聚合物F127為模板劑,制備MZrPO的前驅(qū)體溶膠,使乙醇逐漸揮發(fā)得到干凝膠,最后通過四段焙燒脫除模板劑,制得雙金屬磷酸鹽有序介孔分子篩MZrPO,其中金屬M(fèi)為Ca、Mg、Na或Zn。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙金屬磷酸鹽有序介孔分子篩MZrPO的制備方法,其特征在于:金屬氯化物為CaCl2、MgCl2·6H2O或ZnCl2。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙金屬磷酸鹽有序介孔分子篩MZrPO的制備方法,其特征在于:金屬醇鹽為乙醇鈉。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙金屬磷酸鹽有序介孔分子篩MZrPO的制備方法,其特征在于:磷酯為磷酸三甲酯。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙金屬磷酸鹽有序介孔分子篩MZrPO的制備方法,其特征在于,具體制備工藝如下:

(1)以金屬氯化物或金屬醇鹽、ZrOCl2·8H2O和磷酯為原料,原料的用量按照摩爾比Zr:(M+Zr)=0.75~0.9、M:(M+Zr)=0.1~0.25以及P:(M+Zr)=0.8配料,以上原料和三嵌段聚合物F127分別用乙醇溶解備用,其中三嵌段聚合物F127添加量按1mmol的總金屬M(fèi)+Zr添加0.2-0.25g的比例配料;

(2)首先將ZrOCl2·8H2O的乙醇溶液滴加到三嵌段聚合物F127的乙醇溶液中,再依次滴加磷酯的乙醇溶液、金屬氯化物乙醇溶液或金屬醇鹽乙醇溶液,整個(gè)加料過程持續(xù)攪拌;加料完畢后,將混合溶液在室溫下繼續(xù)攪拌6~10h,得到穩(wěn)定的溶膠;將上述溶膠置于45~50℃下保溫24h,將溫度升至85~90℃繼續(xù)保溫10~12h,得到透明或半透明的干凝膠;

(3)將干凝膠置于馬弗爐中,分四段焙燒脫除模板劑:第一段在150℃下保溫2~4h;第二段在250℃下保溫1~2h;第三段在350℃下保溫3~4h;第四段在500℃下保溫4~5h;經(jīng)過四段焙燒脫出模板劑后,即得到雙金屬磷酸鹽有序介孔分子篩。

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