本發(fā)明屬于陶瓷基復(fù)合材料制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，尤其涉及一種SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件及其制備方法。
背景技術(shù)：
：SiC基陶瓷及其復(fù)合材料具有優(yōu)異的綜合性能，如低密度、高熱導(dǎo)、高模量、高硬度等。其中，C/SiC復(fù)合材料是發(fā)展較早、成本較低、工藝較為成熟也是受關(guān)注較多的一種材料，由于具有優(yōu)異的性能已經(jīng)引起人們越來越多的重視，被廣泛用于熱防護(hù)材料、摩擦磨損材料、空間反射鏡材料等領(lǐng)域。C/SiC復(fù)合材料具有如下特性：（1）熱穩(wěn)定性好（3～1573K）；（2）低密度（1.7～2.7g/cm3）；（3）高模量（238GPa），高強(qiáng)度（210MPa）；（4）低熱膨脹；（5）高熱導(dǎo)（～125W/mK）；（6）各向同性；（7）耐磨、抗沖蝕；（8）制備成本低、周期短；（9）加工性強(qiáng)。制備C/SiC復(fù)合材料的方法有多種，如先驅(qū)體浸漬裂解工藝（PIP）、化學(xué)氣相滲透工藝（CVI）、反應(yīng)燒結(jié)工藝（又稱滲硅工藝，SI）等。其中氣相滲硅工藝（GSI）是一種近年來迅速發(fā)展的碳化硅基陶瓷材料的燒結(jié)制備技術(shù)，該過程首先將短切碳纖維和樹脂模壓成型得到C/樹脂生坯，然后將生坯浸漬裂解并石墨化后得到C/C復(fù)合材料素坯，再將C/C素坯在1500-1700℃的反應(yīng)爐中熔融滲硅得到C/SiC復(fù)合材料。其優(yōu)點是工藝時間短、燒結(jié)溫度低、無需加壓、燒結(jié)過程中變形小、可通過調(diào)整C/C復(fù)合材料的結(jié)構(gòu)來控制最終復(fù)合材料的密度。C/SiC復(fù)合材料在實際應(yīng)用中，往往需要通過連接技術(shù)制備大尺寸復(fù)合材料構(gòu)件。傳統(tǒng)的C/SiC復(fù)合材料構(gòu)件的制備方法一般是以酚醛作為粘接劑先將C/C素坯兩兩粘接，此時酚醛/酒精溶液部分滲入到C/C素坯內(nèi)部，再通過滲硅過程，酚醛中的熱解碳和C/C素坯中的熱解碳同時與硅反應(yīng)生成碳化硅，燒結(jié)成一個整體，但是存在兩個問題：一是在工藝過程中，不僅操作復(fù)雜，需要不斷調(diào)整酚醛/酒精溶液的比例、嚴(yán)格控制酚醛的固化交聯(lián)過程，而且酚醛固化過程中極易鼓泡，造成界面處孔隙率相對較高，影響材料的成分組成與結(jié)合性能。二是酚醛作為粘接劑僅適用于C/C素坯階段的連接，已經(jīng)滲硅后的C/SiC復(fù)合材料無法實現(xiàn)連接，這主要是因為已經(jīng)滲硅后的C/SiC復(fù)合材料表面已致密，預(yù)粘接過程中酚醛/酒精溶液很難滲入，而酚醛裂解碳與硅反應(yīng)性又較差，無法與原位SiC基體燒結(jié)成一體。因此，尋找一種新型C/SiC復(fù)合材料轉(zhuǎn)化連接方法是當(dāng)下亟待解決的問題。技術(shù)實現(xiàn)要素：本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種連接接頭界面處孔隙率低、連接接頭強(qiáng)度高、連接接頭穩(wěn)定可靠且耐高溫、被連接件與連接層的化學(xué)及力學(xué)相容性好、結(jié)構(gòu)完整性好SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，還相應(yīng)提供一種連接強(qiáng)度高、操作簡單、工藝要求低且能適應(yīng)已經(jīng)燒結(jié)后的SiC基復(fù)合材料構(gòu)件的制備的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的連接制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：一種SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，所述SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件包括多塊被連接件，所述被連接件兩兩之間通過位于連接接頭處的連接層連接成一體，所述被連接件的材料為SiC陶瓷基復(fù)合材料；所述連接層由混合漿料經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)而成，所述混合漿料包括炭黑、α-SiC陶瓷粉和分散劑。上述的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，優(yōu)選的，所述連接層的組分包括Si和SiC，其中，SiC為連續(xù)相，Si為游離相，游離相分布于連接層表面的連續(xù)相中；所述SiC由α-SiC和β-SiC組成，所述α-SiC為α-SiC陶瓷粉，所述β-SiC為炭黑經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)而成。上述的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，優(yōu)選的，所述Si由未參與反應(yīng)的氣相硅凝結(jié)在連接層內(nèi)部而成。上述的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，優(yōu)選的，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氫氧化銨。上述的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，優(yōu)選的，所述SiC陶瓷基復(fù)合材料包括C/SiC陶瓷基復(fù)合材料或SiC/SiC陶瓷基復(fù)合材料。作為一個總的發(fā)明構(gòu)思，本發(fā)明還提供一種上述的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的制備方法，包括以下步驟：（1）混合漿料的配制：將混合固相、分散劑和水混合后球磨，得到混合漿料，所述混合固相由炭黑和α-SiC陶瓷粉組成；所述混合漿料的固含量為55%～75%；（2）預(yù)連接：將步驟（1）所得的混合漿料進(jìn)行真空除氣后，涂刷在多個被連接件預(yù)制件的連接面上，兩兩連接成一體，得到預(yù)連接構(gòu)件；（3）氣相滲硅燒結(jié)：將步驟（2）所得的預(yù)連接構(gòu)件進(jìn)行氣相滲硅燒結(jié)，得到SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件。上述的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟（1）中，所述混合固相中，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮和四甲基氫氧化銨，所述炭黑占混合固相的質(zhì)量百分含量為5%～20%，所述α-SiC陶瓷粉占混合固相的質(zhì)量百分含量為80%～95%，所述聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量為炭黑的2%～7%，所述四甲基氫氧化銨的質(zhì)量為SiC陶瓷粉的0.4%～1.0%。上述的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟（2）中，所述被連接件預(yù)制件的材質(zhì)包括C/C素坯、C/C復(fù)合材料、C/SiC陶瓷基復(fù)合材料或SiC/SiC陶瓷基復(fù)合材料。上述的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的制備方法，優(yōu)選的，所述C/SiC陶瓷基復(fù)合材料或SiC/SiC陶瓷基復(fù)合材料中，SiC陶瓷包括氣相滲硅燒結(jié)工藝引入的SiC陶瓷。上述的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的制備方法，優(yōu)選的，所述步驟（3）中，所述氣相滲硅燒結(jié)的溫度為1500℃～1700℃，時間為1h～2.5h。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于：1、本發(fā)明的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的連接層由包括炭黑、SiC陶瓷粉和分散劑的混合漿料經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)而成，由本發(fā)明提供的高固含量漿料氣相滲硅得到的連接層的組分SiC含量很高，因而連接層結(jié)構(gòu)致密，連接強(qiáng)度高，而且能夠保證連接接頭及整個構(gòu)建在高溫、氧化環(huán)境中使用的可靠性，而且被連接件（SiC陶瓷基復(fù)合材料）與連接層之間有相近的熱膨脹系數(shù)，化學(xué)和力學(xué)相容性好，能獲得整體性能優(yōu)異且完整性好的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件。2、本發(fā)明的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，連接層的組分包括Si和SiC，其中，SiC為連續(xù)相，Si為游離相，游離相分布于連接層表面的連續(xù)相中；SiC由α-SiC和β-SiC組成，述α-SiC為SiC陶瓷粉，β-SiC為炭黑經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)而成，該連接層碳化硅含量高，結(jié)構(gòu)致密、連接強(qiáng)度高；而傳統(tǒng)的酚醛滲硅后的連接層組成為β-SiC和Si，孔隙率高，碳化硅含量低，連接強(qiáng)度低。3、形成連接層的混合漿料中，炭黑的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，SiC陶瓷粉的分散劑為四甲基氫氧化銨，這兩種分散劑能夠有效的提高炭黑和碳化硅陶瓷粉在漿料的中所占的比例，漿料固含量越高，滲硅后得到的連接層結(jié)構(gòu)越致密，碳化硅含量越高。4、本發(fā)明的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的連接制備方法，采用包含炭黑、SiC陶瓷粉和分散劑的混合漿料涂刷在多個被連接件預(yù)制件的連接面上，兩兩連接成一體，再經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)制備SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，一是避免了傳統(tǒng)酚醛預(yù)粘接過程的復(fù)雜工藝條件，僅有漿料配制這一個環(huán)節(jié)；二是采用本方法所得的連接層結(jié)構(gòu)致密、碳化硅含量高，連接強(qiáng)度高；三是炭黑與硅的反應(yīng)性好，粘接效果好，可以將已經(jīng)滲硅的SiC基陶瓷或其復(fù)合材料進(jìn)行粘接，并且，操作簡單、工藝要求低，適宜批量化生產(chǎn)。附圖說明圖1為本發(fā)明實施例1制備過程中所得產(chǎn)物的宏觀照片；其中，a圖是步驟（2）所得的預(yù)連接構(gòu)件的宏觀照片，b圖是步驟（3）所得的Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的宏觀照片。圖2為本發(fā)明實施例1所得的Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料連接接頭處的低倍SEM圖。圖3為本發(fā)明實施例1所得的Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料連接接頭處的高倍SEM圖。圖4為本發(fā)明實施例4制備過程中所得產(chǎn)物的宏觀照片；其中，a圖是步驟（2）所得的預(yù)連接構(gòu)件的宏觀照片，b圖是步驟（3）所得的Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的宏觀照片。圖5為本發(fā)明實施例4所得的Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料連接接頭處的SEM圖。具體實施方式以下結(jié)合說明書附圖和具體優(yōu)選的實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述，但并不因此而限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。以下實施例中的物料和所用儀器設(shè)備均為市售。實施例1：一種本發(fā)明的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，該SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件由兩塊被連接件通過位于連接接頭處的連接層連接而成，被連接件的材料為Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料，連接層的組分包括Si和SiC，其中，SiC為連續(xù)相，Si為游離相，游離相分布于連接層表面的連續(xù)相中。該連接層由混合漿料經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)而成，混合漿料具體由炭黑、聚乙烯吡咯烷酮（作為炭黑的分散劑）、α-SiC陶瓷粉、四甲基氫氧化銨（作為α-SiC陶瓷粉的分散劑）和水組成，混合漿料經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)后，炭黑經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)生成β-SiC，β-SiC與混合漿料中的α-SiC燒結(jié)成一體構(gòu)成連接層的SiC連續(xù)相，未參與反應(yīng)的氣相硅凝結(jié)在連接層表面的連續(xù)相中形成Si游離相。一種本實施例的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的連接制備方法，包括以下步驟：（1）混合漿料的配制：將混合固相和去離子水混合，球磨6小時，得到固含量為60wt.%的混合漿料。其中，混合固相由炭黑、α-SiC陶瓷粉、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和四甲基氫氧化銨（TMAH）組成，炭黑占混合固相的質(zhì)量百分含量為5wt.%，聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量為炭黑的2%，四甲基氫氧化銨的質(zhì)量為SiC陶瓷粉的0.4%。（2）預(yù)連接：將步驟（1）所得的混合漿料進(jìn)行真空除氣，時間為10分鐘，然后均勻涂覆在Cf/C素坯被連接件預(yù)制件的待連接面上，再將兩塊Cf/C素坯被連接件預(yù)制件對接，得到預(yù)連接構(gòu)件，如圖1（a）所示；（3）氣相滲硅燒結(jié)：將步驟（2）所得的預(yù)連接構(gòu)件進(jìn)行氣相滲硅燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1500℃，時間為2h，得到Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，如圖1（b）所示；氣相滲硅燒結(jié)過程中，混合漿料中的炭黑經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)生成β-SiC，β-SiC與混合漿料中的α-SiC燒結(jié)成一體構(gòu)成連接層的SiC連續(xù)相，未參與反應(yīng)的氣相硅凝結(jié)在連接層表面的連續(xù)相中形成Si游離相。另外，Cf/C素坯中的C先驅(qū)體發(fā)生裂解，生成熱解碳，C基體再與氣相硅原位反應(yīng)生成SiC陶瓷，最終形成Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件。圖2為本實施例制備的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件連接接頭處的低倍SEM圖，由圖2可知，連接層和C/SiC復(fù)合材料的界面已不明顯。滲硅時氣相Si同時與復(fù)合材料中的熱解碳和混合漿料中的炭黑反應(yīng)，生成的連續(xù)β-SiC相在結(jié)合處將連接層與C/SiC復(fù)合材料基體燒結(jié)起來，而結(jié)合處的空隙則由殘余Si填充。圖3為本實施例制備的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件連接接頭處的高倍SEM圖，由圖3可知，連接層與C/SiC復(fù)合材料基體形成相互咬合、相互交錯的模式，形成鋸齒狀的結(jié)合形貌，連接層與基體間這種結(jié)合結(jié)構(gòu)的存在，使得連接層與復(fù)合材料的結(jié)合強(qiáng)度較高，具體數(shù)據(jù)參見表1。實施例2：一種本發(fā)明的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，該SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件由被連接件兩兩通過位于連接接頭處的連接層連接而成，被連接件的材料為Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料，連接層的組分包括Si和SiC，其中，SiC為連續(xù)相，Si為游離相，游離相分布于連接層表面的連續(xù)相中。該連接層由混合漿料經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)而成，混合漿料具體由炭黑、聚乙烯吡咯烷酮（作為炭黑的分散劑）、α-SiC陶瓷粉、四甲基氫氧化銨（作為α-SiC陶瓷粉的分散劑）和水組成，混合漿料經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)后，炭黑經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)生成β-SiC，β-SiC與混合漿料中的α-SiC燒結(jié)成一體構(gòu)成連接層的SiC連續(xù)相，未參與反應(yīng)的氣相硅凝結(jié)在連接層表面的連續(xù)相中形成Si游離相。一種本實施例的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的連接制備方法，包括以下步驟：（1）混合漿料的配制：將混合固相和去離子水混合，球磨6小時，得到固含量為70wt.%的混合漿料。其中，混合固相由炭黑、α-SiC陶瓷粉、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和四甲基氫氧化銨（TMAH）組成，炭黑占混合固相的質(zhì)量百分含量為7wt.%，聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量為炭黑的3%，四甲基氫氧化銨的質(zhì)量為SiC陶瓷粉的0.5%。（2）預(yù)連接：將步驟（1）所得的混合漿料進(jìn)行真空除氣，時間為10分鐘，然后均勻涂覆在Cf/C素坯被連接件預(yù)制件的待連接面上，再將Cf/C素坯被連接件預(yù)制件兩兩對接，得到預(yù)連接構(gòu)件；（3）氣相滲硅燒結(jié)：將步驟（2）所得的預(yù)連接構(gòu)件進(jìn)行氣相滲硅燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1550℃，時間為1.5h，得到Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件；氣相滲硅燒結(jié)過程中，混合漿料中的炭黑經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)生成β-SiC，β-SiC與混合漿料中的α-SiC燒結(jié)成一體構(gòu)成連接層的SiC連續(xù)相，未參與反應(yīng)的氣相硅凝結(jié)在連接層表面的連續(xù)相中形成Si游離相。另外，Cf/C素坯中的C先驅(qū)體發(fā)生裂解，生成熱解碳，C基體再與氣相硅原位反應(yīng)生成SiC陶瓷，最終形成Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件。實施例3：一種本發(fā)明的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，該SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件由被連接件兩兩通過位于連接接頭處的連接層連接而成，被連接件的材料為Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料，連接層的組分包括Si和SiC，其中，SiC為連續(xù)相，Si為游離相，游離相分布于連接層表面的連續(xù)相中。該連接層由混合漿料經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)而成，混合漿料具體由炭黑、聚乙烯吡咯烷酮（作為炭黑的分散劑）、α-SiC陶瓷粉、四甲基氫氧化銨（作為α-SiC陶瓷粉的分散劑）和水組成，混合漿料經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)后，炭黑經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)生成β-SiC，β-SiC與混合漿料中的α-SiC燒結(jié)成一體構(gòu)成連接層的SiC連續(xù)相，未參與反應(yīng)的氣相硅凝結(jié)在連接層表面的連續(xù)相中形成Si游離相。一種本實施例的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的連接制備方法，包括以下步驟：（1）混合漿料的配制：將混合固相和去離子水混合，球磨6小時，得到固含量為55wt.%的混合漿料。其中，混合固相由炭黑、α-SiC陶瓷粉、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和四甲基氫氧化銨（TMAH）組成，炭黑占混合固相的質(zhì)量百分含量為10wt.%，聚乙烯吡咯烷酮的質(zhì)量為炭黑的5%，四甲基氫氧化銨的質(zhì)量為SiC陶瓷粉的0.8%。（2）預(yù)連接：將步驟（1）所得的混合漿料進(jìn)行真空除氣，時間為10分鐘，然后均勻涂覆在Cf/C素坯被連接件預(yù)制件的待連接面上，再將Cf/C素坯被連接件預(yù)制件兩兩對接，得到預(yù)連接構(gòu)件；（3）氣相滲硅燒結(jié)：將步驟（2）所得的預(yù)連接構(gòu)件進(jìn)行氣相滲硅燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1700℃，時間為1h，得到Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件；氣相滲硅燒結(jié)過程中，混合漿料中的炭黑經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)生成β-SiC，β-SiC與混合漿料中的α-SiC燒結(jié)成一體構(gòu)成連接層的SiC連續(xù)相，未參與反應(yīng)的氣相硅凝結(jié)在連接層表面的連續(xù)相中形成Si游離相。另外，Cf/C素坯中的C先驅(qū)體發(fā)生裂解，生成熱解碳，C基體再與氣相硅原位反應(yīng)生成SiC陶瓷，最終形成Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件。實施例4：一種本發(fā)明的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，該SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件由兩塊被連接件通過位于連接接頭處的連接層連接而成，被連接件的材料為Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料，連接層的組分包括Si和SiC，其中，SiC為連續(xù)相，Si為游離相，游離相分布于連接層表面的連續(xù)相中。該連接層由混合漿料經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)而成，混合漿料具體由炭黑、聚乙烯吡咯烷酮（作為炭黑的分散劑）、α-SiC陶瓷粉、四甲基氫氧化銨（作為α-SiC陶瓷粉的分散劑）和水組成，混合漿料經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)后，炭黑經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)生成β-SiC，β-SiC與混合漿料中的α-SiC燒結(jié)成一體構(gòu)成連接層的SiC連續(xù)相，未參與反應(yīng)的氣相硅凝結(jié)在連接層表面的連續(xù)相中形成Si游離相。一種本實施例的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的連接制備方法，包括以下步驟：（1）混合漿料的配制：將混合固相和去離子水混合，球磨6小時，得到固含量為75wt.%的混合漿料。其中，混合固相由炭黑、α-SiC陶瓷粉、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和四甲基氫氧化銨（TMAH）組成，炭黑占混合固相的質(zhì)量百分含量為13wt.%，PVP的質(zhì)量為炭黑的6%，TMAH的質(zhì)量為SiC陶瓷粉的0.8%。（2）預(yù)連接：將步驟（1）所得的混合漿料進(jìn)行真空除氣，時間為10分鐘，然后均勻涂覆在Cf/SiC復(fù)合材料被連接件預(yù)制件的待連接面上，再將Cf/SiC復(fù)合材料被連接件預(yù)制件兩兩對接，得到預(yù)連接構(gòu)件。其中，Cf/SiC復(fù)合材料中的SiC陶瓷是通過氣相滲硅燒結(jié)工藝引入的，如圖4（a）所示；（3）氣相滲硅燒結(jié)：將步驟（2）所得的預(yù)連接構(gòu)件進(jìn)行氣相滲硅燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1700℃，時間為2h，得到Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，如圖4（b）所示；氣相滲硅燒結(jié)過程中，混合漿料中的炭黑經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)生成β-SiC，β-SiC與混合漿料中的α-SiC燒結(jié)成一體構(gòu)成連接層的SiC連續(xù)相，未參與反應(yīng)的氣相硅凝結(jié)在連接層表面的連續(xù)相中形成Si游離相。圖5是本實施例制備的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件連接接頭處的SEM圖，由圖可知，試樣連接層層與Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料的界面則較為明顯，在界面結(jié)合處并無明顯Si集中的現(xiàn)象，這是由于滲硅得到的Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料表面經(jīng)磨平處理后已經(jīng)非常平整致密，漿料不能滲入到復(fù)合材料中去，此時漿料的鋪展及固化干燥后的狀態(tài)平整均勻，受原Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料基體的影響很小。在滲硅過程中，較高的溫度使復(fù)合材料表面處產(chǎn)生微小變化，在硅碳反應(yīng)發(fā)生時相互粘接。結(jié)合處的連接強(qiáng)度具體數(shù)據(jù)參見表1。實施例5：一種本發(fā)明的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件，該SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件由被連接件兩兩通過位于連接接頭處的連接層連接而成，被連接件的材料為Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料，連接層的組分包括Si和SiC，其中，SiC為連續(xù)相，Si為游離相，游離相分布于連接層表面的連續(xù)相中。該連接層由混合漿料經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)而成，混合漿料具體由炭黑、聚乙烯吡咯烷酮（作為炭黑的分散劑）、α-SiC陶瓷粉、四甲基氫氧化銨（作為α-SiC陶瓷粉的分散劑）和水組成，混合漿料經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)后，炭黑經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)生成β-SiC，β-SiC與混合漿料中的α-SiC燒結(jié)成一體構(gòu)成連接層的SiC連續(xù)相，未參與反應(yīng)的氣相硅凝結(jié)在連接層表面的連續(xù)相中形成Si游離相。一種本實施例的SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件的連接制備方法，包括以下步驟：（1）混合漿料的配制：將混合固相和去離子水混合，球磨6小時，得到固含量為65wt.%的混合漿料。其中，混合固相由炭黑、α-SiC陶瓷粉、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和四甲基氫氧化銨（TMAH）組成，炭黑占混合固相的質(zhì)量百分含量為5wt.%，PVP的質(zhì)量為炭黑的2%，TMAH的質(zhì)量為SiC陶瓷粉的0.5%。（2）預(yù)連接：將步驟（1）所得的混合漿料進(jìn)行真空除氣，時間為10分鐘，然后均勻涂覆在Cf/SiC復(fù)合材料被連接件預(yù)制件的待連接面上，再將Cf/SiC復(fù)合材料被連接件預(yù)制件兩兩對接，得到預(yù)連接構(gòu)件。其中，Cf/SiC復(fù)合材料中的SiC陶瓷是通過反應(yīng)燒結(jié)工藝引入的；（3）氣相滲硅燒結(jié)：將步驟（2）所得的預(yù)連接構(gòu)件進(jìn)行氣相滲硅燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1650℃，時間為1.5h，得到Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件；氣相滲硅燒結(jié)過程中，混合漿料中的炭黑經(jīng)氣相滲硅燒結(jié)生成β-SiC，β-SiC與混合漿料中的α-SiC燒結(jié)成一體構(gòu)成連接層的SiC連續(xù)相，未參與反應(yīng)的氣相硅凝結(jié)在連接層表面的連續(xù)相中形成Si游離相。對比例1：一種采用酚醛/酒精溶液作為連接劑的連接方法：（1）酚醛/酒精溶液的配制：將酚醛與酒精進(jìn)行混合，質(zhì)量比為1∶1，得到酚醛/酒精溶液。（2）預(yù)連接：將步驟（1）所得的酚醛/酒精溶液均勻涂覆在Cf/C素坯被連接件預(yù)制件的待連接面上，再將Cf/C復(fù)合材料被連接件預(yù)制件兩兩對接。（3）酚醛固化：將步驟（2）所得的預(yù)制件置于烘箱中，通過加熱使酚醛部分固化，增加預(yù)粘接的強(qiáng)度，加熱機(jī)制為90℃下保溫12小時，再升溫至120℃下保溫6小時，最后升溫至180℃下保溫0.5小時。（4）將步驟（3）所得的預(yù)連接構(gòu)件進(jìn)行氣相滲硅燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1700℃，時間為2小時，得到Cf/SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件。對比例2：一種采用酚醛/酒精溶液作為連接劑的連接方法：（1）酚醛/酒精溶液的配制：將酚醛與酒精進(jìn)行混合，質(zhì)量比為1∶1，得到酚醛/酒精溶液。（2）預(yù)連接：將步驟（1）所得的酚醛/酒精溶液均勻涂覆在C/SiC復(fù)合材料被連接件預(yù)制件的待連接面上，再將C/SiC復(fù)合材料被連接件預(yù)制件兩兩對接，其中，C/SiC復(fù)合材料中的SiC陶瓷是通過反應(yīng)燒結(jié)工藝引入的（請您確認(rèn)或修改）。（3）酚醛固化：將步驟（2）所得的預(yù)制件置于烘箱中，通過加熱使酚醛部分固化，增加預(yù)粘接的強(qiáng)度，加熱機(jī)制為90℃下保溫12小時，再升溫至120℃下保溫6小時，最后升溫至180℃下保溫0.5小時。（4）將步驟（3）所得的預(yù)連接構(gòu)件進(jìn)行氣相滲硅燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1700℃，時間為2小時，得到C/SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件。將實施例1、實施例4、對比例1、對比例2所得C/SiC陶瓷基復(fù)合材料進(jìn)行剪切強(qiáng)度測試，測試連接強(qiáng)度，測試標(biāo)準(zhǔn)為ASTMD905-89，測試結(jié)果見表1。一般認(rèn)為，結(jié)合性能良好的構(gòu)件剪切強(qiáng)度不應(yīng)低于16MPa，從表1的實驗結(jié)果來看，實施例1和實施例4得到的構(gòu)件連接強(qiáng)度明顯高于對比例1和對比例2，結(jié)合性能優(yōu)異。另外，值得注意的是，對比例2得到的構(gòu)件連接強(qiáng)度較差，說明采用酚醛并不能對C/SiC構(gòu)件進(jìn)行粘接。表1實施例1、實施例4、對比例1-2的C/SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件連接處的連接強(qiáng)度C/SiC陶瓷基復(fù)合材料構(gòu)件連接強(qiáng)度實施例125.3MPa實施例421.6MPa對比例115.5MPa對比例27.9MPa以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式，本發(fā)明的保護(hù)范圍并不僅局限于上述實施例。凡屬于本發(fā)明思路下的技術(shù)方案均屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。應(yīng)該指出，對于本
技術(shù)領(lǐng)域：
的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下的改進(jìn)和潤飾，這些改進(jìn)和潤飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3