1.一種中頻感應(yīng)加熱方式制備高純氧化亞硅的方法,其特征在于,采用如下制備方法:
(1)、原料準(zhǔn)備:含量>99.5wt%高純硅、含量>99.5wt%二氧化硅按重量比1∶1混合,經(jīng)壓片機(jī)壓制成餅狀后脫水;
(2)、中頻感應(yīng)加熱:將餅狀混合原料投入中頻感應(yīng)加熱設(shè)備的石墨坩堝中,在真空條件下加熱至1200~2000℃,恒溫3~5h,使原料進(jìn)行反應(yīng)并逐漸升華;
(3)、冷卻得成品:恒溫結(jié)束8~10h后,物料冷卻至室溫,將中頻感應(yīng)加熱設(shè)備中的收集器打開,取出吸附在收集器內(nèi)壁上的高純氧化亞硅SiOx成品;
當(dāng)中頻感應(yīng)加熱溫度在1200~1600℃時(shí),調(diào)節(jié)原料高純硅與二氧化硅的摩爾比時(shí),產(chǎn)物SiOx中x值為固定值;
而當(dāng)中頻感應(yīng)加熱溫度≥1600℃時(shí),控制原料高純硅與二氧化硅的摩爾比的比值在0.88~1.2時(shí),產(chǎn)物SiOx中x的值在0.89~1.10范圍內(nèi)可調(diào)。
2.一種如權(quán)利要求1所述的中頻感應(yīng)加熱方式制備高純氧化亞硅的中頻感應(yīng)加熱設(shè)備,包括真空爐殼體(6)、感應(yīng)線圈(8)、保溫隔熱層(9)、石墨坩堝(10)、收集器、爐蓋(15)、水冷系統(tǒng)(14)、中頻電源(4)、中頻饋電裝置(5)、抽真空系統(tǒng)、測溫系統(tǒng),其特征在于,所述的真空爐殼體(6)的中心軸線與真空爐殼體(6)的安裝地面的夾角為1~10°;位于石墨坩堝(10)的中心軸線下部的石墨坩堝(10)的至少開口端側(cè)設(shè)有石墨擋板(11);在石墨坩堝(10)的開口端的端面上罩設(shè)有收集器(12),所述的收集器(12)呈圓臺筒形,且與石墨坩堝(10)連接處的收集器(12)的開口端的直徑大于收集器的尾端的直徑。
3.如權(quán)利要求2所述的中頻感應(yīng)加熱設(shè)備,其特征在于,所述的收集器(12)的尾端的端面上設(shè)有孔,孔的半徑為2~5cm;孔上可拆卸式連接一覆蓋住孔的孔蓋板。
4.如權(quán)利要求2或3所述的中頻感應(yīng)加熱設(shè)備,其特征在于,所述的收集器(12)的開口端的端面上設(shè)有與石墨坩堝(10)連接用的法蘭邊。
5.如權(quán)利要求2所述的中頻感應(yīng)加熱設(shè)備,其特征在于,所述的石墨擋板(11)設(shè)在石墨坩堝(10)的下半部內(nèi)壁的近開口端處;或者所述的石墨擋板(11)分別設(shè)在石墨坩堝(10)的下半部內(nèi)壁的近開口端處及石墨坩堝(10)的下半部內(nèi)壁上位于X軸向的中部處。
6.如權(quán)利要求5所述的中頻感應(yīng)加熱設(shè)備,其特征在于,所述的石墨坩堝(10)的開口端處的石墨擋板(11)的高度為石墨坩堝(10)內(nèi)徑的1/2或1/3或1/4;石墨坩堝(10)的下半部內(nèi)壁上位于X軸向的中部處的石墨擋板(11)的高度為石墨坩堝(10)內(nèi)徑的1/5。
7.如權(quán)利要求2所述的中頻感應(yīng)加熱設(shè)備,其特征在于,
所述的爐蓋(15)活動連接一爐蓋推車(13);
所述的爐蓋推車(13)包括一底部設(shè)有滑輪的平板(13-1),平板(13-1)的一端旋轉(zhuǎn)連接一主推桿(13-2)的底端,主推桿(13-2)的上部沿主推桿的長度方向設(shè)有腰形孔,一銷柱的一端滑動連接在腰形孔內(nèi),銷柱的另一端旋轉(zhuǎn)連接爐蓋(15)的外側(cè)壁的中上部;平板(13-1)的另一端旋轉(zhuǎn)連接一從動推桿(13-3)的底端,在動推桿(13-3)的上部沿從動推桿(13-3)的長度方向設(shè)另一腰形孔,另一銷柱的一端滑動連接在另一腰形孔內(nèi),另一銷柱的另一端旋轉(zhuǎn)連接爐蓋(15)的外側(cè)壁的底部近真空爐殼體(6)側(cè);
所述的爐蓋推車(13)的底部設(shè)有軌道。
8.如權(quán)利要求2所述的中頻感應(yīng)加熱設(shè)備,其特征在于,所述的抽真空系統(tǒng)為采用管道依次連接的機(jī)械泵(1)、羅茨泵(2)、擴(kuò)散泵(3);所述的擴(kuò)散泵(3)的進(jìn)口端連接真空爐殼體(6)的排氣口。
9.如權(quán)利要求2所述的中頻感應(yīng)加熱設(shè)備,其特征在于,所述的中頻電源(4)的電源控制器采用不控整流電路來控制,所述的電源控制器輸出恒電流和恒功率,所述的電源控制器的控制的電源工作頻率為2000~2800Hz;所述的電源控制器通過遠(yuǎn)程通訊來讀寫控制器內(nèi)的參數(shù)及控制運(yùn)行狀態(tài)。
10.如權(quán)利要求2所述的中頻感應(yīng)加熱設(shè)備,其特征在于,所述的測溫系統(tǒng)采用測溫電偶(7)的兩個輸出端分別連接PID溫控表所構(gòu)成,測溫電偶(7)的兩個側(cè)溫點(diǎn)分別設(shè)在石墨坩堝的中部及開口端處;所述的測溫電偶(7)采用鎢錸熱偶。