本實用新型屬于碳化硅溶液法裝置技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種碳化硅溶液法中實時監(jiān)測并調(diào)整固液界面高度的裝置。

背景技術(shù)：

碳化硅（SiC）比硅（Si）具有更大的能帶隙，SiC單晶具有優(yōu)異的物理性質(zhì)，相當高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，抗輻射線強，機械強度優(yōu)異，比Si具有更高的擊穿電壓和熱導(dǎo)率等。作為新一代的半導(dǎo)體材料，研究人員對高品質(zhì)單晶SiC的期望值在不斷提升。

關(guān)于SiC晶體在內(nèi)的所有高質(zhì)量的半導(dǎo)體材料來說，有兩個基本要求：其一，晶體含有盡可能少的缺陷；其二，晶體中存在的雜質(zhì)濃度要盡可能的低。

目前，已知的SiC單晶的具有代表性的生長裝置為氣相法和溶液法。在氣相法中，目前普遍采用的裝置仍是升華法即在石墨坩堝中放置SiC原料粉末，在坩堝頂部配置SiC籽晶，在惰性氣體的氣氛下對坩堝加熱進行晶體生長的操作。采用升華法制備SiC單晶，雖然晶體生長速率快，但其生長所得晶體中含有較多微管、并有大量的晶體缺陷，同時生長過程中有諸多碳化硅多型結(jié)構(gòu)的干擾，上述問題直接影響SiC單晶的品質(zhì)。相反，溶液法雖然晶體生長速率緩慢，但是由于其沒有上述缺點而正在引起研究人員的關(guān)注。在溶液法中，將來自石墨坩堝的C熔解在熔融Si中，形成熔融液。在上述熔融液面上放置末端固定有SiC籽晶的石墨棒，通過與熔融液面接觸，在布置的SiC籽晶基板上外延生長而結(jié)晶形成SiC單晶。該法不發(fā)生升華法中存在的不可避免的微管問題，較少發(fā)生晶體多型，可獲得良好結(jié)晶性的高質(zhì)量SiC單晶，能滿足半導(dǎo)體材料所需要求。

在溶液法生長SiC晶體的工序中，需要將SiC籽晶浸漬在上述熔融液中，使得籽晶附近過冷而處于過飽和狀態(tài)，使得SiC單晶在所述籽晶上外延生長。所述晶體在生長工序期間不得使系統(tǒng)內(nèi)部暴露于大氣中，如果此時籽晶脫離熔融液面打斷正在生長的晶體，中斷晶體生長，造成籽晶與熔融液接觸在籽晶上形成了不穩(wěn)定的晶體，可能引發(fā)晶體多型轉(zhuǎn)變的狀態(tài)。

晶體生長的驅(qū)動力來源于晶體與液面之間的固液界面的溫度梯度。伴隨著晶體的生長，由于溶質(zhì)進入晶體并且在一定程度會揮發(fā)，導(dǎo)致液面高度的降低。如果不能實時調(diào)控固液界面的高度，會導(dǎo)致固液界面的溫度梯度的變化，進而引發(fā)晶體生長速率的變化。如果溫度梯度過大，會出現(xiàn)晶體表面粗糙的問題，產(chǎn)生包裹體、多晶及晶界等缺陷。

因此，如何判斷籽晶是否接觸到熔融液面以及實時監(jiān)測接觸的高度并調(diào)整固液界面高度顯得尤為重要。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本實用新型為解決現(xiàn)有問題提供了一種碳化硅溶液法中實時監(jiān)測并調(diào)整固液界面高度的裝置，采用了一種高精度電流計并與晶體生長系統(tǒng)形成電流回路的感應(yīng)裝置，由此實現(xiàn)既能及時判斷SiC籽晶跟熔融液面是否接觸，同時又實時監(jiān)測SiC籽晶與熔融液面接觸的高度，再通過PID反饋回路，自動調(diào)節(jié)固液界面的高度，整個過程無需人工耗時觀察和手動的調(diào)節(jié)，避免熔融液與外界的氣氛對流，同時也避免了人工調(diào)節(jié)帶來的誤差，解決了溶液法中存在的這一難題。

為實現(xiàn)上述實用新型的目的，本實用新型具體技術(shù)方案方案如下：

一種碳化硅溶液法中實時監(jiān)測并調(diào)整固液界面高度的裝置，采用一種高精密度電流計并與晶體生長系統(tǒng)形成電流回路的感應(yīng)裝置，然后再通過PID反饋回路，自動調(diào)節(jié)固液界面的高度；

該感應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)如下：

包括生長裝置，坩堝軸及高精密度電流計，所述的生長裝置包括用于容納熔融液的石墨坩堝和可伸入石墨坩堝內(nèi)部的籽晶軸；所述的籽晶軸的下端為SiC籽晶基板；所述的石墨坩堝的外側(cè)包裹有絕熱材料；所述的石墨坩堝底部設(shè)置有用于支撐其的坩堝軸；所述的坩堝軸與生長裝置之間通過高精密度電流計電連接；其中導(dǎo)線正極連接籽晶軸，導(dǎo)線負極連接坩堝軸；所述的籽晶軸為石墨材料；

所述的石墨坩堝，用于收納原料多晶硅及熔化后的溶液；石墨坩堝既是盛放溶液的容器，又為晶體生長提供碳源。多晶硅熔化后形成熔融的 Si，腐蝕石墨坩堝，形成SiC溶液。

所述的碳化硅溶液法中實時監(jiān)測液面接觸高度的裝置，具體步驟為：使用時可以將籽晶軸伸入石墨坩堝內(nèi)部，在石墨坩堝內(nèi)放入多晶硅，封閉石墨坩堝后通入惰性氣體，然后設(shè)定設(shè)備溫度，并保持對石墨坩堝進行加熱，將坩堝的溫度升至原料熔點以上，形成熔融的硅；通過溶液對石墨坩堝的腐蝕，形成 SiC熔融液，隨后將SiC籽晶浸漬在該SiC溶液中，至少使籽晶附近的溶液處于過冷狀態(tài)，由此形成的SiC的過飽和狀態(tài)，使SiC單晶在籽晶上生長。所述SiC籽晶被固定至可旋轉(zhuǎn)的籽晶軸上，通過這種籽晶軸帶動SiC籽晶旋轉(zhuǎn)，固定軸末端的籽晶與通過將C溶于含Si的熔融液表面接觸，打開電流回路開關(guān)，在操作籽晶桿接觸液面時關(guān)注高精密度電流計的指針變化，根據(jù)。在沒接觸之前，指針靜止不動；在籽晶接觸熔融液面瞬間，電流計偏轉(zhuǎn)；隨著籽晶與熔融液接觸面接觸越深，電流計的讀數(shù)越高，與之成正比，根據(jù)根據(jù)籽晶與熔融液接觸的高度和電流示數(shù)的標準曲線推算出籽晶與熔融液接觸的高度。然后根據(jù)晶體的生長需求，通過PID的反饋回路，通過籽晶軸上方的電機驅(qū)動籽晶軸的上下移動，動態(tài)調(diào)整籽晶軸的位置，確保固液界面保持一穩(wěn)定的數(shù)值，從而確保晶體生長的平穩(wěn)性。

所述的標準曲線具體推算過程如下：

a. 籽晶接觸溶液液面，記下高精密度電流計示數(shù)。

b. 生長1小時后，溶液揮發(fā)速度大于長晶速度，導(dǎo)致液面降低，固液界面高度增大，記下此時高精密度電流計示數(shù)。

c. 生長2小時后，固液界面高度繼續(xù)增大，記下此時高精密度電流計示數(shù)。

d. 依次類推，直到晶體生長結(jié)束，一直記錄高精密度電流計示數(shù)的變化。生長結(jié)束后，測量殘余的溶液高度，得到溶液液面降低速度，可得到晶體生長某一時間段內(nèi)的固液界面高度，這樣即可得到電流計示數(shù)和固液界面高度的對應(yīng)關(guān)系即可繪制標準曲線。

所述的電流回路與籽晶與熔融液接觸的高度的可對應(yīng)關(guān)系存在的原理：

所述的電流回路中電阻由籽晶軸、固液界面的溶液、坩堝內(nèi)溶液和石墨坩堝等幾部分串聯(lián)組成，其中籽晶軸和石墨坩堝為固定電阻，固液界面溶液和坩堝內(nèi)溶液為可變電阻。

其中電阻的計算公式為：R=ρL/S其中R為電阻、S為截面積、L為長度、ρ為電阻率。

根據(jù)電阻的計算公式，電阻跟截面積成反比，跟長度成正比。當液面高度發(fā)生變化時，截面積沒有變化，電阻率沒有變化，變化的只有長度。所以當固液界面的高度發(fā)生變化時，電阻會發(fā)生變化，從而反應(yīng)在電流記的示數(shù)變化上。當固液界面變高時，電阻增加，電流計示數(shù)變小，當固液界面降低時，電阻降低，電流計示數(shù)變大。

采用本實用新型提供的裝置，可直接按照現(xiàn)有溶液生長SiC晶體的裝置調(diào)整參數(shù)進行生產(chǎn)，如加熱方式、加熱時間、生長氣氛、升溫速率和冷卻速率等，發(fā)明人在此不再贅述。

本實用新型中所述的PID反饋回路為現(xiàn)有技術(shù)。

綜上所述，采用本實用新型，無需花時間時刻觀察石墨棒與硅熔融液的接觸狀態(tài)，也無需敞開生長系統(tǒng)，或是在熔融液面上方設(shè)置觀察窗，可直接采用密閉生長系統(tǒng)來進行晶體生長，在生長系統(tǒng)外采用一套高精密度的電流計連接晶體生長系統(tǒng)裝置，設(shè)計一條電流回路，通過電流計指針的偏轉(zhuǎn)即刻判斷籽晶是否接觸到熔融液面，然后通過PID的反饋回路可初步計算出籽晶與熔融液面接觸的具體高度并根據(jù)晶體生長的需求進行調(diào)整固液界面的高度，這樣無需敞開生長系統(tǒng)就可以判斷晶體生長裝置中籽晶與硅熔融液面的接觸情況，可以減少和消除氣氛對流引起的晶體生長缺陷，大大提升了晶體生長的穩(wěn)定性，提供了一種生產(chǎn)高品質(zhì)的單晶SiC材料的裝置。

附圖說明

圖1為本實用新型所述的感應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中1為籽晶軸，2為生長裝置，3為SiC籽晶基板，4為絕熱材料，5為石墨坩堝，6為熔融液，7為坩堝軸，8為高精密度電流計。

具體實施方式

一種碳化硅溶液法中實時監(jiān)測并調(diào)整固液界面高度的裝置，采用一種高精密度電流計并與晶體生長系統(tǒng)形成電流回路的感應(yīng)裝置，然后再通過PID反饋回路，自動調(diào)節(jié)固液界面的高度實現(xiàn)；

該感應(yīng)裝置結(jié)構(gòu)如下：

包括生長裝置2，坩堝軸7及高精密度電流計8，所述的生長裝置2包括用于容納熔融液6的石墨坩堝5和可伸入石墨坩堝5內(nèi)部的籽晶軸1；所述的籽晶軸1的下端為SiC籽晶基板3；所述的石墨坩堝5的外側(cè)包裹有絕熱材料4；所述的石墨坩堝5底部設(shè)置有用于支撐其的坩堝軸7；所述的坩堝軸7與生長裝置2之間通過高精密度電流計8電連接，其中導(dǎo)線正極連接籽晶軸1，導(dǎo)線負極連接坩堝軸7；所述的籽晶軸1為石墨材料。