1.一種基于二相造孔劑體系冷凍塑型技術(shù)制備梯度定向多孔水泥的方法,其特征在于包括以下步驟:
(1)基于二相造孔劑體系的水泥混合漿料制備:按照質(zhì)量百分比,稱取29%~59%的水泥粉體,40%~70%的二相造孔劑體系,1%的分散劑及粘結(jié)劑混合體系,首先將分散劑及粘結(jié)劑混合體系加入到二相造孔劑體系中,機械攪拌1h~4h,得到混合均勻的有機混合物,然后將其和水泥粉體一起放入球磨機中球磨混合12h~48h,真空除氣后得到均勻分散的水泥基漿料;
(2)冷凍水泥基坯體的制備:將除氣后均勻分散的水泥基混合漿料注入自制的定向冷凍模具中定向冷凍塑形,冷凍溫度為-10℃~80℃,冷凍時間為0.5h~2h,待漿料凍實后將其從模具中小心脫出,得到冷凍水泥基坯體;
(3)定向多孔水泥基素坯的制備:使用真空冷凍干燥機將上述冷凍水泥基坯體進(jìn)行冷凍干燥,所需時間為24h~48h,真空度為0.5Pa~3Pa,除去坯體中的二相體系造孔劑后得到梯度定向多孔水泥基素坯;
(4)梯度定向多孔水泥成品的養(yǎng)護(hù):將上述定向多孔水泥基素坯放入恒溫恒濕養(yǎng)護(hù)箱中進(jìn)行初步養(yǎng)護(hù),溫度≥20℃,濕度≥98%,時間1d~4d,初步養(yǎng)護(hù)完成后將試樣放入盛有去離子水的養(yǎng)護(hù)池中,溫度≥20℃,時間24d~27d,待養(yǎng)護(hù)完畢后將試樣放入盛有去離子水與乙醇的水浴池中,溫度40℃~60℃,時間6h~12h,最終得到梯度定向多孔水泥材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種基于二相造孔劑體系冷凍塑型技術(shù)制備梯度定向多孔水泥的方法,其特征在于:二相造孔劑體系在低溫下形成不同形態(tài)的晶體且在冷凍塑型過程中完全去除;所述分散劑使水泥基漿料均勻分散,防止水泥顆粒沉降和凝聚,在冷凍塑型過程中不影響二相造孔劑體系晶體的形成與生長且能夠被除去;所述粘結(jié)劑溶于水泥基漿料并改善其流變性,提升多孔素坯的強度,在冷凍塑型過程中不影響二相造孔劑體系冰晶的形成與生長且能夠被除去。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述一種基于二相造孔劑體系冷凍塑型技術(shù)制備梯度定向多孔水泥的方法,其特征在于:步驟(1)中二相造孔劑體系為不同配比的水與叔丁醇混合溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述一種基于二相造孔劑體系冷凍塑型技術(shù)制備梯度定向多孔水泥的方法,其特征在于:步驟(1)中水泥粉體為硅酸鹽水泥、普通硅酸鹽水泥、火山灰硅酸鹽水泥、粉煤灰硅酸鹽水泥、礦渣硅酸鹽水泥和復(fù)合硅酸鹽水泥中任意一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述一種基于二相造孔劑體系冷凍塑型技術(shù)制備梯度定向多孔水泥的方法,其特征在于:步驟(1)中分散劑為聚乙烯吡咯烷酮、阿拉伯樹膠、聚丙烯酸銨、銨聚碳酸酯、聚乙二醇和聚丙烯酸鈉中任意一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述一種基于二相造孔劑體系冷凍塑型技術(shù)制備梯度定向多孔水泥的方法,其特征在于:步驟(1)中粘結(jié)劑為乙基纖維素、聚乙烯醇縮丁醛、聚乙烯醇、聚乙烯和羧甲基纖維素鈉任意一種。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任意項所述一種基于二相造孔劑體系冷凍塑型技術(shù)制備梯度定向多孔水泥的方法,其特征在于:步驟(1)中分散劑與粘結(jié)劑的配比為1:1~1:3。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述一種基于二相造孔劑體系冷凍塑型技術(shù)制備梯度定向多孔水泥的方法,其特征在于:步驟(4)中乙醇與水混合溶液中乙醇質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述一種基于二相造孔劑體系冷凍塑型技術(shù)制備梯度定向多孔水泥的方法,其特征在于:步驟(4)中“梯度定向多孔”含義為該材料內(nèi)部孔結(jié)構(gòu)包含定向大孔及孔道壁介孔。