本發(fā)明涉及一種微米及納米粉體加工方法。
背景技術(shù)：
電子工業(yè)中元器件的原料采用納米粉體會獲得更好的效果，比如負(fù)溫度系數(shù)半導(dǎo)體NTC電阻用的電子粉料，但是對于納米粉體的粒度分布，分布越窄，均勻性和一致性越好，這樣所制器件的性能一致性更好，可以簡化或者去掉器件制造后期的測試分揀和修正電阻的過程，只用抽檢即可，省去器件加工時間至少一半以上，大幅降低成本。其他納米粉(正溫度系數(shù)PTC納米粉、納米陶瓷和玻璃粉、納米氧化物粉、納米金屬粉)的應(yīng)用也有同樣要求，從而滿足更高精度電子器件或者部件對于納米粉體原料粒度分布一致性的高要求。金屬合金加工包括粉末冶金、3D打印等也對于合金粉末有一樣的要求。
一般對于微米以及更小粒度的納米粉體，工業(yè)上采用在電爐中加熱進(jìn)行熱分解金屬鹽或者多種金屬的復(fù)合鹽混合物的方式，物料是靜態(tài)的鋪放于電爐中。由于物料本身存在導(dǎo)熱問題，會在物料內(nèi)部形成溫度梯度。熱分解的熱量傳遞靠輻射或者空氣對流，過程由于處于高溫環(huán)境下，很難對物料進(jìn)行翻動攪拌，使其受熱均勻，所以為了熱分解完全，要求溫度更高。加熱后，過程制備中粉體一般硬團(tuán)聚嚴(yán)重，使用效果很差。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種粉體制備高溫氣流沖擊熱分解加工方法，能夠提高生成粉體的分散性和均勻性。
本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是：一種粉體制備高溫氣流沖擊熱分解加工方法，采用溫度高于待加工物料熱分解溫度的氣體沖擊待加工物料，使得待加工物料進(jìn)行熱分解。
所述的待加工物料在進(jìn)行氣體沖擊前進(jìn)行加熱。
所述的待加工物料在進(jìn)行氣體沖擊前加熱至低于理論熱分解反應(yīng)溫度100℃。
所述的待加工物料包括所有金屬能形成的可熱分解的固態(tài)鹽，包括硝酸鹽、碳酸鹽、堿式碳酸鹽、草酸鹽、檸檬酸鹽、有機金屬鹽，所有金屬能形成的可熱分解的固態(tài)氫氧化物、氫氧化物凝膠體系，硼、硅、磷、砷和硒的可熱分解固態(tài)化合物，以及上述所有物料的任意比例混合物。
所述的待加工物料事先研磨至粒徑10mm以下。
所述的氣體的溫度比待加工物料熱分解溫度理論熱分解反應(yīng)溫度50℃。
所述的氣體通過切換通斷或調(diào)節(jié)氣流大小的方式對待加工物料進(jìn)行脈沖沖擊。
所述的待加工物料為氧化物或者氧化物的固溶體時，所述的氣體選用空氣、氧氣、二氧化碳、氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣和氙氣或者以上氣體的混合氣；所述的待加工物料的熱分解產(chǎn)物為單質(zhì)金屬或者合金粉體時，所述的氣體采用氫氣或一氧化碳，或氫氣、一氧化碳與氮氣、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣或氙氣任意比例的混合氣。
所述的氣體反復(fù)對待加工物料進(jìn)行沖擊，直至檢測物料中可分解成份殘留質(zhì)量比降至1％以下。
本發(fā)明還提供一種實現(xiàn)粉體制備高溫氣流沖擊熱分解加工方法的裝置，在一個加熱裝置底部放置一個氣匣，氣匣上表面開有若干通孔，待加工物料置于氣匣上表面；所述的氣匣通過設(shè)有閥門的導(dǎo)管連接供氣裝置；供氣裝置輸出的氣體在通過閥門進(jìn)入氣匣之前由加熱裝置進(jìn)行加熱。
本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明適用的物料在粉碎過程同時伴隨有熱分解反應(yīng)，既有化學(xué)反應(yīng)過程又有物理分散過程；本發(fā)明的熱分解物料先在電爐或者烘箱中預(yù)熱，物料被預(yù)先加熱到物料理論熱分解反應(yīng)溫度以下；氣體也要先預(yù)熱到物料理論熱分解反應(yīng)溫度以上，然后采用高溫氣流沖擊物料，讓物料發(fā)生熱分解化學(xué)反應(yīng)，并通過氣流物理分散攪拌制備粉體，物料的化學(xué)組成在熱分解過程中會發(fā)生變化。本發(fā)明依靠粒子碰撞進(jìn)行氣流粉碎，幾乎不污染物料，而且顆粒純度高，分散性好。
附圖說明
圖1是本發(fā)明裝置示意圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明，本發(fā)明包括但不僅限于下述實施例。
本發(fā)明涉及一種微米及納米粉體加工方法，對于可熱分解的金屬鹽類或者氫氧化物制備氧化物微米及納米粉體，采用高溫惰性氣體或者與原料不發(fā)生反應(yīng)氣體的熱氣流沖擊物料，與加熱共同作用來熱分解物料，來實現(xiàn)物料粉體分散制造的加工過程。本發(fā)明適合加工的粉體包括氧化物半導(dǎo)體、合金粉體等。本發(fā)明涉及負(fù)溫度系數(shù)半導(dǎo)體(NTC)粉體和正溫度系數(shù)半導(dǎo)體(PTC)粉體的加工，以及多種陶瓷粉體和化合物的加工技術(shù)方法。
為了獲得更好的對于微米以及納米粉體的熱分解效果，確保其分散性，導(dǎo)熱更均勻充分，而且不是通過鹽類物料逐漸分解從里到外的導(dǎo)熱分解，本發(fā)明采用高溫?zé)釟饬髦苯訉?dǎo)熱的同時，高溫?zé)釟饬髅}沖沖擊翻動熱分解原料，同時起到加熱作用和氣流沖擊攪拌作用，可以使得粉體的均勻性更好。而且采用惰性氣體或者與原料不發(fā)生反應(yīng)的氣體沖擊熱分解鹽類時，也起到分散性界面保護(hù)作用，提高生成粉體的分散性和均勻性。
本發(fā)明對于使用可熱分解金屬的鹽類或者氫氧化物制備氧化物半導(dǎo)體納米粉過程，采用高溫氣流沖擊和加熱共同作用來實現(xiàn)粉體分散制造的過程。所述的鹽類包括元素周期表中所有金屬能形成的可熱分解的硝酸鹽、碳酸鹽、堿式碳酸鹽、草酸鹽、檸檬酸鹽、有機金屬鹽及其任意比例的固態(tài)混合物，所述的氫氧化物包括所有金屬能形成的可熱分解的固態(tài)氫氧化物、氫氧化物凝膠體系及其任意比例的固態(tài)混合物，本發(fā)明還適用于硼、硅、磷、砷和硒的可熱分解固態(tài)化合物。將上述可熱分解物料放置于電爐或者烘箱的箱體內(nèi)氣匣托盤上，氣匣托盤上部為多孔結(jié)構(gòu)，其余五個面為密封并連接氣流導(dǎo)管的匣體，導(dǎo)管連接氣閥開關(guān)和氣體源(如鋼瓶等)，氣體導(dǎo)管先在電爐中加熱到上述鹽類或氫氧化物及其混合物熱分解溫度以上，具體根據(jù)所用物料熱分解物性決定。此時打開氣閥，利用高溫高壓氣體沖擊上述鹽類和氫氧化物及其混合物物料，讓物料發(fā)生熱分解，采用高溫?zé)釟饬鳑_擊或者多次開閉閥門脈沖熱分解方式。對于分解產(chǎn)物為氧化物或者氧化物的固溶體物料，氣體一般選用空氣、氧氣、二氧化碳(CO2)、氮氣(N2)、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣和氙氣或者以上氣體的混合氣。對于熱分解產(chǎn)物為單質(zhì)金屬或者合金的粉體，氣體采用氫氣或一氧化碳，或者氫氣、一氧化碳與氮氣(N2)、氦氣、氖氣、氬氣、氪氣和氙氣的混合氣。為了過程提高效率，一般可以把物料在電爐或者烘箱中先加熱到其特定熱分解溫度以下，高于常溫。過去熱分解靠的是電爐或者烘箱加熱傳導(dǎo)，由于熱分解物料本身導(dǎo)熱很差，而且吸熱，所以熱分解先發(fā)生于物料外表，再傳遞到物料內(nèi)部，效率很低，需要更高的外部溫度。本發(fā)明采用氣流熱分解的好處在于可以從物料內(nèi)部傳導(dǎo)熱分解的能量，會使的物料分解均勻性更好，而且所需的最高加熱溫度可以降低，同時降低了由于加熱過程的熱梯度造成的粉體硬團(tuán)聚。舉例來說，某一物料原先理論熱分解反應(yīng)溫度為1160℃，用電爐加熱靜止物料達(dá)到99％以上分解需要加熱到1280℃，需要時間3-5小時，而且在此溫度下操作不便，很難對于物料攪拌翻動，物料鋪陳的厚度和大小體積都有限制，不能太厚太大，單純加熱不攪拌，使得物料表面和內(nèi)部受熱不均勻，加熱溫度高，加熱時間都要延長，所得產(chǎn)品不均勻性增加；本發(fā)明以電爐加熱物料到1100℃，低于理論熱分解反應(yīng)溫度(預(yù)熱最佳溫度低于理論熱分解反應(yīng)溫度100℃以內(nèi)更優(yōu))；先加熱氣體至1180℃(氣體預(yù)熱溫度高于理論熱分解反應(yīng)溫度50℃以內(nèi)更好)，用1180℃氣體對物料進(jìn)行熱沖擊，就可以實現(xiàn)物料熱分解，同時又對物料起到攪拌翻動的作用，使物料受熱均勻，所需時間會減少到1-2小時。這樣做的好處，在于對物料加熱所需的最高溫度比采取單純靜止加熱法所需的最高溫度更低，且由于氣流翻動攪拌而受熱均勻，加熱所需時間縮短，加工過程效率提高，同時所制的熱分解物料產(chǎn)品的均勻性和一致性得到提高。
本發(fā)明所使用的具體裝置如圖1所示，在一個電爐或者烘箱中，放置一氣匣，氣匣上面鋪滿熱分解物料，物料是固態(tài)可熱分解化合物或者它們經(jīng)過研磨混合后的混合物均可，對于物料可事先研磨至10mm以下，粒徑小于1mm以下更好；然后連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門，對于物料首先在電爐中預(yù)熱超過室溫，低于物料理論熱分解溫度，氣體先加熱到設(shè)定溫度，然后打開閥門，高溫氣流沖擊氣匣上物料，導(dǎo)致其熱分解。取樣測試物料分解成份殘留量，反復(fù)進(jìn)行氣流沖擊，直至檢測物料中可分解成份殘留量降至1％以下。取出分解后的粉末物料即為產(chǎn)品。
實施例1：研磨混合的錳鈷鎳的硝酸鹽物料，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至300攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氮氣，氮氣首先預(yù)熱到650攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對錳鈷鎳的硝酸鹽物料進(jìn)行熱分解。檢測硝酸分解成份殘余低于0.1％即可完成取出最終的氧化物粉體物料。
實施例2：研磨混合的鐵鈷銅的檸檬酸鹽物料，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至400攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氧氣，氧氣首先預(yù)熱到450攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對鐵鈷銅的檸檬酸鹽物料進(jìn)行熱分解。檢測檸檬酸成份殘余低于0.2％，即可完成取出最終的氧化物粉體物料。
實施例3：研磨混合的錳鐵銅的草酸鹽物料，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至350攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通二氧化碳，二氧化碳首先預(yù)熱到450攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對錳鐵銅的草酸鹽物料進(jìn)行熱分解。檢測草酸分解成份殘余低于0.3％，即可完成取出最終的氧化物粉體物料。
實施例4：研磨混合的鋰鈷的碳酸鹽物料，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至300攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氮氣，氮氣首先預(yù)熱到450攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對錳鈷鎳的硝酸鹽物料進(jìn)行熱分解。檢測碳酸分解成份殘余低于0.05％即可完成取出最終的氧化物粉體物料。
實施例5：研磨混合的多種稀土的硝酸鹽物料，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至800攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氧氣，氧氣首先預(yù)熱到1250攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對稀土的硝酸鹽物料進(jìn)行熱分解。檢測硝酸分解成份殘余低于0.1％，即可完成取出最終的氧化物粉體物料。
實施例6：研磨混合的銅的堿式碳酸鹽物料，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至500攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氮氣，氮氣首先預(yù)熱到600攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對銅的堿式碳酸鹽物料進(jìn)行熱分解。檢測碳酸分解成份殘余低于0.1％即可完成取出最終的氧化物粉體物料。
實施例7：研磨混合的鐵鈷鎳的硝酸鹽物料，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至300攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氫氣，氫氣首先預(yù)熱到650攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對錳鈷鎳的硝酸鹽物料進(jìn)行熱分解。檢測硝酸分解成份殘余低于0.1％即可完成取出最終的鐵鈷鎳合金粉體物料。
實施例8：研磨混合的鐵鎳的硝酸鹽物料，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至500攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氫氣和氮氣的混合氣，氫氣和氮氣的混合氣首先預(yù)熱到550攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對錳鈷鎳的硝酸鹽物料進(jìn)行熱分解。檢測硝酸分解成份殘余低于0.2％即可完成取出最終的鐵鈷鎳合金粉體物料。
實施例9：研磨混合的錳鈷鎳銅的堿式碳酸鹽，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至400攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氮氣，氮氣首先預(yù)熱到550攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對錳鈷鎳的硝酸鹽物料進(jìn)行熱分解。檢測硝酸分解成份殘余低于0.5％，即可完成取出最終的氧化物粉體物料。
實施例10：研磨混合的多種稀土的硝酸鹽物料，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至800攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氧氣，氧氣首先預(yù)熱到1250攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對稀土的硝酸鹽物料進(jìn)行熱分解。檢測硝酸分解成份殘余低于0.1％，即可完成取出最終的氧化物粉體物料。
實施例11：研磨的有機金屬鹽異丙醇鋁的物料，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至500攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氧氣，氧氣首先預(yù)熱到600攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對異丙醇鋁的物料進(jìn)行熱分解。檢測異丙醇分解成份殘余低于0.1％即可完成取出最終的氧化物粉體物料。
實施例12：研磨的有機金屬鹽三乙酰丙酮金物料，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至350攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氫氣，氫氣首先預(yù)熱到450攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對三乙酰丙酮金物料進(jìn)行熱分解。檢測三乙酰丙酮分解成份殘余低于0.1％即可完成取出最終的金粉體物料。
實施例13：研磨混合的氫氧化錫和氫氧化銦物料，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至600攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氫氣和氮氣的混合氣，氫氣和氮氣的混合氣首先預(yù)熱到750攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對氫氧化錫和氫氧化銦物料進(jìn)行熱分解。檢測硝酸分解成份殘余低于0.2％即可完成取出最終的錫銦合金粉體物料。
實施例14：研磨混合的氫氧化鋁凝膠，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至1000攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氮氣，氮氣首先預(yù)熱到1150攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對氫氧化鋁凝膠物料進(jìn)行熱分解。檢測氫氧根分解成份殘余低于0.5％，即可完成取出最終的氧化物粉體物料。
實施例15：研磨混合的有機金屬鹽乙酸錳和乙酸鈷物料，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至500攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氫氣和氮氣的混合氣，氫氣和氮氣的混合氣首先預(yù)熱到550攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對乙酸錳和乙酸鈷物料進(jìn)行熱分解。檢測乙酸分解成份殘余低于0.2％，即可完成取出最終的錳鈷合金粉體物料。
實施例16：研磨混合的錳鈷鎳銅的碳酸鹽和堿式碳酸鹽，放置于烘箱中氣匣容器之上，烘箱加熱至150攝氏度，然后氣匣連接導(dǎo)管，導(dǎo)管設(shè)置閥門通氬氣，氬氣首先預(yù)熱到550攝氏度，然后打開閥門，利用熱氣流對錳鈷鎳銅的碳酸鹽和堿式碳酸鹽物料進(jìn)行熱分解。檢測碳酸鹽和堿式碳酸鹽分解成份殘余低于0.25％，即可完成取出最終的氧化物粉體物料。