本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種低溫燒結(jié)高介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型陶瓷電容器介質(zhì)材料及制備方法。

背景技術(shù)：

近年來，信息通訊技術(shù)的快速發(fā)展促使微波電子系統(tǒng)向?qū)掝l帶、微型化、集成化方向發(fā)展，這就對電子元件提出了使用頻帶寬、容量大、體積小、易集成、頻率自適應等更高的要求。微波介質(zhì)材料是指應用于微波頻率(主要是300MHz～300GHz頻段)電路中作為介質(zhì)材料并完成一種或多種功能的介質(zhì)材料。這就要求微波介質(zhì)材料具有高的介電常數(shù)ε_r，低的介電損耗tanδ，電容量溫度系數(shù)τ_ε接近零或可調(diào)節(jié)。

大量研究表明，鉍基焦綠石陶瓷是具有較低燒結(jié)溫度的材料體系，通過摻雜可協(xié)調(diào)控制陶瓷各微波介電性能之間的優(yōu)化關(guān)系，可實現(xiàn)與銀電極的低溫共燒。并且具有介電常數(shù)高、損耗低、電容量溫度系數(shù)可調(diào)及燒結(jié)溫度低的特點，應用于多層片式陶瓷電容器(MLCC)的制備，并可大大降低多層器件的成本。然而，該材料的電容量溫度系數(shù)非常低(TCC≈-400×10^-6/℃)，不利于實際應用。因此，在保持高介電常數(shù)的條件下，降低介電損耗、獲得近零的電容量溫度系數(shù)以及降低燒結(jié)溫度等成為研究者急需解決的關(guān)鍵問題。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的，是克服現(xiàn)有材料的電容量溫度系數(shù)非常低(TCC≈-400×10^-6/℃)、不利于實際應用的缺點，提供一種具有高介電常數(shù)的溫度穩(wěn)定型陶瓷電容器介質(zhì)材料及制備方法。

本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。

一種低溫燒結(jié)高介電常數(shù)電容器介質(zhì)材料，化學式為Bi₂(Mg_1-xCu_x)_2/3Nb_4/3O₇，其中x＝0.05～0.2；

該電容器介質(zhì)材料的制備方法，具有如下步驟：

(1)將原料Bi₂O₃、Nb₂O₅、CuO、MgO按Bi₂(Mg_1-xCu_x)_2/3Nb_4/3O₇，其中x＝0.05～0.2的化學式稱量配料；

(2)將步驟(1)配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時；再將球磨后的原料置于紅外干燥箱中烘干，烘干后過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；

(3)將步驟(2)顆粒均勻的粉料于750℃下煅燒4小時，合成主晶相；

(4)在步驟(3)合成主晶相后的粉料中外加質(zhì)量百分比為0.75％的聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時，烘干后過80目篩，再用粉末壓片機以4MPa的壓力成型為坯體；

(5)將步驟(4)成型后的坯體于850～950℃燒結(jié)，保溫4小時，制成高介電常數(shù)溫度穩(wěn)定型陶瓷電容器介質(zhì)材料。

所述步驟(2)或步驟(4)的烘干溫度為100℃。

所述步驟(2)或步驟(4)的陶瓷粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1∶1∶2。

所述步驟(4)的坯體為Φ10mm×1mm的圓片。

所述步驟(5)的燒結(jié)溫度為925℃，保溫時間為4h。

本發(fā)明供了一種低溫燒結(jié)高介電常數(shù)電容器介質(zhì)材料及其制備方法，制得的Bi₂(Mg_1-xCu_x)_2/3Nb_4/3O₇(x＝0.05～0.2)材料，具有較低的燒結(jié)溫度為850～950℃，高的介電常數(shù)在180～210之間，低的介電損耗24.6～55.3×10^-4，電容量溫度系數(shù)TCC在-200×10^-6/℃～460×10^-6/℃范圍內(nèi)，可用于多層片式陶瓷電容器(MLCC)的制備，同時材料具有較低的燒結(jié)溫度，可大大降低多層器件的成本。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，實例中所用原料均為市售分析純試劑，具體實施例如下。

實施例1

(1)將原料Bi₂O₃、Nb₂O₅、CuO、MgO按Bi₂Mg_3/5Cu_1/15Nb_4/3O₇化學式稱量配料；

(2)將上述配制的粉料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時，粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1∶1∶2；將球磨后的原料置于紅外干燥箱中于100℃下烘干，烘干后過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；

(3)將上述混合均勻的粉料于750℃下煅燒4小時，合成主晶相；

(4)在煅燒后合成主晶相的粉料中外加質(zhì)量百分比為0.75％的聚乙烯醇，放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1∶1∶2，球磨12小時，烘干后過80目篩，再用粉末壓片機以4MPa的壓力成型為Φ10mm×1mm的坯體；

(5)將上述成型后的坯體于925℃燒結(jié)4小時，制成低溫燒結(jié)高介電常數(shù)電容器介質(zhì)材料；

(6)采用Agilent 4278A阻抗分析儀測試其介電性能，1MHz下，ε_r＝181,tanδ＝24.9×10^-4，TCC＝-49×10^-6/℃。

實施例2～6

實施例2～6與實施例1的制備方法基本相同，僅是X值和燒結(jié)溫度不同。

本發(fā)明具體實施例的相關(guān)工藝參數(shù)以及介電性能詳見表1。

表1

本發(fā)明不局限于上述實施例，一些細節(jié)的變化是可能的，但這并不因此違背本發(fā)明的范圍和精神。