本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域,特別是一種多晶體硅制作工藝。
背景技術(shù):
在光伏產(chǎn)業(yè)中,多晶硅是硅產(chǎn)品產(chǎn)業(yè)鏈中極為重要的中間產(chǎn)品,是制作硅拋光片、太陽能電池及高純硅制品的主要原料。多晶硅鑄錠真空爐是用于鑄造大型多晶硅錠的設(shè)備,它是將硅料高溫熔融后通過定向凝固冷凝結(jié)晶,使其形成晶向一致的硅錠,從而達到太陽能電池對硅片品質(zhì)的要求。定向凝固鑄造多晶硅的原理是:將石英坩堝裝入多晶硅料后放在導熱性很強的石墨塊上,關(guān)閉爐膛后抽真空,接通加熱器電源待硅料完全熔化后,隔熱籠緩慢外往上加熱,漏出由下爐腔支撐的定向凝固塊的下表面,通過定向凝固塊將硅料結(jié)晶時釋放的熱量輻射到下爐腔的水冷內(nèi)壁上,從而在坩堝內(nèi)的硅料中形成一個豎直溫度梯度。這個溫度梯度使坩堝內(nèi)的硅料從底部開始凝固,從溶體底部向頂部開始生產(chǎn),當所有的硅料都凝固后,硅錠經(jīng)過退火、冷卻后出爐即完成整個鑄錠過程。
傳統(tǒng)多晶體硅的制作工藝是先逐漸加熱溫度至高溫進行熔料,然后再通過控制溫度層層降低來實現(xiàn)結(jié)晶,但是在結(jié)晶過程中,當爐體內(nèi)溫度達到某一溫度時,硅料結(jié)晶會釋放出熱量,使得爐體內(nèi)的溫度又有回升,從而影響爐體內(nèi)的溫度,使爐體內(nèi)的溫度呈現(xiàn)一定程度的波動變化,并非是逐步降低的變化,得到的硅錠表面普遍不夠平整,且易出現(xiàn)裂紋,裂紋比例達到2.00%左右,嚴重影響多晶硅的品質(zhì)。且傳統(tǒng)的熔料過程中,將硅料加熱至高溫所花的時間短,硅料排雜不充分,排雜效果差,最終影響硅錠的生產(chǎn)質(zhì)量,常規(guī)工藝的雜質(zhì)反切率達到15.00%左右。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點,提供一種效率高、多晶體硅品質(zhì)好的多晶體硅制作工藝。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn):一種多晶體硅制作工藝,包括以下步驟:
(1)抽空,將硅料放置在多晶爐體后,在室溫條件下,將多晶爐體抽空至0.06mbar,并保持5~10min,檢測多晶爐是否漏氣;
(2)熔料,包括以下步驟:
s1、當多晶爐內(nèi)部無漏氣情況時,向多晶爐體中通入氬氣,保持多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar,氬氣流速為10~15l/min,持續(xù)150~160min,在此期間內(nèi)多晶爐體內(nèi)頂部和底部的溫度均為室溫;
s2、對多晶爐進行加熱,在720~780min內(nèi)將爐體內(nèi)頂部溫度加熱至1500~1510℃,將爐體內(nèi)底部溫度加熱至1450~1460℃,加熱時間為持續(xù)60~70min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s3、加熱多晶爐體內(nèi)頂部溫度至1520~1530℃,爐體內(nèi)底部溫度為1450~1460℃,加熱時間為450~470min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s4、加熱多晶爐體內(nèi)頂部溫度至1540~1550℃,爐體內(nèi)底部溫度為1450~1460℃,加熱時間為900~100min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s5、降低多晶爐體內(nèi)頂部溫度至1480~1490℃,爐體內(nèi)底部溫度為1450~1460℃,加熱時間為30~35min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
(3)結(jié)晶,包括以下步驟:
s1、在開始的230~240min時間內(nèi),調(diào)節(jié)多晶爐頂部加熱器的功率調(diào)整至48kw,當多晶爐底部加熱器的功率調(diào)整是49kw,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s2、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為47kw,加熱時間為225~230min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s3、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為43kw,加熱時間為225~230min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s4、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為39kw,加熱時間為360~370min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s5、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為34kw,加熱時間為300~310min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s6、調(diào)整多晶爐頂部加熱器的功率為51kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為28kw,加熱時間為300~310min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s7、調(diào)整多晶爐頂部加熱器的功率為56kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為16kw,加熱時間為300~310min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s8、調(diào)整多晶爐頂部加熱器的功率為65kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為2kw,加熱時間為660~670min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s9、調(diào)整多晶爐頂部加熱器的功率為57kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為2kw,加熱時間為70~80min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s10、在2~5min內(nèi)加熱多晶爐內(nèi)頂部溫度至1370~1380℃,底部溫度加熱至1000~1050℃,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s11、降低多晶爐內(nèi)頂部溫度至1150~1160℃,底部溫度升為1150~1160℃,加熱時間為100~110min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
(4)冷卻后,爐體內(nèi)溫度為280~320℃,打開爐體,將結(jié)晶后的硅體取出。
所述的熔料步驟s1和s2,熔料步驟s3前300~310min中氬氣流速為10~15l/min而后150~160min內(nèi)氬氣流速更變?yōu)?0~35l/min,熔料步驟s4和s5中氬氣流速為30~35l/min。
所述的結(jié)晶步驟s1~s7中氬氣流速為30~35l/min,結(jié)晶步驟s8中氬氣流速更變?yōu)?0~15l/min,結(jié)晶步驟s9中前60~65min內(nèi)氬氣流速為10~15l/min而后15~20min時間內(nèi)氬氣流速為5~7l/min,結(jié)晶步驟s10~s11中氬氣流速為5~7l/min。
所述的抽空步驟中,多晶爐抽空至0.06mbar所用的時間為30~60min。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點:熔化過程中熔化時間長,排雜效果好;結(jié)晶過程中,通過控制功率的梯度變化來實現(xiàn)結(jié)晶,使得到的硅錠表面平整且裂紋少,硅錠的品質(zhì)得到顯著增強。
附圖說明
圖1為本發(fā)明的結(jié)晶的工藝流程圖。
具體實施方式
下面結(jié)合附圖對本發(fā)明做進一步的描述,但本發(fā)明的保護范圍不局限于以下所述。
一種多晶體硅制作工藝,包括以下步驟:
(1)抽空,將硅料放置在多晶爐體后,在室溫條件下,將多晶爐體抽空至0.06mbar,并保持5~10min,檢測多晶爐是否漏氣;
(2)熔料,包括以下步驟:
s1、當多晶爐內(nèi)部無漏氣情況時,向多晶爐體中通入氬氣,保持多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar,氬氣流速為10~15l/min,持續(xù)150~160min,在此期間內(nèi)多晶爐體內(nèi)頂部和底部的溫度均為室溫;
s2、對多晶爐進行加熱,在720~780min內(nèi)將爐體內(nèi)頂部溫度加熱至1500~1510℃,將爐體內(nèi)底部溫度加熱至1450~1460℃,加熱時間為持續(xù)60~70min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s3、加熱多晶爐體內(nèi)頂部溫度至1520~1530℃,爐體內(nèi)底部溫度為1450~1460℃,加熱時間為450~470min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s4、加熱多晶爐體內(nèi)頂部溫度至1540~1550℃,爐體內(nèi)底部溫度為1450~1460℃,加熱時間為900~100min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s5、降低多晶爐體內(nèi)頂部溫度至1480~1490℃,爐體內(nèi)底部溫度為1450~1460℃,加熱時間為30~35min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
(3)結(jié)晶,包括以下步驟:
s1、在開始的230~240min時間內(nèi),調(diào)節(jié)多晶爐頂部加熱器的功率調(diào)整至48kw,當多晶爐底部加熱器的功率調(diào)整是49kw,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s2、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為47kw,加熱時間為225~230min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s3、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為43kw,加熱時間為225~230min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s4、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為39kw,加熱時間為360~370min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s5、維持多晶爐頂部加熱器的功率為48kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為34kw,加熱時間為300~310min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s6、調(diào)整多晶爐頂部加熱器的功率為51kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為28kw,加熱時間為300~310min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s7、調(diào)整多晶爐頂部加熱器的功率為56kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為16kw,加熱時間為300~310min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s8、調(diào)整多晶爐頂部加熱器的功率為65kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為2kw,加熱時間為660~670min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s9、調(diào)整多晶爐頂部加熱器的功率為57kw,調(diào)整多晶爐底部加熱器的功率為2kw,加熱時間為70~80min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s10、在2~5min內(nèi)加熱多晶爐內(nèi)頂部溫度至1370~1380℃,底部溫度加熱至1000~1050℃,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
s11、降低多晶爐內(nèi)頂部溫度至1150~1160℃,底部溫度升為1150~1160℃,加熱時間為100~110min,期間多晶爐內(nèi)氣壓為450~460mbar;
(4)冷卻后,爐體內(nèi)溫度為280~320℃,打開爐體,將結(jié)晶后的硅體取出。
所述的熔料步驟s1和s2,熔料步驟s3前300~310min中氬氣流速為10~15l/min而后150~160min內(nèi)氬氣流速更變?yōu)?0~35l/min,熔料步驟s4和s5中氬氣流速為30~35l/min。
所述的結(jié)晶步驟s1~s7中氬氣流速為30~35l/min,結(jié)晶步驟s8中氬氣流速更變?yōu)?0~15l/min,結(jié)晶步驟s9中前60~65min內(nèi)氬氣流速為10~15l/min而后15~20min時間內(nèi)氬氣流速為5~7l/min,結(jié)晶步驟s10~s11中氬氣流速為5~7l/min。
所述的抽空步驟中,多晶爐抽空至0.06mbar所用的時間為30~60min。
抽空爐內(nèi)壓強至0.06mbar,再向加入原料并通入氬氣,在熔料的前工序步驟時,氬氣的流量為10l/min,在熔料的后工序步驟時,氬氣流量上調(diào)到30l/min,在退火和冷卻時,氬氣流量為5l/min,不僅能起到排雜的作用,還有效地降低了氬氣的使用成本;在熔料時,熔料花費的時間長,起到充分排雜的作用。且在結(jié)晶過程中,不再調(diào)整多晶爐爐體內(nèi)的溫度,而是通過調(diào)整多晶爐爐體頂部加熱器和多晶爐底部加熱的功率來進行結(jié)晶,結(jié)晶層次更分明,得到的硅錠表面平整,減小了硅錠的裂紋,消除傳統(tǒng)溫度控制的波動性對硅錠品質(zhì)的影響。通過該工藝排雜效果好,雜質(zhì)的反切率下降至0.05%,平均雜質(zhì)反切率下降至5.00%。
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實施方式,應(yīng)當理解本發(fā)明并非局限于本文所披露的形式,不應(yīng)看作是對其他實施例的排除,而可用于各種其他組合、修改和環(huán)境,并能夠在本文所述構(gòu)想范圍內(nèi),通過上述教導或相關(guān)領(lǐng)域的技術(shù)或知識進行改動。而本領(lǐng)域人員所進行的改動和變化不脫離本發(fā)明的精神和范圍,則都應(yīng)在本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護范圍內(nèi)。