本實用新型總體上涉及材料制備領域，更特別地，涉及一種二維材料范德瓦爾斯外延生長與修飾系統(tǒng)，其具有較低的成本，并且使用和維護都很方便。
背景技術：
近年來，二維材料由于其獨特的性質而越來越吸引研究人員的興趣。二維材料是指電子僅可在兩個非納米級維度上(>100nm)自由運動(平面運動)的材料，如石墨烯、MoS2等。在二維材料中展現(xiàn)了許多新的物理現(xiàn)象，由此又可以研制新的材料、器件等。以二維材料為基本單位的異質結也隨之成為研究熱點。傳統(tǒng)上，異質結結構的生長主要使用分子束外延沉積設備(MBE)進行，這種設備一般依賴超高真空生長環(huán)境，非常昂貴，而且生長腔室的維護耗時且復雜。類似的設備還包括有機金屬化學氣相沉積設備(MOCVD)，其也有這些缺陷。
技術實現(xiàn)要素：
因此，期望提供一種材料制備設備，其能夠制備二維材料的薄膜或異質結結構，并且具有較低的成本，使用和維護都很方便。還希望該設備能夠具有多種功能，例如對樣品的原位摻雜與相變等，以滿足二維材料的科學研究或工業(yè)生產的各種需要。
本實用新型的一示例性實施例提供一種二維材料范德瓦爾斯外延生長與修飾系統(tǒng)，包括：管體，其具有上游開口和下游開口，上游開口處焊接有上游法蘭，下游開口處焊接有下游法蘭，所述管體被支承在管體支架上；上游封堵盤，用于連接到所述上游法蘭以密封所述管體，所述上游封堵盤上具有多個源載氣管路接口；下游封堵盤，用于連接到所述下游法蘭以密封所述管體，所述下游封堵盤上具有抽真空接口和樣品支承桿接口；以及多溫區(qū)恒溫爐，圍繞以加熱所述管體的一部分，所述多溫區(qū)恒溫爐至少具有沿所述管體的延伸方向設置的第一溫區(qū)和第二溫區(qū)。
在一示例中，該系統(tǒng)還包括：等離子體發(fā)生裝置，設置在所述多溫區(qū)恒溫爐的下游并且圍繞所述管體的一部分。
在一示例中，所述等離子體發(fā)生裝置包括圍繞所述管體的線圈和用于固定所述線圈的線圈支架，所述線圈支架包括第一部分和第二部分，在所述第一部分和所述第二部分的彼此相對的表面上具有彼此對應的多個凹陷，從而當所述第一部分和所述第二部分固定到一起時，所述線圈被夾持固定在所述凹陷中。
在一示例中，所述多溫區(qū)恒溫爐和所述等離子體發(fā)生裝置都被支承在導軌上，使得所述多溫區(qū)恒溫爐和所述等離子體發(fā)生裝置能獨立地沿所述管體的延伸方向滑動。
在一示例中，所述多溫區(qū)恒溫爐包括第一部分和第二部分，所述第二部分通過鉸鏈連接到所述第一部分從而能夠繞所述鉸鏈的軸旋轉，所述第一部分和所述第二部分的相對的表面上具有凹陷以容納所述管體，所述凹陷中設置有加熱元件以形成所述第一溫區(qū)和所述第二溫區(qū)，所述第一溫區(qū)和所述第二溫區(qū)之間通過隔熱材料分隔開。
在一示例中，所述第二溫區(qū)具有沿所述管體的延伸方向設置的多個子溫區(qū)，每個子溫區(qū)和所述第一溫區(qū)具有獨立的加熱元件和溫度控制裝置以實現(xiàn)獨立的溫度控制。
在一示例中，該系統(tǒng)還包括：多根源載氣管路，其分別被夾持連接到所述多個源載氣管路接口中并且延伸到所述管體中；以及樣品支承桿，其被夾持連接到所述樣品支承桿接口中并且延伸到所述管體中。
在一示例中，所述管體是圓筒形的石英管，所述上游法蘭和所述下游法蘭都是石英法蘭，所述上游封堵盤和所述下游封堵盤都是金屬封堵盤，所述上游封堵盤和所述上游法蘭之間以及所述下游封堵盤和所述下游法蘭之間還設置有O型圈以實現(xiàn)二者之間的密封連接，所述源載氣管路是石英管，所述樣品支承桿是石英管或石英桿。
在一示例中，該系統(tǒng)還包括：用于支承所述上游封堵盤的上游封堵盤支架；以及用于支承所述下游封堵盤的下游封堵盤支架。
在一示例中，所述上游封堵盤支架和所述下游封堵盤支架每個都安裝在導軌上以能夠沿所述管體的延伸方向滑動。
本實用新型的二維材料范德瓦爾斯外延生長與修飾系統(tǒng)能用于二維材料諸如石墨烯、MoS2等的生長與修飾過程，能夠用于制作包含二維材料的異質結結構，而且成本低，使用和維護方便，因此具有很高的應用價值。
附圖說明
圖1是根據(jù)本實用新型一實施例的二維材料范德瓦爾斯外延生長與修飾系統(tǒng)的整體結構示意圖。
圖2是根據(jù)本實用新型一實施例的石英管與上、下游封堵盤之間的連接的示意圖。
圖3是根據(jù)本實用新型一實施例的石英管支架的示意圖。
圖4是根據(jù)本實用新型一實施例的多溫區(qū)恒溫爐的剖面示意圖。
圖5是根據(jù)本實用新型一實施例的線圈支架的示意性剖視圖。
圖6是根據(jù)本實用新型一實施例的下游封堵盤和下游封堵盤支架的示意圖。
圖7是根據(jù)本實用新型一實施例的下游封堵盤的示意圖，示出了安裝在其上的樣品支承桿和被所述樣品支承桿支承的樣品臺。
圖8是根據(jù)本實用新型一實施例的上游封堵盤和上游封堵盤支架的示意圖。
圖9是根據(jù)本實用新型一實施例的夾持接口的示意圖。
具體實施方式
下面將參照附圖來描述本實用新型的示例性實施例。
圖1示出根據(jù)本實用新型一實施例的二維材料范德瓦爾斯外延生長與修飾系統(tǒng)的整體結構示意圖。如圖1所示，該系統(tǒng)包括管體10，其可具有圓筒形狀，因此具有上游開口和下游開口，上游開口處可焊接有上游法蘭11，下游開口處可焊接有下游法蘭12。應理解，管體10優(yōu)選由耐高溫且具有高密封性的材料制成。在本實用新型的一優(yōu)選實施例中，管體10可以是圓筒形狀的石英管，上下游法蘭11和12可以是焊接到石英管10上的石英法蘭，下面將以此為例來進行描述。但是應理解，管體10也可以是其他材料的管體，并且可具有其他形狀，例如方形筒形狀、矩形筒形狀、橢圓形筒形狀等。石英管10可以被支承在管體支架13和14上，管體支架13和14可以分別位于石英管10的上游端附近和下游端附近。應理解，還可以包括更多數(shù)量的管體支架以支承石英管10。
石英管10的上游開口和下游開口可以分別由上游封堵盤15和下游封堵盤16來密封。圖2示出了上/下游封堵盤15/16與上/下游法蘭11/12之間的密封連接的示例。如圖2所示，上/下游封堵盤15/16的面對上/下游法蘭11/12的表面上可以形成有凹槽R，O型圈(圖2中示為“O”)可卡入在該凹槽R中，O型圈與上/下游法蘭11/12之間可涂有真空脂。當石英管10內被抽真空時，外界大氣壓會把上/下游封堵盤15/16與上/下游法蘭11/12之間壓緊，從而起到密封的作用。在另一些實施例中，還可以采用諸如夾具之類的緊固件將上/下游封堵盤15/16緊固到上/下游法蘭11/12上。
繼續(xù)參照圖1，上游封堵盤15上具有多個源載氣管路接口。多個源載氣管路，其也可以是石英管，可以被夾持安裝到這些接口中并且延伸到石英管10內部。源載氣石英管的深入到石英管10中的一端可以裝載有固態(tài)源材料，以用于生長沉積過程。有的石英管10中也可以沒有固態(tài)源材料，例如用于氫氣的源載氣管路，氫氣可用于修飾或者蝕刻所生成的二維材料。另一方面，下游封堵盤16上可以具有樣品支承桿接口，樣品支承桿，其可以是石英管或石英桿，可以被夾持安裝到樣品支承桿接口中并且延伸到石英管10內部。樣品支承桿的深入到石英管10中的一端可以支承有樣品臺，用于生長二維材料的晶圓可以置于該樣品臺上。
在一些實施例中，上游封堵盤15可以被上游封堵盤支架17支承，下游封堵盤16可以被下游封堵盤支架18支承，支架17和18將在后面詳細描述。
根據(jù)本實用新型的二維材料范德瓦爾斯外延生長與修飾系統(tǒng)還包括多溫區(qū)恒溫爐19，其可以圍繞石英管10并且加熱石英管10中的固態(tài)源材料區(qū)域和樣品區(qū)域。多溫區(qū)恒溫爐19具有至少兩個溫區(qū)，即第一溫區(qū)和第二溫區(qū)，其將在后面進一步詳細描述。
在多溫區(qū)恒溫爐19的下游還可以設置有等離子體發(fā)生裝置20，其包括圍繞石英管10的線圈，例如銅線圈。等離子體發(fā)生裝置20不僅可以用于二維材料的生長沉積階段，例如用于生長和摻雜，而且還可以在完成生長之后，用于清潔石英管10的內壁，例如通過氫、氬等離子體來去除石英管10的內壁上沉積的材料。
在一些實施例中，多溫區(qū)恒溫爐19和等離子體發(fā)生裝置20可以安裝在滑動導軌21上，使得它們可以獨立地沿石英管10滑動。例如，在裝載樣品和取出樣品期間，多溫區(qū)恒溫爐19可以滑到旁邊以利于操作人員觀察樣品，當完成裝載樣品之后，多溫區(qū)恒溫爐19可以滑動到樣品位置以進行加熱。等離子體發(fā)生裝置20的滑動可以調節(jié)其與樣品之間的距離，從而調整等離體子功率對生長或修飾過程的影響。另一方面，等離子體發(fā)生裝置20的滑動還有利于用等離子體來清潔石英管10的各個部分。此外，上游封堵盤支架17和下游封堵盤支架18可以安裝在滑動導軌22上，從而可以在石英管10的延伸方向上移動上下游封堵盤，以便于其安裝和卸載。
圖3是根據(jù)本實用新型一實施例的石英管支架的示意圖，其可用于圖1所示的石英管支架13和14。如圖3所示，石英管支架可包括上夾具23和下夾具24，二者之間具有圓形開口以將石英管10夾持固定在其中。上夾具23和下夾具24可以被支承在多根(例如兩根)支柱25上，支柱25的下端可以螺紋連接到底座26上，底座26可以置于地面上。上夾具23和下夾具24在支柱25上可以通過螺帽被緊固，并且可以通過螺帽位置來調整其上下高度?？梢岳斫?，前面描述的滑動導軌21、22也可以固定在底座26上，底座26與地面之間還可以設置有減震裝置例如橡膠墊。
圖4是根據(jù)本實用新型一實施例的多溫區(qū)恒溫爐的剖面示意圖，其可以是圖1所示的多溫區(qū)恒溫爐19。如圖4所示，多溫區(qū)恒溫爐可包括殼體27，殼體內設置有隔熱保溫材料28。雖然未示出，但是殼體27和保溫材料28可以分為上下兩部分，并且上下兩部分之間通過鉸鏈(例如活頁)連接從而上部分可繞鉸鏈軸旋轉。上下兩部分的相對的表面上可具有半圓形的凹陷，從而當上部分扣在下部分上時，形成圓形通道以容納石英管10。半圓形凹陷的內壁上可以設置有加熱元件例如電阻絲以加熱石英管10。在圖4所示的示例中，加熱元件設置在多溫區(qū)恒溫爐的兩個溫區(qū)中，即第一溫區(qū)29和第二溫區(qū)30，二者之間通過隔熱材料部分31分隔開。其中，第二溫區(qū)30又可以具有多個子溫區(qū)，例如圖4所示的第一、第二和第三子溫區(qū)32、33和34。每個溫區(qū)或子溫區(qū)可具有單獨的加熱元件例如電阻絲，并且可被單獨的溫度控制裝置控制，例如具有單獨的熱偶35。
可以理解，第一溫區(qū)29和第二溫區(qū)30可以對應于不同的溫度范圍。例如，第一溫區(qū)29可以在0至700攝氏度的范圍內保持恒溫，第二溫區(qū)30可以在0至1200度的范圍內保持恒溫。例如在運行時，第一溫區(qū)29可以在100至250攝氏度的范圍中的某個溫度保持恒溫，第二溫區(qū)30的三個子溫區(qū)可以在450至950攝氏度范圍中保持恒溫在相同或不同的溫度點。在運行時，第一溫區(qū)29可能和第二溫區(qū)30之間的溫差較大，例如第一溫區(qū)29對應于低溫區(qū)，而第二溫區(qū)30對應于高溫區(qū)，所以二者之間用隔熱材料部分31分隔開。而第二溫區(qū)30的三個子溫區(qū)由于都處于高溫區(qū)，雖然處于不同的溫度，但是不需要用隔熱材料分隔開。還應理解，雖然圖1示出了固態(tài)源材料設置在第一溫區(qū)29中，樣品臺設置在第二溫區(qū)30的第二子溫區(qū)33中，但是本實用新型不限于此。例如，可以將多種不同的固態(tài)源材料置于不同的溫區(qū)或子溫區(qū)中。當然，樣品臺應設置在固態(tài)源材料的下游，從而便于執(zhí)行沉積過程。
圖5是根據(jù)本實用新型一實施例的線圈支架的示意性剖視圖，該線圈支架可用于等離子體發(fā)生裝置20中以固定線圈。如前所述，等離子體發(fā)生裝置20的線圈可能會因為受熱而發(fā)生形變，從而改變線圈的電感，進而影響所產生的等離子體的功率。參照圖5，該線圈支架可包括彼此相對的兩部分36和37，兩部分之間具有等距的圓形空洞以容納且固定線圈。兩部分36和37之間可通過螺絲緊固在一起，并且線圈支架可通過螺絲進一步固定到等離子體發(fā)生裝置20的殼體上。線圈支架可由絕緣耐熱材料制成，例如可以由電木制成。
圖6是根據(jù)本實用新型一實施例的下游封堵盤和下游封堵盤支架的示意圖。如圖6所示，下游封堵盤16被下游封堵盤支架18所支承，并且密封連接到下游法蘭12。下游支架18包括安裝在導軌22上的滑塊39和安裝在滑塊39上的支柱38，滑塊39可以在導軌22上滑動，亦可以通過螺絲緊固到導軌22上。支柱38的上端具有微調平臺40，封堵盤底座41安裝在微調平臺40上，下游封堵盤16安裝在封堵盤底座41上。微調平臺40可以調整下游封堵盤16的高度和俯仰角，這種微調平臺40是相關領域已知的，這里不再詳細描述其內部詳細結構。
圖7是根據(jù)本實用新型一實施例的下游封堵盤16的示意圖，示出了安裝在其上的樣品支承桿45和被所述樣品支承桿45支承的樣品臺47。如圖7所示，下游封堵盤16上可焊接有抽真空接口42、測量接口43和樣品支承桿接口44。抽真空接口42和測量接口43可以是例如標準KF接口，諸如KF25接口，可以通過標準卡箍、接頭、盲板等進行連接或密封。抽真空接口42可以通過例如波紋管連接到抽真空設備，例如真空泵。測量接口43可以連接各種測量設備，例如真空計等。樣品支承桿接口44可以是夾持接口，其將在下面參照圖9來進一步詳細描述。樣品支承桿45可以被夾持安裝在樣品支承桿接口44中并且延伸到石英管10內。樣品支承桿45可以是石英管或石英桿，其深入到石英管10內的一端可具有磨砂公插頭部46，其可以插入連接到樣品臺47的柄部中。樣品臺47包括柄部和連接到柄部的圓盤部，圓盤部上可以放置用于沉積二維材料的晶圓，例如藍寶石晶圓等。
圖8是根據(jù)本實用新型一實施例的上游封堵盤15和上游封堵盤支架17的示意圖。如圖8所示，上游封堵盤支架17可通過滑塊48安裝在滑動導軌22上，滑塊48可以在導軌22上滑動，也可以通過螺絲緊固到導軌22上。上游封堵盤支架17可包括安裝到滑塊48的底架49，兩根支柱50可以安裝到底架49上并且可以升降移動，例如可以用螺絲來控制支柱50的升降。支柱50上端支承有頂架51，其上安裝有封堵盤底座52，上游封堵盤15可以通過螺絲安裝到封堵盤底座52。
上游封堵盤15的周緣處有設置在凹槽中的O型圈“O”以確保與上游法蘭11之間的密封連接。上游封堵盤15上還可以設置有多個接口，例如測量接口53、破真空與氣壓調節(jié)接口54、以及多個源載氣接口55。測量接口53可用于例如連接真空測量裝置，破真空與氣壓調節(jié)接口54可連接氣壓調節(jié)管路。源載氣接口55可包括一個中央源載氣接口55g和多個周圍源載氣接口55a至55f，以用于通過多個單獨通道通入不同或相同的源載氣。不同的源載氣可以用于不同的目的，例如生長、摻雜、修飾等，因此本實用新型的系統(tǒng)能夠實現(xiàn)豐富的功能。應理解，上游封堵盤15可以包括更多或更少的源載氣接口。源載氣接口也可以是夾持接口。
圖9是根據(jù)本實用新型一實施例的夾持接口的示意圖，其可應用于例如但不限于圖7所示的樣品支承桿45、圖8所示的源載氣接口55等。如圖9所示，夾持接口可包括管狀基座56，其可以焊接到例如上下游封堵盤上的通孔周緣處，管狀基座56的遠端(非焊接端)可以車有螺紋。安裝時，例如用于源載氣管路的石英管可插入到管狀基座56中，O型圈可以套在石英管上，然后O型圈定位托57也可以套在石英管上，螺帽58可以擰到管狀基座56的螺紋末端上，向管狀基座56擠壓O型圈定位托57，進而朝向石英管與管狀基座56之間的縫隙擠壓O型圈，從而使得O型圈與石英管之間、O型圈與定位托57之間、以及O型圈與管狀基座56之間的密封接觸。當石英管用作源載氣管路時，定位托57可以具有供石英管穿過的通孔，如圖9所示的那樣；當石英管用作圖7所示的樣品支承桿時，定位托57的外端可以是一體密封的，從而實現(xiàn)密封接口。
上面已經描述了本實用新型的一些實施例。應理解，本實用新型不限于這些實施例，而是可以進行各種修改、變化和替代。例如，上面描述的接口可以采用現(xiàn)有技術中各種合適的接口，只要滿足密封或通氣的要求即可。本實用新型的范圍由所附權利要求及其等價物定義。