本發(fā)明涉及半導(dǎo)體材料的制備，具體涉及一種基于pvt法的碳化硅涂層的生長(zhǎng)裝置及方法。

背景技術(shù)：

1、隨著電子技術(shù)的快速發(fā)展，對(duì)半導(dǎo)體材料的需求量也日益增加，而sic作為第三代寬禁帶半導(dǎo)體材料，具有高熱導(dǎo)率、低損耗等優(yōu)點(diǎn)，因此成為新一代功率器件的關(guān)鍵材料之一。目前制備sic薄膜的方法主要有磁控濺射法、化學(xué)氣相沉積(cvd)法以及物理氣相沉積(pvd)法三種方法。其中磁控濺射法由于其工藝簡(jiǎn)單、成本較低而被廣泛應(yīng)用。然而，該方法也存在一定缺陷，主要包括：(1)需要使用昂貴的靶材；(2)對(duì)于不同厚度sic膜層的生長(zhǎng)，必須更換不同的靶材；(3)濺射過(guò)程中產(chǎn)生的x射線會(huì)對(duì)操作人員造成潛在的健康威脅。cvd法也是目前最常用的生長(zhǎng)方法之一，它通過(guò)將含有構(gòu)成薄膜元素的氣態(tài)前驅(qū)體引入到加熱的基板上，在適當(dāng)?shù)臏囟认掳l(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成固體產(chǎn)物并沉積在基板表面形成薄膜。該方法需要選擇合適的前驅(qū)體，一般根據(jù)所需沉積的碳化硅類(lèi)型(例如3c-sic,4h-sic等)，選擇相應(yīng)的氣態(tài)前驅(qū)體。常見(jiàn)的前驅(qū)體包括硅烷(sih4)、甲烷(ch4)、丙烷(c3h8)等。cvd法制備碳化硅通常需要較高的溫度，導(dǎo)致sic薄膜表面出現(xiàn)裂紋等問(wèn)題；并且由于有機(jī)物的存在會(huì)使得sic薄膜中存在雜質(zhì)元素如氧氮等，導(dǎo)致sic含雜質(zhì)；又如使用的一些氣體，如硅烷，可能具有毒性和易燃性，需要特殊的安全措施；此外，cvd法的工藝所需時(shí)間較長(zhǎng)且產(chǎn)量有限。

2、pvd法是通過(guò)真空鍍膜機(jī)來(lái)實(shí)現(xiàn)sic薄膜的生長(zhǎng)。pvd技術(shù)能夠生產(chǎn)出高純度、高密度、低缺陷的碳化硅涂層，具有良好的機(jī)械性能和化學(xué)穩(wěn)定性。pvd過(guò)程相對(duì)環(huán)保，幾乎不產(chǎn)生有害副產(chǎn)品。但是pvd法技術(shù)要求較高，很難精確控制薄膜厚度及均勻性，這些因素嚴(yán)重限制了pvd法在實(shí)際生產(chǎn)中的應(yīng)用。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、(一)要解決的技術(shù)問(wèn)題

2、鑒于現(xiàn)有技術(shù)的上述缺點(diǎn)、不足，本發(fā)明提供一種基于pvt法的碳化硅涂層的生長(zhǎng)裝置及方法，能準(zhǔn)確控制基底材料表面碳化硅涂層薄膜的厚度及均勻性，解決了現(xiàn)有技術(shù)中磁控濺射法存在的靶材昂貴、x射線影響操作人員健康、cvd法的涂層含雜質(zhì)、pvd法的涂層厚度及均勻性難以控制等技術(shù)問(wèn)題。

3、(二)技術(shù)方案

4、第一方面，本發(fā)明提供一種基于pvt法的碳化硅涂層的生長(zhǎng)裝置，其包括：密封腔室、感應(yīng)線圈加熱器、保溫氈、石墨桶、石墨坩堝、重量傳感器和旋轉(zhuǎn)載臺(tái)；

5、所述感應(yīng)線圈加熱器設(shè)于保溫氈的外側(cè)，石墨桶設(shè)于保溫氈的內(nèi)側(cè)；石墨坩堝設(shè)于石墨桶的內(nèi)部且靠下部的位置，感應(yīng)線圈加熱器對(duì)應(yīng)包圍在石墨桶設(shè)有石墨坩堝的一端，旋轉(zhuǎn)載臺(tái)設(shè)于石墨坩堝上方并間隔一定高度距離；所述旋轉(zhuǎn)載臺(tái)能夠以設(shè)定的速度進(jìn)行轉(zhuǎn)動(dòng)和上下升降移動(dòng)；所述密封腔室底部設(shè)有進(jìn)氣口，頂部連接排氣系統(tǒng)；所述進(jìn)氣口連接氬氣輸入系統(tǒng)；所述石墨桶、石墨坩堝和旋轉(zhuǎn)載臺(tái)設(shè)于密封腔室內(nèi)；所述石墨坩堝的底部設(shè)有重量傳感器；所述石墨坩堝用于盛放碳化硅粉體；所述旋轉(zhuǎn)載臺(tái)用于固定工件并帶動(dòng)工件轉(zhuǎn)動(dòng)和/或升降移動(dòng)；所述石墨桶用于對(duì)熱量在環(huán)向上進(jìn)行勻勻分布；所述保溫氈用于對(duì)石墨桶內(nèi)部的熱量進(jìn)行保持；所述感應(yīng)線圈加熱器用于對(duì)石墨坩堝內(nèi)的碳化硅粉體進(jìn)行升溫?zé)峤狻?/p>

6、其中，感應(yīng)線圈加熱器、保溫氈和重量傳感器既可以設(shè)在密封腔室內(nèi)也可以設(shè)置在密封腔室之外，而石墨桶、石墨坩堝和旋轉(zhuǎn)載臺(tái)必須設(shè)置在密封腔室的內(nèi)部，以對(duì)碳化硅薄膜涂層的生長(zhǎng)條件進(jìn)行精確控制，包括溫度、壓力和氣氛等條件。

7、根據(jù)本發(fā)明的較佳實(shí)施例，所述密封腔室內(nèi)設(shè)有壓力傳感器，所述石墨坩堝內(nèi)部或旁側(cè)設(shè)有溫度傳感器，用于監(jiān)測(cè)石墨坩堝內(nèi)的溫度。

8、根據(jù)本發(fā)明的較佳實(shí)施例，所述旋轉(zhuǎn)載臺(tái)設(shè)有驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)，所述驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)帶動(dòng)所述旋轉(zhuǎn)載臺(tái)以設(shè)定的速度轉(zhuǎn)動(dòng)和/或升降移動(dòng)。

9、根據(jù)本發(fā)明的較佳實(shí)施例，所述生長(zhǎng)裝置還包括上位機(jī)控制單元，所述上位機(jī)控制單元分別與溫度傳感器、壓力傳感器、氬氣輸入系統(tǒng)、排氣系統(tǒng)、感應(yīng)線圈加熱器、石墨坩堝底部的重量傳感器、旋轉(zhuǎn)載臺(tái)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)通訊連接；所述上位機(jī)控制單元根據(jù)溫度傳感器、壓力傳感器、重量傳感器所采集的實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)控制感應(yīng)線圈加熱器、氬氣輸入系統(tǒng)、排氣系統(tǒng)和旋轉(zhuǎn)載臺(tái)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)的工作參數(shù)。

10、根據(jù)本發(fā)明的較佳實(shí)施例，所述石墨坩堝底部還有勻速旋轉(zhuǎn)機(jī)構(gòu)，以支持石墨坩堝勻速旋轉(zhuǎn)。

11、根據(jù)本發(fā)明的較佳實(shí)施例，所述工件為石墨工件。

12、根據(jù)本發(fā)明的較佳實(shí)施例，所述感應(yīng)線圈加熱器、保溫氈、石墨桶為同軸設(shè)置，且以旋轉(zhuǎn)載臺(tái)的中心和石墨坩堝的中心的連線為中心軸線。

13、第二方面，本發(fā)明提供一種基于pvt法的碳化硅涂層的生長(zhǎng)方法，其采用上述生長(zhǎng)裝置進(jìn)行碳化硅涂層的生長(zhǎng)，且包括如下步驟：

14、s1、將碳化硅粉體從下至上按照粉體顆粒的粒徑由小到大擺放到石墨坩堝內(nèi)，同一層的碳化硅粉體粒徑在中心值±20％內(nèi)；

15、s2、使排氣系統(tǒng)開(kāi)始工作，將密封腔室內(nèi)抽至真空狀態(tài)，通過(guò)監(jiān)測(cè)一段時(shí)間內(nèi)密封腔室內(nèi)的壓力變化來(lái)檢驗(yàn)密封腔室的密封是否合格；待檢驗(yàn)合格后，氬氣輸入系統(tǒng)從密封腔室底部輸入保護(hù)氣體，保持氬氣輸入系統(tǒng)和排氣系統(tǒng)持續(xù)工作，使密封腔室內(nèi)壓力保持在300pa-1000pa；

16、s3、啟動(dòng)感應(yīng)線圈加熱器工作使石墨坩堝內(nèi)溫度達(dá)到2000-2200℃，監(jiān)測(cè)石墨坩堝底部的重量傳感器的數(shù)據(jù)，并根據(jù)重量傳感器感應(yīng)的數(shù)據(jù)進(jìn)行如下控制：

17、a、當(dāng)重量傳感器監(jiān)測(cè)的碳化硅粉體重量減少量達(dá)到10％時(shí)，控制旋轉(zhuǎn)載臺(tái)以0.1rpm-10rpm的轉(zhuǎn)速進(jìn)行勻速旋轉(zhuǎn)；

18、b、當(dāng)重量傳感器監(jiān)測(cè)的碳化硅粉體重量減少量達(dá)到40％時(shí)，控制旋轉(zhuǎn)載臺(tái)以0.1rpm-10rpm的轉(zhuǎn)速進(jìn)行勻速旋轉(zhuǎn)的同時(shí)以20mm/hr-60mm/hr的速度勻速下降；

19、c、當(dāng)重量傳感器監(jiān)測(cè)的碳化硅粉體重量減少量達(dá)到70％時(shí)，控制旋轉(zhuǎn)載臺(tái)停止下降，保持在停止的高度位置并以0.1rpm-10rpm的轉(zhuǎn)速進(jìn)行勻速旋轉(zhuǎn)；提高感應(yīng)線圈加熱器的工作功率，對(duì)石墨坩堝內(nèi)的剩余原料進(jìn)行加熱升華；

20、d、當(dāng)重量傳感器監(jiān)測(cè)的碳化硅粉體重量減少量達(dá)到85％時(shí)，控制感應(yīng)線圈加熱器停止加熱進(jìn)入降溫收尾階段，待石墨坩堝內(nèi)溫度下降到1500℃-1000℃時(shí)，提高氬氣輸入流速以增加密封腔室的壓力以提高冷卻效果；待冷卻到環(huán)境溫度，停止氬氣輸入，打開(kāi)密封腔室取出工件。

21、根據(jù)本發(fā)明的較佳實(shí)施例，s1中，碳化硅粉體粒徑為20目-500目；碳化硅粉體的放入量按照待覆膜工件的碳化硅涂層厚度進(jìn)行計(jì)算得到，并以計(jì)算值/(75％-80％)，得到碳化硅粉體原材料的質(zhì)量。

22、將碳化硅粉體從下至上按照粉體顆粒的粒徑由小到大擺放到石墨坩堝內(nèi)，有利于后期的升華作業(yè)。大顆粒的碳化硅粉體升華的速度較慢，將其放在石墨坩堝內(nèi)靠表面的位置可以更早吸收熱量，以較慢度速度升華，與待覆膜的石墨工件表面的溫度升高速度相匹配，有利于提高碳化硅涂層薄膜最底層的膜的均勻性和致密性，為涂層厚度的進(jìn)一步生長(zhǎng)提供較好的底層膜條件。

23、根據(jù)本發(fā)明的較佳實(shí)施例，s3中的控制程序c中，提高感應(yīng)線圈加熱器的工作功率為：將感應(yīng)線圈加熱器的工作功率提高至之前的1.01-1.1倍。此處感應(yīng)線圈加熱器的工作功率只要比之前的工作功率高即幾個(gè)kw到十幾個(gè)kw即可，并沒(méi)有嚴(yán)格限制。通常感應(yīng)線圈加熱器的工作功率為70-200kw，在控制程序c中可將感應(yīng)線圈加熱器的工作功率提高至之前的1.01-1.1倍基本能滿(mǎn)足要求。

24、根據(jù)本發(fā)明的較佳實(shí)施例，s3中的控制程序d中，提高氬氣輸入流速以將密封腔室的壓力升高至之前的1.1-2倍。此時(shí)提高氬氣的輸入流速，但排氣系統(tǒng)的排氣速度保持不變，使密封腔室內(nèi)的絕對(duì)壓力得到提高，其主要目的是保證冷卻效果和冷卻速度，絕對(duì)壓力提高至之前的1.1-2倍均可滿(mǎn)足要求。

25、(三)有益效果

26、與現(xiàn)有技術(shù)的涂層生長(zhǎng)方法不同，本發(fā)明是一種基于pvt法(physical?vaportransport，物理氣相傳輸法)的碳化硅涂層的生長(zhǎng)裝置及方法，在密封腔室內(nèi)通過(guò)加熱碳化硅源材料使其升華(從固態(tài)直接變?yōu)闅鈶B(tài))，通過(guò)精確控制反應(yīng)器內(nèi)的溫度、壓力、工件轉(zhuǎn)速、工件與源材料的距離等條件，使蒸汽在較冷的一端重新凝結(jié)形成晶體，以制得高純度、致密、低缺陷的碳化硅涂層薄膜，且能精確控制薄膜厚度及均勻性。pvt法避免了使用熔劑或有機(jī)物等可能帶來(lái)的污染問(wèn)題或在薄膜中引入氮氧等雜質(zhì)的問(wèn)題，并且能夠生長(zhǎng)出大尺寸、高純度和少缺陷的單晶薄膜。此外，pvt法不需要使用昂貴或稀缺的材料，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)，提高產(chǎn)能，并能避免產(chǎn)生有害物質(zhì)。本發(fā)明尤其適用于對(duì)工件進(jìn)行高純度半導(dǎo)體材料(如碳化硅)的涂覆制備，可以對(duì)單晶和多晶樣品實(shí)現(xiàn)均勻可控地包覆制得高質(zhì)量的碳化硅薄膜/涂層。

27、本發(fā)明的碳化硅涂層的生長(zhǎng)裝置的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，工藝控制較簡(jiǎn)單，且采用本發(fā)明生長(zhǎng)方法制備的涂層薄膜結(jié)晶完整，且以大顆粒4h-sic為主，相比3c-sic涂層(cvd法涂層都是3c-sic)，大顆粒4h-sic涂層具有更高的耐用性、抗氧化性和抗腐蝕性，通過(guò)工藝條件的控制可實(shí)現(xiàn)較寬厚度范圍(100-1000微米)涂層薄膜的制備。