本發(fā)明涉及鐵氧體制備，具體涉及一種貧鐵錳鋅鐵氧體材料及其制備方法。

背景技術(shù)：

1、近年來(lái)，隨著第三次工業(yè)革命的開(kāi)始和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人類(lèi)逐漸進(jìn)入電子信息時(shí)代，電子產(chǎn)品成為了人類(lèi)工作辦公，休閑娛樂(lè)，學(xué)習(xí)，視頻會(huì)議等必不可少的東西。電子產(chǎn)品在給人類(lèi)帶來(lái)方便的同時(shí)，也帶來(lái)了一定的環(huán)境污染-電磁干擾。高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體被廣泛應(yīng)用于信號(hào)傳輸及其抗電磁干擾技術(shù)中，但是高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體材料磁導(dǎo)率高，電阻率低，截止頻率低，只能應(yīng)用于低頻段；鎳鋅鐵氧體電阻率高，截止頻率高，高頻高阻抗被廣泛應(yīng)用于高頻段濾波領(lǐng)域，缺點(diǎn)是磁導(dǎo)率低，低頻濾波差，價(jià)格貴；納米晶材料雖然可應(yīng)用于低頻段和高頻段濾波領(lǐng)域，但是納米晶材料只能制作簡(jiǎn)單形狀的磁芯和成本較高，因此使用量并不大。出于以上原因，科學(xué)工作者發(fā)現(xiàn)了貧鐵錳鋅鐵氧體材料，它具有高磁導(dǎo)率、高居里溫度、高頻高阻抗以及價(jià)格低廉等優(yōu)點(diǎn)得到了客戶(hù)的青睞。

2、目前貧鐵錳鋅鐵氧體材料只有少數(shù)的公司實(shí)現(xiàn)了量產(chǎn)，例如安磁的jpz-4材料，磁導(dǎo)率為4000，居里溫度＞105℃，磁導(dǎo)率較高，但是居里溫度低，應(yīng)用領(lǐng)域范圍較小。東磁dmr31材料磁導(dǎo)率為2000，居里溫度為160℃，但是低溫-40℃磁導(dǎo)率只有750。天通ti30材料磁導(dǎo)率為3000，居里溫度只有130℃。

3、中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利cn110156451b授權(quán)了一種高阻抗的貧鐵錳鋅鐵氧體材料，通過(guò)把氧化鐵的含量限制在46～49.8mol％、氧化鋅的含量限制在17～23mol％，其余為氧化錳，實(shí)現(xiàn)了錳鋅鐵氧體材料磁導(dǎo)率μi＝2500±25％，在1mhz～500mhz條件下有良好的高阻抗性能。

4、中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利cn115650715a公開(kāi)了一種寬頻高阻抗高電阻率錳鋅鐵氧體材料，通過(guò)把氧化鐵的含量限制在40.5～45.5mol％、氧化錳的含量限制在36～40mol％，其余為氧化鋅，實(shí)現(xiàn)了錳鋅鐵氧體材料的寬頻高阻抗高電阻率。

5、中國(guó)發(fā)明專(zhuān)利cn111138180a公開(kāi)了一種寬溫高磁導(dǎo)率錳鋅鐵氧體材料，通過(guò)把氧化鐵的含量限制在46～50mol％、氧化鋅的含量限制在9～12.9mol％，其余為氧化錳，實(shí)現(xiàn)了錳鋅鐵氧體磁導(dǎo)率＞1000，居里溫度大于180℃和寬頻高阻抗性能。

6、為了應(yīng)對(duì)嚴(yán)苛的應(yīng)用環(huán)境，要求電子產(chǎn)品在低溫度情況下(例如-40℃)保持較高的磁導(dǎo)率，以保證設(shè)備的工作效率和穩(wěn)定性。以標(biāo)準(zhǔn)室溫25℃的磁導(dǎo)率為標(biāo)準(zhǔn)，一般錳鋅鐵氧體材料從25℃降低至-40℃時(shí)，磁導(dǎo)率已經(jīng)降低至標(biāo)準(zhǔn)室溫磁導(dǎo)率的50％以下，這就使得錳鋅鐵氧體材料在低溫時(shí)得工作效率大大降低，不能滿(mǎn)足特殊環(huán)境下的使用需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路

1、本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題在于克服現(xiàn)有技術(shù)中貧鐵錳鋅鐵氧體材料存在的無(wú)法在具有高居里溫度的同時(shí)在低溫下保持高磁導(dǎo)率的缺陷，從而提供一種貧鐵錳鋅鐵氧體材料及其制備方法。

2、為此，本發(fā)明提供了一種貧鐵錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，以主成分的總重量為100wt％計(jì)，所述主成分包括：fe2o3為65～67wt％，zno為10～12wt％，其余為mn3o4；按占主成分總重量計(jì)，所述輔助成分包括100～2000ppm的caco3和1000～10000ppm的co2o3。

3、進(jìn)一步的，所述貧鐵錳鋅鐵氧體材料在-40℃和25℃下的磁導(dǎo)率為1600-2400。

4、進(jìn)一步的，所述貧鐵錳鋅鐵氧體材料的居里溫度為160℃以上。

5、第二方面，本發(fā)明還提供了一種上述任一所述的貧鐵錳鋅鐵氧體材料的制備方法，包括將fe2o3、zno、mn3o4按比例混合，混合物經(jīng)一次研磨，預(yù)燒得到預(yù)燒料，將預(yù)燒料與輔助成分混合，混合物經(jīng)二次研磨、造粒、成型、燒結(jié)，制得貧鐵錳鋅鐵氧體材料。

6、進(jìn)一步的，所述一次研磨為濕法球磨，優(yōu)選的，所述濕法球磨的時(shí)間為30-120min；優(yōu)選的，濕法球磨過(guò)程中，研磨介質(zhì)、混合物與水的質(zhì)量比為4：0.8-1.2：0.8-1.2。

7、進(jìn)一步的，所述預(yù)燒的溫度為980-1035℃，速度為400～500kg/h。

8、預(yù)燒采用的是回轉(zhuǎn)窯，預(yù)燒速度指的是進(jìn)車(chē)速度。

9、進(jìn)一步的，所述二次研磨前還包括混入粘結(jié)劑和分散劑的步驟；

10、優(yōu)選的，所述粘結(jié)劑包括pva膠黏劑；

11、優(yōu)選的，所述分散劑包括檸檬酸；

12、優(yōu)選的，所述粘結(jié)劑占預(yù)燒料總質(zhì)量的5～10wt％；

13、優(yōu)選的，所述分散劑占預(yù)燒料總質(zhì)量的1～2wt％。

14、進(jìn)一步的，所述二次研磨為濕法球磨，優(yōu)選的，所述濕法球磨的時(shí)間為120-150min；優(yōu)選的，濕法球磨過(guò)程中，研磨介質(zhì)、混合物與水的質(zhì)量比為4：0.8-1.2：0.8-1.2。

15、進(jìn)一步的，所述燒結(jié)為在氮?dú)馀c空氣或者氧氣的混合氣氛下控制氧含量為3～21vol％的條件下于1300～1400℃燒結(jié)4～10小時(shí)，在平衡氧分壓下進(jìn)行降溫；優(yōu)選的，所述燒結(jié)為在氮?dú)馀c空氣或者氧氣的混合氣氛下控制氧含量為20～21vol％的條件下于1320～1340℃燒結(jié)6～8小時(shí)，在平衡氧分壓下進(jìn)行降溫。

16、本發(fā)明方法中的平衡氧分壓根據(jù)公式lg(p(o2))＝a-b/t計(jì)算，其中a取值5-10，b取值10000～15000，t為絕對(duì)溫度。

17、進(jìn)一步的，所述造粒為噴霧造粒；和/或，所述成型為壓制成型。

18、本發(fā)明技術(shù)方案，具有如下優(yōu)點(diǎn)：

19、1.本發(fā)明提供的貧鐵錳鋅鐵氧體材料，包括主成分和輔助成分，以主成分的總重量為100wt％計(jì)，所述主成分包括：fe2o3為65～67wt％，zno為10～12wt％，其余為mn3o4；按占主成分總重量計(jì)，所述輔助成分包括100～2000ppm的caco3和1000～10000ppm的co2o3，本發(fā)明的貧鐵錳鋅鐵氧體材料，通過(guò)控制配方中fe2o3、zno、mn3o4、caco3和co2o3的含量在上述范圍內(nèi)，使得貧鐵錳鋅鐵氧體材料具有低溫高磁導(dǎo)率、高居里溫度以及高頻高阻抗的特點(diǎn)，從而使得磁芯在低溫-40℃有很好的濾波效果。同時(shí)160℃的居里溫度能夠滿(mǎn)足更高的環(huán)境溫要求，保證材料在更低及更高的溫度條件下工作。

20、一般尖晶石鐵氧體的各向異性常數(shù)為負(fù)值，而coo各向異性常數(shù)k1＞0，co2o3加入后，使得k1趨近于0，有利于磁導(dǎo)率的提高。

21、2.本發(fā)明提供的貧鐵錳鋅鐵氧體材料，包括將fe2o3、zno、mn3o4按比例混合，混合物經(jīng)一次研磨，預(yù)燒得到預(yù)燒料，將預(yù)燒料與輔助成分混合，混合物經(jīng)二次研磨、造粒、成型、燒結(jié)，制得貧鐵錳鋅鐵氧體材料，制備方法簡(jiǎn)單，操作方便，適合工業(yè)化生產(chǎn)，其中所述燒結(jié)為在氮?dú)鈿夥障驴刂蒲鹾繛?～21vol％的條件下于1300～1400℃燒結(jié)4～10小時(shí)，在平衡氧分壓下進(jìn)行降溫；優(yōu)選的，所述燒結(jié)為在氮?dú)鈿夥障驴刂蒲鹾繛?0～21vol％的條件下于1320～1340℃燒結(jié)6～8小時(shí)，在平衡氧分壓下進(jìn)行降溫；在上述燒結(jié)條件下能夠得到性能更加優(yōu)良的貧鐵錳鋅鐵氧體材料。