用鈦-銅非晶態(tài)合金制備納米片團簇結構的硫化銅的方法及應用
【技術領域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種硫化銅的制備及其應用，尤其涉及一種納米片團簇結構的硫化銅的制備及應用。
【背景技術】
[0002]形貌特殊的微納米材料具有優(yōu)異的光學、電學、磁學和催化等性能，在微納米器件上具有巨大的應用前景。硫化銅作為一種寬帶隙半導體材料，其帶隙寬度約為2.0ev0該硫化銅因其具有一定的催化活性、光致發(fā)光等特殊的物理、化學性能，在催化、太陽能電池、超導體、氣敏傳感器等領域有非常大的應用潛力。目前其合成方法也多種多樣，如水熱法、化學沉積法、聲化學法和模板法等。目前存在的這些合成方法，一般需要較高的反應溫度、反應壓力、較長的反應時間以及特定的反應裝置，這些條件限制了納米硫化銅在實際生產中的應用，因此尋找操作過程簡便易行，反應條件溫和，成本費用低的硫化銅納米材料的制備方法非常重要。

【發(fā)明內容】

[0003]對比當前技術，本發(fā)明提供了一種生產費用低、制備過程簡單易行的以鈦-銅非晶合金條帶和濃硫酸為原料，通過化學脫合金法制備具有納米片團簇結構的硫化銅的方法，本發(fā)明操作簡便、費用低，是一種簡易經濟的合成方法。所得納米片團簇結構的硫化銅具有較好的光催化降解染料性能。
[0004]本發(fā)明用T1-Cu非晶合金條帶制備納米片團簇結構的硫化銅的方法，包括以下步驟:
[0005]步驟一、按照以下原子百分比制備T1-Cu非晶合金條帶:Ti的含量為30% -70%,Cu的含量為30% -70% ；
[0006]步驟二、將步驟一得到的厚度為10 μπι-30 μπι的Ti_Cu非晶合金條帶裁剪成寬度為15mm-25mm，長度為2cm_3cm的條帶；該條帶在無水乙醇中超聲1min后，用去離子水進行清洗，然后置于空氣中，合金條帶干燥后備用；
[0007]步驟三、將步驟二制備的T1-Cu非晶合金條帶與摩爾濃度為10M-15M的硫酸水溶液一同置于密閉容器中進行反應，反應溫度為60°C _120°C，反應時間為24h-96h，將反應結束后制得的樣品用去離子水沖洗，然后置于50°C的干燥箱干燥后得到的粉末即為納米片團簇硫化銅催化劑。
[0008]按照上述方法制備得到的納米片團簇結構的硫化銅為片狀結構堆疊而成，該片狀結構的長度為100-500nm，片狀結構的厚度為10_50nm ;在片層之間存在有孔隙，孔隙直徑為 20_50nm。
[0009]將本發(fā)明制備得到的納米片團簇結構的硫化銅應用在光催化降解染料中。
[0010]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是:
[0011]納米片團簇材料的制備方法有很多種，脫合金法由于其操作簡便，生產成本低，且制得的納米片團簇具有比表面積大而且形狀規(guī)則等優(yōu)勢而成為近幾年來應用比較廣泛的方法之一。脫合金法，是指對電極電位相差較大的多元固溶體合金進行選擇性的腐蝕，通過電解液作用將其中較活潑的元素進行選擇性溶解，剩下的金屬經團聚生長最終形成納米片團簇結構。脫合金的制備方法具有操作方法簡單易行、費用低等優(yōu)點，并且可以通過改變工藝參數和后續(xù)處理來控制納米片的大小和形狀。這種方法中所用的合金多為非晶態(tài)合金，在非晶態(tài)合金中元素都以固溶體狀態(tài)存在而且非晶態(tài)合金的性質可以隨著合金中元素的改變而改變，因此非晶態(tài)合金的脫合金較晶態(tài)合金更有優(yōu)勢。
[0012]本發(fā)明制備方法具有以下的特點:(I)該硫化銅粉體制備方法操作簡便易行，實施費用低，操作過程易控制，是一種簡便經濟的合成方法；(2)從制備得到的硫化銅的微觀形貌照片可以看出納米片團簇結構形狀規(guī)則，大小均勻；(3)通過硫化銅對亞甲基藍的降解曲線可以得出該納米片團簇結構的硫化銅具有較高光催化活性，非常適用于光催化降解染料。
【附圖說明】
[0013]圖1是本發(fā)明實施例1-5制備得到的硫化銅的微觀形貌照片；
[0014]圖2是本發(fā)明實施例1-5制備得到的硫化銅的XRD圖；
[0015]圖3是本發(fā)明實施例1-5制備得到的硫化銅對亞甲基藍的降解曲線圖。
【具體實施方式】
[0016]下面通過具體實施案例對本發(fā)明做具體的說明。下面所提供的具體實施案例是為了更加系統(tǒng)的了解本發(fā)明，而不是限制本發(fā)明。
[0017]實施例1:用鈦-銅非晶態(tài)合金制備納米片團簇結構的硫化銅，步驟如下:
[0018]步驟一、按照Ti和Cu的原子百分比含量各均為50% -制備出厚度在10 μπι-30 μπι的Ti5tlCu5tl非晶合金條帶；
[0019]步驟二、將步驟一得到的Ti5tlCu5tl非晶合金條帶剪成寬度為20mm，長度為3cm的試樣，將該試樣在無水乙醇中超聲1min后，用去離子水清洗然后置于空氣中干燥，備用；
[0020]步驟三、取步驟二得到的試樣0.1g與46ml的摩爾濃度為15M的硫酸水溶液一同置于密閉容器中進行反應，并放于90°C干燥箱保溫反應48h時間，反應結束后得到的樣本用去離子水沖洗，并在50°C干燥箱中干燥，干燥后得到的粉末即為納米片團簇結構的硫化銅粉體。
[0021]圖1中的(a)示出了利用S-4800型場發(fā)射電子掃描顯微鏡獲得的實施例1制備得到的硫化銅的微觀形貌照片，圖2中示出了利用Rigaku D/max-Ra型X射線衍射儀獲得的實施例1制備得到的硫化銅的XRD圖。
[0022]將本發(fā)明制備得到的納米片團簇結構的硫化銅應用在光催化降解染料中，步驟是:
[0023]按照1:3的配比配置亞甲基藍染料和去離子水得到亞甲基藍溶液；
[0024]取6ml亞甲基藍溶液，加入實施例1制得的CuS粉末10mg，電磁攪拌暗反應5min ；加入2ml的雙氧水，攪拌20-30s取該溶液作為O時刻的溶度
[0025]依次取每2min光反應后的溶液，取至1min截止，在紫外可見分光光度計中進行檢測亞甲基藍的光降解程度。
[0026]圖3中示出了利用UV-2700紫外可見分光光度計獲得的實施例1制備得到的硫化銅對亞甲基藍的降解曲線。
[0027]實施例2:用鈦-銅非晶態(tài)合金制備納米片團簇結構的硫化銅，與實施例1的步驟一和二相同，僅在于步驟三中使用的硫酸水溶液的濃度不同，即:
[0028]步驟三、取步驟二得到的試樣0.1g與46ml的摩爾濃度為14M的硫酸水溶液一同置于密閉容器中進行反應，并放于90°C干燥箱保溫反應48h時間，反應結束后得到的樣本用去離子水沖洗，并在50°C干燥箱中干燥，干燥后得到的粉末即為納米片團簇結構的硫化銅粉體。
[0029]圖1中的(b)示出了實施例2制備得到的硫化銅的微觀形貌照片，圖2中示出了實施例2制備得到的硫化銅的XRD圖；將本是實施例制備得到的納米片團簇結構的硫化銅應用在光催化降解染料中，圖3中示出了實施例2制備得到的硫化