銅對(duì)亞甲基藍(lán)的降解曲線。
[0030]實(shí)施例3:用鈦-銅非晶態(tài)合金制備納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅，與實(shí)施例1的步驟一和二相同，僅在于步驟三中的反應(yīng)溫度不同，即:
[0031]步驟三、取步驟二得到的試樣0.1g與46ml的摩爾濃度為15M的硫酸水溶液一同置于密閉容器中進(jìn)行反應(yīng)，并放于110°c干燥箱保溫反應(yīng)48h時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后得到的樣本用去離子水沖洗，并在50°C干燥箱中干燥，干燥后得到的粉末即為納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅粉體。
[0032]圖1中的(C)示出了實(shí)施例3制備得到的硫化銅的微觀形貌照片，圖2中示出了實(shí)施例3制備得到的硫化銅的XRD圖；將本是實(shí)施例制備得到的納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅應(yīng)用在光催化降解染料中，圖3中示出了實(shí)施例3制備得到的硫化銅對(duì)亞甲基藍(lán)的降解曲線。
[0033]實(shí)施例4:用鈦-銅非晶態(tài)合金制備納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅，與實(shí)施例1的步驟一和二相同，僅在于步驟三中的反應(yīng)時(shí)間不同，即:
[0034]步驟三、取步驟二得到的試樣0.1g與46ml的摩爾濃度為15M的硫酸水溶液一同置于密閉容器中進(jìn)行反應(yīng)，并放于90°C干燥箱保溫反應(yīng)72h時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后得到的樣本用去離子水沖洗，并在50°C干燥箱中干燥，干燥后得到的粉末即為納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅粉體。
[0035]圖1中的(d)示出了實(shí)施例3制備得到的硫化銅的微觀形貌照片，圖2中示出了實(shí)施例4制備得到的硫化銅的XRD圖；將本是實(shí)施例制備得到的納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅應(yīng)用在光催化降解染料中，圖3中示出了實(shí)施例4制備得到的硫化銅對(duì)亞甲基藍(lán)的降解曲線。
[0036]實(shí)施例5:用鈦-銅非晶態(tài)合金制備納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅，
[0037]步驟一、按照Ti的原子百分比含量為60%和Cu的原子百分比含量為40% -制備出厚度在10 μπι-30 ym的Ti6tlCu4tl非晶合金條帶；
[0038]步驟二和步驟三同實(shí)施例1，最終制備得到納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅粉體。
[0039]圖1中的(e)示出了實(shí)施例3制備得到的硫化銅的微觀形貌照片，圖2中示出了實(shí)施例5制備得到的硫化銅的XRD圖；將本是實(shí)施例制備得到的納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅應(yīng)用在光催化降解染料中，圖3中示出了實(shí)施例5制備得到的硫化銅對(duì)亞甲基藍(lán)的降解曲線。
[0040]實(shí)施例6:用鈦-銅非晶態(tài)合金制備納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅，與實(shí)施例1的步驟一和二相同，僅在于步驟三中的反應(yīng)溫度不同，即:
[0041]步驟三、取步驟二得到的試樣0.1g與46ml的摩爾濃度為15M的硫酸水溶液一同置于密閉容器中進(jìn)行反應(yīng)，并放于120°C干燥箱保溫反應(yīng)48h時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后得到的樣本用去離子水沖洗，并在50°C干燥箱中干燥，干燥后得到的粉末即為納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅粉體。
[0042]通過上述各實(shí)施例和圖1至圖3可以得到本發(fā)明制備得到的納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅，其中的納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)形狀規(guī)則，大小均勻；在SEM圖中，可看出CuS為片狀結(jié)構(gòu)堆疊而成，片狀結(jié)構(gòu)的長度尺寸為100-500nm，厚度為10_50nm。此外，納米片堆疊的并不致密，片層之間存在大量孔隙，孔隙直徑為20-50nm，由于這些孔隙的存在，使得此種CuS具有較大的比表面積，并能夠提供較多的催化活性位點(diǎn)，從而有著較高的光催化活性。
[0043]綜合上面的實(shí)施例，可得知實(shí)施例1的光催化性能最差，在1min的光降解亞甲基藍(lán)的實(shí)驗(yàn)中降解量最少；實(shí)施例2中，把實(shí)施例1中硫酸水溶液的溶度由15M降到14M，光降解亞甲基藍(lán)的量相對(duì)于實(shí)施例1有所提高，但光降解在前2min比較慢，隨著時(shí)間的延長降解速度逐漸加快；實(shí)施例3中，把實(shí)施例1中反應(yīng)溫度由90°C提高到110°C，光催化降解效果最好，速度最快；實(shí)施例4中，把實(shí)施例1中試樣反應(yīng)時(shí)間由48h提高到72h，光降解亞甲基藍(lán)的量相對(duì)于實(shí)施例1略有提高，但提高量較小且反應(yīng)速度較慢；實(shí)施例5中，把實(shí)施例1中的T1-Cu條帶的原子配比由Ti5tlCu5tl變?yōu)門i 6(lCu4(l，光降解亞甲基藍(lán)的量相比于實(shí)施例1有很大的提高，但略差于實(shí)施例3。所以，改變T1-Cu原子比，減少Cu原子在條帶中的原子百分比含量；降低硫酸水溶液的摩爾溶度；提高反應(yīng)時(shí)間；提高反應(yīng)溫度均有助于提高CuS粉末的光降解亞甲基藍(lán)的性能。
[0044]通過以上介紹結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述，但上述的具體實(shí)施案例僅僅是示意性的不能夠依據(jù)實(shí)施案例限制本發(fā)明。本領(lǐng)域的相關(guān)技術(shù)人員依據(jù)本發(fā)明或不脫離本發(fā)明宗旨的情況下，還可以進(jìn)行多種多樣的變化，這些變形都在本發(fā)明的保護(hù)之內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種用鈦-銅非晶態(tài)合金制備納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅的方法，其特在在于，包括以下步驟: 步驟一、按照Ti的原子百分比含量為30% -70%,Cu的原子百分比含量為30% -70%制備出T1-Cu非晶合金條帶； 步驟二、將步驟一得到的T1-Cu非晶合金條帶剪成寬度為15mm-25mm，長度為2cm_3cm的試樣，將試樣在無水乙醇中超聲1min后，用去離子水清洗然后置于空氣中干燥，備用； 步驟三、把步驟二得到的試樣與摩爾濃度為10M-15M的硫酸水溶液一同置于密閉容器中進(jìn)行反應(yīng)，在60°C _120°C下反應(yīng)24h-96h時(shí)間，反應(yīng)結(jié)束后，用去離子水沖洗，并在50°C干燥箱中干燥，即可得到納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅。
2.一種納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅，其特征在于，采用如權(quán)利要求1所述用鈦-銅非晶態(tài)合金制備納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅的方法制備，該納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅為片狀結(jié)構(gòu)堆疊而成，該片狀結(jié)構(gòu)的長度為100-500nm，片狀結(jié)構(gòu)的厚度為10_50nm ;在片層之間存在有孔隙，孔隙直徑為20-50nm。
3.—種根據(jù)權(quán)利要求2所述納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅在光催化降解染料中的應(yīng)用。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用鈦-銅非晶合金制備納米片團(tuán)簇結(jié)構(gòu)的硫化銅的方法，該方法制得的硫化銅粉末具有比表面積大且光催化活性高的優(yōu)點(diǎn)。Ti的原子百分含量為30％-70％，Cu的原子百分含量為30％-70％，將該條帶與摩爾濃度為10M-15M的硫酸水溶液一同置于密閉容器中進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為24h-96h，反應(yīng)溫度為60℃-120℃，把反應(yīng)結(jié)束后制得的樣品用去離子水沖洗，置于50℃的干燥箱中干燥后得到的粉末即為納米片團(tuán)簇硫化銅粉體。其制作過程簡單、原料費(fèi)用低，是一種簡便易行且經(jīng)濟(jì)的合成方法。
【IPC分類】C01G3-12, B82Y40-00, B01J27-04, B82Y30-00
【公開號(hào)】CN104628028
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201410802221
【發(fā)明人】蘇云高, 朱勝利, 徐文策, 楊賢金, 崔振鐸, 井上明久
【申請(qǐng)人】天津大學(xué)
【公開日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2014年12月19日