片的光電轉換效率0.1%以上；(3)可實現連續(xù)化生產，提高生產效率35%以上。
【附圖說明】
[0023]圖1為本發(fā)明的結構示意圖；
[0024]圖中:1、爐體 2、送料機構 3、電子槍 4、熔煉坩堝 5、翻轉機構6、裝載坩堝。
【具體實施方式】
[0025]以下結合實施例和附圖對本發(fā)明做進一步說明。
[0026]實施例1:
[0027]如圖1所示，一種電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質的裝置，包括爐體1，爐體I內上部與上爐蓋連通安裝有送料機構2和電子槍3，位于爐體I內的送料機構2的送料口下方設置有熔煉坩堝4，該熔煉坩堝4底部設置有翻轉機構5，翻轉機構5與下爐蓋相通連，位于爐體I內翻轉機構一側安置有裝載坩堝6。
[0028]其中，熔煉坩堝4為帶有凹形熔化池的水冷銅坩堝。由于電子束熔煉能量很高，能夠輕松擊穿非金屬類坩堝，因此選用金屬銅為材質再加水冷的熔煉坩堝4。
[0029]裝載坩堝6為鑄鐵模具。對于裝載坩堝6來說，要充分考慮到硅液自上向下傾倒所形成的熱沖擊力，防止對裝載坩堝6造成沖擊損壞，因此選用鑄鐵磨具。鑄鐵模具為分體式結構，四周與底部通過連接件連接而成，方便出爐時取錠。
[0030]實施例2:
[0031]采用實施例1的裝置，進行電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質，按照以下方法進行:
[0032](I)備料:將氧含量為4?8ppmw、粒徑為10?30mm的待除氧多晶硅料經清洗烘干后放入電子束熔煉爐內的送料機構2中；
[0033](2)預處理:對電子束熔煉爐開啟冷卻水循環(huán)，對電子束熔煉爐內進行抽真空處理，抽至0.05Pa以下；對電子槍3抽真空處理，抽至0.005Pa以下，然后進行預熱，預熱電子槍3經1min后,關閉預熱；
[0034](3)熔煉提純:啟動送料機構2，持續(xù)向熔煉坩堝4內送料，當熔煉坩堝4內的承載量達到1/4時，關閉送料機構；啟動電子槍3，設定電子槍3束流為800mA，控制電子槍3的電子束能量分布，只掃射有硅料的區(qū)域，將加入的待除氧多晶硅料進行熔化成硅液，然后繼續(xù)轟擊1min ;啟動翻轉機構5，將熔煉坩堝4內的硅液倒入位于電子束熔煉爐內底部的裝載坩堝6內，然后熔煉坩堝4復位；
[0035](4)重復步驟(3)直至裝載坩堝6內達到承載量，關閉電子槍3，經冷卻降溫至200°C以下，關閉真空系統(tǒng)，向電子束熔煉爐內充氣后開爐取出裝載坩堝6中的硅錠。除氧后的多晶硅經二次離子質譜(SIMS)檢測，其氧含量低于二次離子質譜檢測極限，即低于0.0571ppmw。
[0036]實施例3:
[0037]采用實施例1的裝置，進行電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質，按照以下方法進行:
[0038](I)備料:將氧含量為4?8ppmw、粒徑為10?30mm的待除氧多晶硅料經清洗烘干后放入電子束熔煉爐內的送料機構2中；
[0039](2)預處理:對電子束熔煉爐開啟冷卻水循環(huán)，對電子束熔煉爐內進行抽真空處理，抽至0.05Pa以下；對電子槍3抽真空處理，抽至0.005Pa以下，然后進行預熱，預熱電子槍3經15min后,關閉預熱；
[0040](3)熔煉提純:啟動送料機構2，持續(xù)向熔煉坩堝4內送料，當熔煉坩堝4內的承載量達到1/3時，關閉送料機構；啟動電子槍3，設定電子槍3束流為1000mA，控制電子槍3的電子束能量分布，只掃射有硅料的區(qū)域，將加入的待除氧多晶硅料進行熔化成硅液，然后繼續(xù)轟擊15min ;啟動翻轉機構5，將熔煉坩堝4內的硅液倒入位于電子束熔煉爐內底部的裝載坩堝6內，然后熔煉坩堝4復位；
[0041](4)重復步驟(3)直至裝載坩堝6內達到承載量，關閉電子槍3，經冷卻降溫至200°C以下，關閉真空系統(tǒng)，向電子束熔煉爐內充氣后開爐取出裝載坩堝6中的硅錠。除氧后的多晶硅經二次離子質譜(SIMS)檢測，其氧含量低于二次離子質譜檢測極限，即低于0.0571ppmw。
【主權項】
1.一種電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質的方法，其特征在于:在電子束熔煉爐內，通過送料機構向熔煉坩堝內送待除氧多晶硅料，并采用電子束對其熔化形成硅液，進行熔煉除氧，當熔煉坩堝達到承載量時，利用翻轉機構將熔煉坩堝內的硅液倒入位于電子束熔煉爐內底部的裝載坩堝內，然后重復在熔煉坩堝內進行待除氧多晶硅料的熔煉除氧，直至裝載坩堝內達到承載量，經冷卻后即可開爐取出裝載坩堝內的硅錠。
2.根據權利要求1所述的電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質的方法，其特征在于按照以下步驟進行: (O備料:將氧含量為4?8ppmw、粒徑為10?30mm的待除氧多晶娃料經清洗烘干后放入電子束熔煉爐內的送料機構中； (2)預處理:對電子束熔煉爐開啟冷卻水循環(huán)，對電子束熔煉爐內進行抽真空處理，抽至0.05Pa以下；對電子槍抽真空處理,抽至0.005Pa以下,然后進行預熱,預熱電子槍10?15min后,關閉預熱； (3)熔煉提純:啟動送料機構，持續(xù)向熔煉坩堝內送料，當熔煉坩堝內的承載量達到1/4?1/3時，關閉送料機構；啟動電子槍，設定電子槍束流為200?1200mA，控制電子槍的電子束能量分布，將加入的待除氧多晶硅料進行熔化成硅液，然后繼續(xù)轟擊熔煉；啟動翻轉機構，將熔煉坩堝內的硅液倒入位于電子束熔煉爐內底部的裝載坩堝內，然后熔煉坩堝復位； (4)重復步驟(3)直至裝載坩堝內達到承載量，關閉電子槍，經冷卻降溫至200°C以下，關閉真空系統(tǒng)，向電子束熔煉爐內充氣后開爐取出裝載坩堝中的硅錠。
3.根據權利要求2所述的電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質的方法，其特征在于步驟(3)中的轟擊熔煉的時間為5?15min。
4.一種權利要求1所述的電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質的裝置，包括爐體，其特征在于爐體內上部與上爐蓋連通安裝有送料機構和電子槍，位于爐體內的送料機構的送料口下方設置有熔煉坩堝，該熔煉坩堝底部設置有翻轉機構，翻轉機構與下爐蓋相通連，位于爐體內翻轉機構一側安置有裝載坩堝。
5.根據權利要求4所述的電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質的裝置，其特征在于熔煉坩堝為帶有凹形熔化池的水冷銅坩堝。
6.根據權利要求4所述的電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質的裝置，其特征在于裝載坩堝為水冷銅坩堝。
7.根據權利要求4所述的電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質的裝置，其特征在于裝載坩堝為鑄鐵模具。
8.根據權利要求7所述的電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質的裝置，其特征在于鑄鐵模具為分體式結構，四周與底部通過連接件連接而成。
【專利摘要】本發(fā)明屬于多晶硅提純領域，具體涉及一種電子束連續(xù)熔煉去除多晶硅中氧雜質的方法及其裝置，本發(fā)明中，打破了傳統(tǒng)的除氧模式，而是采用電子束熔煉進行除氧，解決了多晶硅中雜質氧去除的難題。翻轉機構和裝載坩堝的加入，保證了電子書熔煉除氧的半連續(xù)化生產，單爐出產量高。本發(fā)明的優(yōu)點在于：（1）經過5～15min的電子束轟擊熔煉，氧含量可以降低于0.0571ppmw以下，滿足太陽能電池對多晶硅鑄錠含氧量的要求；（2）與不進行除氧技術的多晶硅相比，提高電池片的光電轉換效率0.1%以上；（3）可實現連續(xù)化生產，提高生產效率35%以上。
【IPC分類】C01B33-037
【公開號】CN104649274
【申請?zhí)枴緾N201310596277
【發(fā)明人】王登科, 姜大川, 安廣野, 郭校亮, 譚毅
【申請人】青島隆盛晶硅科技有限公司
【公開日】2015年5月27日
【申請日】2013年11月22日