一種氮化物單晶的生長(zhǎng)裝置及方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種氮化物單晶的生長(zhǎng)裝置及方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氮化鎵作為第三代半導(dǎo)體材料的主要代表，具有寬帶隙、高耐壓、高熱導(dǎo)等優(yōu)良性能，成為研宄關(guān)注的熱點(diǎn)。相比于其他方法，鈉流法(Na Flux)的生長(zhǎng)條件較為溫和(700?1000°C，4?5MPa)且晶體質(zhì)量較好，成為制備氮化鎵材料最具潛力的方法。傳統(tǒng)的鈉流法反應(yīng)釜，一般采用整體加熱反應(yīng)釜及單通道氮?dú)饴饭艿溃粌H容易產(chǎn)生無(wú)序?qū)α?，且氣液界面容易產(chǎn)生多晶，阻礙N進(jìn)入溶液充分參與反應(yīng)，導(dǎo)致晶體生長(zhǎng)緩慢且晶體質(zhì)量較低。如何進(jìn)一步提高溶液中N的溶解度及均勻性，成為影響氮化鎵單晶生長(zhǎng)的關(guān)鍵問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種能夠在反應(yīng)釜內(nèi)產(chǎn)生渦流的氮化物單晶的生長(zhǎng)裝置及方法。
[0004]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案:
一種氮化物單晶的生長(zhǎng)裝置，包括反應(yīng)釜，反應(yīng)釜內(nèi)填充有生長(zhǎng)溶液，反應(yīng)釜底部設(shè)有晶種模板，反應(yīng)釜頂部設(shè)有氮?dú)膺M(jìn)氣口，該氮?dú)膺M(jìn)氣口內(nèi)設(shè)有壓力調(diào)節(jié)閥門，所述反應(yīng)釜內(nèi)設(shè)有使生長(zhǎng)溶液形成渦流的渦流產(chǎn)生裝置。
[0005]所述渦流產(chǎn)生裝置為安裝在反應(yīng)釜內(nèi)側(cè)壁的氣流系統(tǒng)，該氣流系統(tǒng)包括導(dǎo)氣管及與該導(dǎo)氣管裝接的使氣體流動(dòng)的驅(qū)動(dòng)器，導(dǎo)氣管的出氣終端口與反應(yīng)釜內(nèi)部連通。
[0006]所述導(dǎo)氣管的出氣終端口位于反應(yīng)釜內(nèi)的生長(zhǎng)溶液的液面上方。
[0007]所述導(dǎo)氣管的出氣終端口位于反應(yīng)釜內(nèi)的生長(zhǎng)溶液的液面下方且位于晶種模板上方。
[0008]所述導(dǎo)氣管與水平方向成10?80度角向下傾斜設(shè)置。
[0009]所述渦流產(chǎn)生裝置為氮?dú)夤苈废到y(tǒng)，該氮?dú)夤苈废到y(tǒng)包括與反應(yīng)釜的氮?dú)膺M(jìn)氣口連接氮?dú)膺M(jìn)氣管，該氮?dú)膺M(jìn)氣管設(shè)在反應(yīng)釜內(nèi)，并且該氮?dú)膺M(jìn)氣管的出氣終端口位于生長(zhǎng)溶液的液面下方，反應(yīng)釜頂部還設(shè)有氮?dú)獬鰵饪冢摰獨(dú)獬鰵饪趦?nèi)設(shè)有壓力調(diào)節(jié)閥。
[0010]所述渦流產(chǎn)生裝置為溶液回流系統(tǒng)，該溶液回流系統(tǒng)包括設(shè)置在反應(yīng)釜內(nèi)的回流通道，回流通道內(nèi)設(shè)有溶液流速控制器，該回流通道的底部端口位于反應(yīng)釜內(nèi)底部，該回流通道的上部端口位于晶種模板上方且位于生長(zhǎng)溶液的液面下方。
[0011]所述回流通道的上部端口與水平方向成15?60度向下傾斜設(shè)置。
[0012]一種氮化物單晶的生長(zhǎng)方法，包括以下步驟:
SI，將晶種模板放置在反應(yīng)釜內(nèi)底部，該晶種模板以水平放置或者與水平方向成40?60度傾斜放置；
S2，往反應(yīng)釜內(nèi)放置反應(yīng)物原材料；
S3，密封反應(yīng)釜，往反應(yīng)釜內(nèi)通入氮?dú)?，并?duì)反應(yīng)釜進(jìn)行加熱，使反應(yīng)釜的壓力達(dá)到I?50MPa，溫度達(dá)到700?1000°C ；
54、使反應(yīng)釜內(nèi)的生長(zhǎng)溶液流動(dòng)產(chǎn)生渦流，該渦流的中心分布于晶種模板的上方；
55、晶體生長(zhǎng)達(dá)到目標(biāo)厚度后，對(duì)反應(yīng)釜進(jìn)行降壓降溫，然后取出晶體，生長(zhǎng)反應(yīng)結(jié)束。
[0013]本發(fā)明具有以下有益效果:
1.溶液內(nèi)部產(chǎn)生渦流，攪拌效果比熱對(duì)流更好，攪拌更充分，有效促進(jìn)反應(yīng)物溶解。
[0014]2.渦流將表面多余的N帶入溶液內(nèi)部，甚至可以直接達(dá)到晶種表面，反應(yīng)更充分，有利于降低氣液界面多晶層，提高晶體生長(zhǎng)速度。
[0015]3.渦流中心位于晶種模板表面，原材料反應(yīng)充分，為多片式晶體生長(zhǎng)提供了生長(zhǎng)條件，降低生長(zhǎng)成本。
[0016]4.通過(guò)在反應(yīng)釜內(nèi)放置多片晶種模板，有效降低生產(chǎn)成本。
【附圖說(shuō)明】
[0017]附圖1為本發(fā)明實(shí)施例一結(jié)構(gòu)示意圖；
附圖2為附圖1的俯視結(jié)構(gòu)示意圖；
附圖3為本發(fā)明實(shí)施例一的形成渦流的狀態(tài)示意圖；
附圖4為本發(fā)明實(shí)施例二的結(jié)構(gòu)示意圖；
附圖5為本發(fā)明實(shí)施例三的結(jié)構(gòu)示意圖；
附圖6為本發(fā)明實(shí)施例四的結(jié)構(gòu)示意圖；
附圖7為本發(fā)明實(shí)施例三中的氮?dú)膺M(jìn)氣管的出氣終端口的立體結(jié)構(gòu)示意圖；
附圖8為本發(fā)明實(shí)施例三中的氮?dú)膺M(jìn)氣管的出氣終端口的另一形式的立體結(jié)構(gòu)示意圖；
附圖9為本發(fā)明實(shí)施例五的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0018]附圖標(biāo)注說(shuō)明:
實(shí)施例一中:100:反應(yīng)釜；110:生長(zhǎng)溶液；111:渦流；112:溶液回流；120:氮?dú)膺M(jìn)氣口 ；123:壓力調(diào)節(jié)閥門；130:晶種模板；140:氣流系統(tǒng)。
[0019]實(shí)施例二中:200:反應(yīng)釜；210:生長(zhǎng)溶液；211:禍流；212:溶液回流；220:氮?dú)膺M(jìn)氣口 ；223:進(jìn)氣管道壓力閥門；230:晶種模板；140:氣流系統(tǒng)。
[0020]實(shí)施例三中:300:反應(yīng)釜；310:生長(zhǎng)溶液；311:禍流；312:溶液回流；320:氮?dú)膺M(jìn)氣管；321:出氣終端口 ；323:氮?dú)膺M(jìn)氣口內(nèi)的壓力調(diào)節(jié)閥門；324:氮?dú)獬鰵饪趦?nèi)的壓力調(diào)節(jié)閥門；330:晶種模板。
[0021]實(shí)施例四中:400:反應(yīng)釜；410:生長(zhǎng)溶液；411:渦流；412:溶液回流；420:氮?dú)膺M(jìn)氣管；421:出氣終端口 ；423:氮?dú)膺M(jìn)氣口內(nèi)的壓力調(diào)節(jié)閥門；424:氮?dú)獬鰵饪趦?nèi)的壓力調(diào)節(jié)閥門；430:晶種模板。
[0022]實(shí)施例五中:500:反應(yīng)釜；510:生長(zhǎng)溶液；511:渦流；512:溶液回流系統(tǒng)的回流通道；513:流速調(diào)控器；520:氮?dú)膺M(jìn)氣口 ；523:氮?dú)膺M(jìn)氣口內(nèi)的壓力調(diào)節(jié)閥門；530:晶種模板。
【具體實(shí)施方式】
[0023]為了便于本領(lǐng)域技術(shù)人員的理解，下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述。
[0024]實(shí)施例一，如附圖1、2和3所示，一種氮化物單晶的生長(zhǎng)裝置，包括反應(yīng)釜100，反應(yīng)釜100內(nèi)填充有生長(zhǎng)溶液110，反應(yīng)釜100底部設(shè)有晶種模板130，反應(yīng)釜100頂部設(shè)有氮?dú)膺M(jìn)氣口 120，該氮?dú)膺M(jìn)氣口 120內(nèi)設(shè)有壓力調(diào)節(jié)閥門123，所述反應(yīng)釜100內(nèi)設(shè)有使生長(zhǎng)溶液形成渦流的渦流產(chǎn)生裝置。該渦流產(chǎn)生裝置為安裝在反應(yīng)釜內(nèi)側(cè)壁的氣流系統(tǒng)140，該氣流系統(tǒng)包括導(dǎo)氣管140及與該導(dǎo)氣管裝接的使氣體流動(dòng)的驅(qū)動(dòng)器，導(dǎo)氣管140的出氣終端口與反應(yīng)釜內(nèi)部連通。驅(qū)動(dòng)器可內(nèi)置在導(dǎo)氣管內(nèi)，驅(qū)動(dòng)器運(yùn)行使反應(yīng)釜內(nèi)的氮?dú)鈿怏w產(chǎn)生流動(dòng)。此外的使氣體流動(dòng)的驅(qū)動(dòng)器為現(xiàn)有公知產(chǎn)品即可，如小型驅(qū)動(dòng)風(fēng)扇或者其他只要能夠產(chǎn)生氣體流動(dòng)即可。導(dǎo)氣管的出氣終端口位于反應(yīng)釜內(nèi)的生長(zhǎng)溶液的液面上方。該導(dǎo)氣管與水平方向成10?80度角向下傾斜設(shè)置，在本實(shí)施例一中，導(dǎo)氣管優(yōu)選為與水平方向成45度角向下傾斜。導(dǎo)氣管的出氣終端口形狀、直徑尺寸并無(wú)具體限制，可以根據(jù)需要靈活設(shè)定。如將出氣終端口的直徑設(shè)置為5mm。反應(yīng)釜內(nèi)底部共放置五個(gè)晶種模板，其中一個(gè)水平放置在反應(yīng)釜底部，另外四個(gè)以該水平放置的晶種模板為中心均勻放置在四周，并且都是以與水平方向成60度角傾斜放置。此外，在本實(shí)施例一中，共設(shè)有四個(gè)導(dǎo)氣管，且都與水平方向成45度角向下傾斜。四個(gè)導(dǎo)氣管的出氣終端口位于同一圓周上。
[0025]外界的氮?dú)馔ㄟ^(guò)氮?dú)膺M(jìn)氣口進(jìn)入到反應(yīng)釜內(nèi)，啟動(dòng)氣流系統(tǒng)，四個(gè)導(dǎo)氣管對(duì)反應(yīng)釜內(nèi)的氮?dú)膺M(jìn)行調(diào)控，控制氮?dú)獾牧魉俸头较?，使該氮?dú)庑纬捎行虻牧鲃?dòng)，氮?dú)獾牧飨蚯邢驁A周、與水平方向成45°向下，驅(qū)動(dòng)溶液流動(dòng)，從而產(chǎn)生渦流111，渦流111 一方面充分?jǐn)嚢枭L(zhǎng)溶液110，加快反應(yīng)物溶解；另一方面產(chǎn)生溶液回流112，使反應(yīng)釜內(nèi)的氣液界面處的較高濃度N充分進(jìn)入溶液110內(nèi)部反應(yīng)區(qū)參與反應(yīng)；且渦流111中心位于晶種模板130表面，有效提高了晶體質(zhì)量及均勻性。
[0026]實(shí)施例二，如附圖4所示，本實(shí)施例二與實(shí)施例一的結(jié)構(gòu)基本相同，反應(yīng)釜200內(nèi)的渦流產(chǎn)生裝置也是氣流系統(tǒng)，不同在于本實(shí)施例二中的氣流系統(tǒng)位于反應(yīng)釜200內(nèi)的生長(zhǎng)溶液220的液面下方且位于晶種模板上方。該氣流系統(tǒng)包括導(dǎo)氣管240及與該導(dǎo)氣管裝接的使氣體流動(dòng)的驅(qū)動(dòng)器，導(dǎo)氣管240的出氣終端口與反應(yīng)釜200內(nèi)部連通。驅(qū)動(dòng)器可內(nèi)置在導(dǎo)氣管內(nèi)，氮?dú)鈴姆磻?yīng)釜200上的氮?dú)膺M(jìn)氣口 220進(jìn)入，可通過(guò)調(diào)節(jié)氮?dú)膺M(jìn)氣口內(nèi)設(shè)置的壓力調(diào)節(jié)閥223調(diào)整氮?dú)膺M(jìn)入量，驅(qū)動(dòng)器運(yùn)行使反應(yīng)釜200內(nèi)的氮?dú)鈿怏w產(chǎn)生流動(dòng)。此外的使氣體流動(dòng)的驅(qū)動(dòng)器為現(xiàn)有公知產(chǎn)品即可，如小型驅(qū)動(dòng)風(fēng)扇或者其他只要能夠產(chǎn)生氣體流動(dòng)即可。具體為導(dǎo)氣管240全部位于生長(zhǎng)溶液的液面的下方。本實(shí)施例二中，同樣是設(shè)置有四個(gè)導(dǎo)氣管，并且全部導(dǎo)氣管都是以水平方向成45度角向下傾斜設(shè)置。四個(gè)導(dǎo)氣管的出氣終端口位于同一圓周上。
[0027]氮?dú)獾牧飨蚯邢驁A周、與水平方向成45°向下，驅(qū)動(dòng)溶液流動(dòng)，形成渦流211。渦流211中心分布于水平放置晶種模板230上方，且渦流211流經(jīng)途徑上分布有傾斜放置的晶種模板230，反應(yīng)所需的N源可充分集中在晶種模板230上，有效增大了反應(yīng)速度及晶體質(zhì)量。
[0028]實(shí)施例三，如附圖5、6和7所示，本實(shí)施例三的主體結(jié)構(gòu)與實(shí)施例一的主體結(jié)構(gòu)基本相同，不同在于渦流產(chǎn)生裝置具體結(jié)構(gòu)。一種氮化物單晶的生長(zhǎng)裝置，包括反應(yīng)釜300，反應(yīng)釜300內(nèi)填充有生長(zhǎng)溶液310，反應(yīng)釜300底部設(shè)有晶種