模板330，反應釜300頂部設有氮氣進氣口，該氮氣進氣口內設有壓力調節(jié)閥門324，所述反應釜300內設有使生長溶液形成渦流的渦流產生裝置。所述渦流產生裝置為氮氣管路系統(tǒng)，該氮氣管路系統(tǒng)包括與反應釜300的氮氣進氣口連接氮氣進氣管320，該氮氣進氣管320設在反應釜300內，并且該氮氣進氣管320的出氣終端口 321位于生長溶液310的液面下方，反應釜300頂部還設有氮氣出氣口，該氮氣出氣口內設有壓力調節(jié)閥324。其中氮氣進氣管的數(shù)量可以根據(jù)需要靈活設置，在此并無具體限制。在本實施例三中，共設置有四個氮氣進氣管，每一個氮氣進氣管單獨與外界氣源連接，每一個氮氣進氣管上都只設置一個出氣終端口。出氣終端口的形狀可以為方形、三角形、圓形或者其他形狀，在此沒有具體限制，同樣出氣終端口的尺寸大小也無具體限制，如可設置為直徑5_。此外，出氣終端口也可設置成與水平方向成一定10?80度角向下傾斜，在本實施例三中，氮氣進氣管的出氣終端口設置為與水平方向成15度角向下傾斜。通過控制氮氣進氣口的壓力調節(jié)閥與氮氣出氣口的壓力調節(jié)閥，可以對反應釜內的壓力進行有效調節(jié)。
[0029]氮氣由氮氣進氣管320再經(jīng)出氣終端口 321進入到生長溶液中310中，終端口直徑5mm，與水平方向成角度15°向下傾斜。氮氣驅使溶液產生渦流311，渦流311中心分布于水平放置晶種模板330上方，渦流311 —方面充分攪拌生長溶液310，加快反應物溶解；另一方面產生溶液回流312，使反應釜內的氣液界面處的較高濃度N充分進入溶液310內部反應區(qū)參與反應；且渦流311中心位于晶種模板330表面，反應所需的N源可充分集中在晶種模板330上，有效增大了反應速度及晶體質量。
[0030]實施例四，本實施例四與實施例三基本相同，不同點在于氮氣進氣管上的出氣終端口的數(shù)量不同。在實施例三中，每一根氮氣進氣管上都只設置一個出氣終端口。而本實施例四中，如附圖8所示，也共設置有四個氮氣進氣管420，每個氮氣進氣管420上都設置有三個出氣終端口 421，同樣反應釜400上設置有氮氣出口以及在該氮氣出口內設置有壓力調節(jié)閥424，與氮氣進氣管420連接的氮氣進氣口內設置有壓力調節(jié)閥423。
[0031]氮氣由終端口進入生長溶液410中，出氣終端口直徑5mm，與水平方向成角度15°向下傾斜。氮氣驅使溶液產生渦流411，渦流411中心分布于水平放置晶種模板430上方，渦流411 一方面充分攪拌生長溶液410，加快反應物溶解；另一方面產生溶液回流412，使反應釜400內的氣液界面處的較高濃度N充分進入溶液410內部反應區(qū)參與反應；且渦流411中心位于晶種模板330表面，反應所需的N源可充分集中在晶種模板430上，有效增大了反應速度及晶體質量。
[0032]實施例五，本實施例與實施例一主體結構基本相同，不同在于渦流產生裝置的具體結構不同。如附圖9所示，一種氮化物單晶的生長裝置，包括反應釜500，反應釜500內填充有生長溶液510，反應釜500底部設有晶種模板530，反應釜500頂部設有氮氣進氣口520，該氮氣進氣口 520內設有壓力調節(jié)閥門523，所述反應釜500內設有使生長溶液形成渦流的渦流產生裝置。該渦流產生裝置為溶液回流系統(tǒng)，該溶液回流系統(tǒng)包括設置在反應釜500內的回流通道512，回流通道512內設有溶液流速控制器513，該回流通道512的底部端口位于反應釜500下方。溶液流速控制器可為水泵或者其他引導溶液流動速度的控制器，為現(xiàn)有公知產品的應用，在此不再詳細贅述。回流通道的上部端口與水平方向成15?60度向下傾斜設置。在本實施例中采用五個晶種模板530，其中一個晶種模板水平放置于反應釜500底部中心區(qū)域，剩余四個晶種模板以與水平方向成60度角傾斜放置，均勻分布于水平放置的晶種模板四周。
[0033]回流通道512的終端口的形狀、尺寸大小都無具體限制，可以根據(jù)實際需要進行靈活設置。溶液由底部終端口進入，底部終端口直徑6_，流經(jīng)流速控制器，從頂部終端口流出，頂部終端口直徑5_，與水平方向成角度30°向下傾斜。
[0034]溶液回流系統(tǒng)通過引導生長溶液的有序流動，從而調控氮氣進入生長溶液的流速和方向，從而產生渦流511。渦流511—方面充分攪拌反應物溶液510，加快反應物溶解；另一方面產生溶液回流512，使氣液界面處的較高濃度N充分進入溶液510內部反應區(qū)參與反應；且禍流511中心位于晶種t旲板530表面，有效提尚了晶體質量及均勾性。
[0035]另一方面，本發(fā)明還揭示了一種氮化物單晶的生長方法，包括以下步驟:
SI，將晶種模板放置在反應釜內底部，該晶種模板以水平放置或者與水平方向成40?60度傾斜放置。也可以同時放置多塊晶種模板，如一塊水平放置，其他的則傾斜放置并且均勻分布在水平放置的周圍。
[0036]S2，往反應釜內放置反應物原材料Ga、Na、C及相應的添加劑，此為氮化物單晶生長的公知常識，在此不再一一細述。
[0037]S3，密封反應藎，往反應Il內通入氮氣，并對反應Il進行加熱，使反應Il的壓力達到I?50MPa，溫度達到700?1000°C，使反應釜內的環(huán)境達到符合晶體生長條件。
[0038]S4、反應釜內的氮氣壓力和溫度達到晶體生長條件(溫度700?1000°C、壓力I?50MPa)時，通過以上所述的氣流系統(tǒng)或者氮氣管道系統(tǒng)或者溶液回流系統(tǒng)使反應釜內的生長溶液流動產生渦流，該渦流的中心分布于晶種模板的上方，且渦流流經(jīng)途徑上分布有傾斜放置的晶種模板，反應所需的N源可充分集中在晶種模板上，有效增大了晶體生長速度及晶體質量。
[0039]S5、晶體生長達到目標厚度后，對反應釜進行降壓降溫，然后取出晶體，生長反應結束。
[0040]需要說明的是，以上所述并非是對本發(fā)明技術方案的限定，在不脫離本發(fā)明的創(chuàng)造構思的前提下，任何顯而易見的替換均在本發(fā)明的保護范圍之內。
【主權項】
1.一種氮化物單晶的生長裝置，包括反應釜，反應釜內填充有生長溶液，反應釜底部設有晶種模板，反應釜頂部設有氮氣進氣口，該氮氣進氣口內設有壓力調節(jié)閥門，其特征在于，所述反應釜內設有使生長溶液形成渦流的渦流產生裝置。2.根據(jù)權利要求1所述的氮化物單晶的生長裝置，其特征在于，所述渦流產生裝置為安裝在反應釜內側壁的氣流系統(tǒng)，該氣流系統(tǒng)包括導氣管及與該導氣管裝接的使氣體流動的驅動器，導氣管的出氣終端口與反應釜內部連通。3.根據(jù)權利要求2所述的氮化物單晶的生長裝置，其特征在于，所述導氣管的出氣終端口位于反應釜內的生長溶液的液面上方。4.根據(jù)權利要求2所述的氮化物單晶的生長裝置，其特征在于，所述導氣管的出氣終端口位于反應釜內的生長溶液的液面下方且位于晶種模板上方。5.根據(jù)權利要求3或4所述的氮化物單晶的生長裝置，其特征在于，所述導氣管與水平方向成10?80度角向下傾斜設置。6.根據(jù)權利要求1所述的氮化物單晶的生長裝置，其特征在于，所述渦流產生裝置為氮氣管路系統(tǒng)，該氮管路系統(tǒng)包括與反應釜的氮氣進氣口連接氮氣進氣管，該氮氣進氣管設在反應釜內，并且該氮氣進氣管的出氣終端口位于生長溶液的液面下方，反應釜頂部還設有氮氣出氣口，該氮氣出氣口內設有壓力調節(jié)閥。7.根據(jù)權利要求1所述的氮化物單晶的生長裝置，其特征在于，所述渦流產生裝置為溶液回流系統(tǒng)，該溶液回流系統(tǒng)包括設置在反應釜內的回流通道，回流通道內設有溶液流速控制器，該回流通道的底部端口位于反應釜內底部，該回流通道的上部端口位于晶種模板上方且位于生長溶液的液面下方。8.根據(jù)權利要求7所述的氮化物單晶的生長裝置，其特征在于，所述回流通道的上部端口與水平方向成15?60度向下傾斜設置。9.一種氮化物單晶的生長方法，包括以下步驟: SI，將晶種模板放置在反應釜內底部，該晶種模板以水平放置或者與水平方向成40?.60度傾斜放置； S2，往反應釜內放置反應物原材料； S3，密封反應釜，往反應釜內通入氮氣，并對反應釜進行加熱，使反應釜的壓力達到1?50MPa，溫度達到700?1000°C ； S4、使反應釜內的生長溶液流動產生渦流，該渦流的中心分布于晶種模板的上方； S5、晶體生長達到目標厚度后，對反應釜進行降壓降溫，然后取出晶體，生長反應結束。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氮化物單晶的生長裝置和方法，包括反應釜，反應釜內填充有生長溶液，反應釜底部設有晶種模板，反應釜頂部設有氮氣進氣口，該氮氣進氣口內設有壓力調節(jié)閥門，其特征在于，所述反應釜內設有使生長溶液形成渦流的渦流產生裝置，該渦流產生裝置為氣流系統(tǒng)、氮氣管路系統(tǒng)或者溶液回流系統(tǒng)，使反應釜內的生長溶液形成渦流。本發(fā)明有效克服了傳統(tǒng)反應裝置溶液對流無序及N源供給不足的缺點，有效提高了晶體質量及均勻性。
【IPC分類】C30B29/38, C30B7/14
【公開號】CN104962995
【申請?zhí)枴緾N201510436581
【發(fā)明人】巫永鵬, 李成明, 陳蛟, 羅睿宏, 李順峰, 張國義
【申請人】北京大學東莞光電研究院
【公開日】2015年10月7日
【申請日】2015年7月23日