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生產磷酸二氫鉀聯(lián)產二甲酸鉀的方法_2

文檔序號:9364511閱讀:來源:國知局
心圓的切向方向向下噴出,以方便加速整個物料的混配。采用噴射方式 代替?zhèn)鹘y(tǒng)機械攪拌,采用回流方式進行物料的循環(huán)和充分混合均勻,堿性甲酸鉀合成液在 儲存單元中進行循環(huán),同時用于中和后續(xù)步驟中形成的酸性物質。
[0019] 步驟3,在堿性甲酸鉀合成液中過量的氫氧化鉀由二甲酸鉀生產產生的酸性母液 和負壓噴霧烘干器產生的甲酸氣體進行中和,檢測當儲存單元的堿性甲酸鉀合成液中:甲 酸鉀含量超過400- 800g/L,氫氧化鉀含量降至1~5g/L之間,將儲存單元的堿性甲酸鉀 合成液進行蒸發(fā),即可獲得重量百分數(shù)90 %以上的熔融狀態(tài)的甲酸鉀,利用所述熔融狀態(tài) 的甲酸鉀(溫度150°C左右,例如120- 160°C)和質量百分含量85%的常溫磷酸分別通過 泵進入第一管道反應器反應以得到磷酸二氫鉀;反應完全后的物料進入第一結晶器,形成 規(guī)整的磷酸二氫鉀結晶體,由第一分離器分離后:晶體進入第一負壓噴霧烘干器得產品磷 酸二氫鉀;母液經蒸餾后,氣相冷凝得到質量百分含量50~70%的甲酸,蒸餾釜底得到的 殘液回流至管道反應器中,其中第一負壓噴霧烘干器的氣相進入第一吸收塔,堿性甲酸鉀 溶液在第一吸收塔與儲存單元之間循環(huán);母液經蒸餾后,氣相冷凝得到質量百分含量50~ 70%的甲酸經過凈化、冷凝接收后,分別與第二管道反應器和第二吸收塔相連;
[0020] 在所述步驟3中,將儲存單元的堿性甲酸鉀合成液進行蒸發(fā)以得到液體甲酸鉀; 在所述步驟3中,蒸發(fā)得到的重量百分數(shù)90%以上的熔融狀態(tài)的甲酸鉀在溶解濃縮后進入 負壓噴霧干燥器進行處理,以得到甲酸鉀產品。
[0021] 在所述步驟3中,母液經蒸餾后,氣相冷凝得到質量百分含量50~70%的甲酸經 過凈化、冷凝接收后,通過濃縮,以得到產品甲酸,還可與氧化鈣反應得到產品甲酸鈣。
[0022] 步驟4,步驟3得到的重量百分數(shù)90%以上的熔融狀態(tài)的甲酸鉀和質量百分含量 50~70%的甲酸分別通過泵進入第二管道反應器反應以得到二甲酸鉀,反應完全的物料 進入第二結晶器結晶,形成規(guī)整的二甲酸鉀結晶體,由第二分離器分離:分離母液去設置有 堿性甲酸鉀合成液的儲存單元中和堿性甲酸鉀合成液;結晶體進入第二負壓噴霧烘干器得 產品二甲酸鉀,氣相進入第二吸收塔,堿性甲酸鉀溶液在第二吸收塔與儲存單元之間循環(huán)。
[0023] 在所述步驟3和4中,使用的第一和第二管道反應器結構一致,采用所述管道反 應器的頂端通過管路與冷凝器實現(xiàn)循環(huán),以使甲酸循環(huán)參與反應,參與反應的物料自管道 反應器下端進入,反應后的物料自反應物料出口流出;在管道反應器下端沿圓周均勻設置 四個物料進料口,位于同一高度的四個物料進料口構成一層物料進料口,所述物料進料口 優(yōu)選2- 5層;所述位于同一高度的物料進料口與水平方向夾角一致,優(yōu)選10- 45° ;位于 同一高度的物料進料口以管式反應器圓周的切向方向進料,其中磷酸與熔融甲酸鉀分別從 位于對角方向的物料進料口進料,另兩個位于對角方向的物料進料口用于蒸餾殘液的進料 (即磷酸與熔融甲酸鉀分別對角A、C或B、D進口進入,另外兩口進蒸餾殘液);所述管道反 應器采用圓柱型高徑比為2~50:1,上下兩端采用標準橢圓形封頭封堵,并帶有換熱夾套、 頂部帶有氣相冷凝換熱器,冷凝液可控制回流和取出離開體系的密封壓力平衡液封裝置。 物料進料壓力為圓柱型反應器高度(即管式反應器高度)水柱的2~10倍。
[0024] 在步驟3和4中,使用的第一和第二結晶器結構一致,選擇帶有夾套換熱器、頂部 帶有氣相冷凝換熱器及攪拌裝置的密閉結晶裝置即可,物料由頂部進入料、底部出料
[0025] 在步驟3和4中,使用的第一和第二分離器結構一致,選擇密閉離心分離機在其頂 部增加接管和閥門。
[0026] 在步驟3中,使用的蒸餾設備采用帶攪拌,夾套蒸汽加熱的釜式蒸餾器,釜內真空 負壓操作,氣相經凈化罐凈化到冷凝器冷凝得液體甲酸供二甲酸鉀生產,所述凈化罐為夾 套蒸汽加熱保溫和冷卻水冷卻兩套系統(tǒng)、罐內保持一定的甲酸鉀和甲酸混合溶液(來自分 離器的母液)液面使甲酸氣通過液體,其中磷酸根進入溶液被吸收,該溶液吸收達到濃度 要求去第一管道反應器,氣相經凈化后進入冷凝器冷凝后尾氣進入第二吸收塔。
[0027] 在所述步驟3和4中,使用的第一和第二負壓噴霧烘干器結構一致,夾套加熱熱源 和攪拌葉噴入的氣體前者為高溫,后為低溫烘干。所述負壓噴霧烘干器由噴霧塔和烘干器 組成。所述噴霧塔為圓柱型高徑比為2~10:1 -般直徑1~10米之間,在噴霧塔頂部設 置進料器、旋轉離心布料器和真空口,所述進料器與管路相連,并選擇螺旋進料器將待干燥 的物料輸送進入噴霧塔中,經旋轉離心布料器作用,以使物料均勻分布,并利用真空口進行 抽真空處理。所述螺旋進料器進口接收離心分離后的晶體在輸送過程中增加了料封裝置, 隔絕了負壓噴霧干燥器與外界的氣體互通。
[0028] 所述烘干器選用現(xiàn)有耙式干燥器,由烘干筒、換熱套、空芯軸和攪拌單元組成,所 述烘干筒為圓筒形狀,通過設置在烘干筒上的接口與噴霧塔的下端相連接,所述烘干筒的 下端設置成品出口;所述換熱套包裹烘干筒,在換熱套上端設置蒸汽進口,在換熱套下端設 置冷凝水出口(經過換熱后,蒸汽以冷凝水形式從冷凝水出口流出)。在烘干筒中同心軸設 置空芯軸,空芯軸的兩端與烘干筒側壁固定相連,與已有耙式干燥器中帶動攪拌單元的旋 轉軸相比,在整個空芯軸的中心設置十字形隔板,十字形隔板沿空芯軸的軸向設置,以使整 個空芯軸的內部空間拆分為彼此不相通的四個空間,用于傳輸氣體(使用的氣體為惰性氣 體氮氣、二氧化碳、氦氣或者氬氣,以避免氧氣達到爆炸范圍);位于烘干筒側壁外一側的 空芯軸的外壁上沿圓周方向設置四個進氣口,所述四個進氣口分別對應空心軸內部的四個 氣路(即十字形隔板隔成的四個彼此不通的空間),這一側的空心軸為空芯軸內部拆分的 四個空間通氣;在空芯軸的圓周上設置攪拌單元,所述攪拌單元采用耙式烘干器(又稱真 空耙式烘干機)的耙式攪拌槳,耙式攪拌槳沿空心軸軸向方向設置四排,每一排耙式攪拌 槳對應空心軸內的一個氣路,在每個耙式攪拌槳中設置氣路,每一排的耙式攪拌槳的氣路 與空芯軸內部的一個氣路相連。這樣以來調整布氣接口和空心軸進氣口的位置,即可實現(xiàn) 隨著空心軸的轉動,當布氣接口與空心軸的進氣口接通時,氣體進入空芯軸內部且與進氣 口對應的內部氣路(即十字形隔板隔成的四個氣路之一),再從與這條內部氣路相連的一 排耙式攪拌槳的噴氣孔噴出,此時正好這一排的耙式攪拌槳運動到物料集中區(qū)域,以對物 料進行作用,實現(xiàn)對物料集中區(qū)域的邊攪拌邊噴出氣體,隨著物料的前移,同時進行熱交換 直至物料中水分、甲酸被烘出達到質量要求,在烘干筒末端下方的成品出口處排出"負壓噴 霧烘干器"成品磷酸二氫鉀去包裝。
[0029] 為方便觀測物料的加工程度和維修烘干筒的內部結構,在烘干筒外壁上分別設置 觀測孔(方便觀測物料加工程度的孔)和人孔(方便維修人員進出的孔)。
[0030] 采用與傳動轉動軸不同的空芯軸作為轉動軸,既能夠為耙式攪拌槳提供旋轉的動 力,同時利用空芯軸內部空間分別四個獨立的氣路,并通有氣體,使用的氣體溫度根據(jù)需 要,進行進氣控制,選擇經過蒸汽加熱的惰性氣體(統(tǒng)稱吸濕氣體)作為進氣使用(使用的 吸濕氣體為惰性氣體氮氣、二氧化碳、氦氣或者氬氣,以避免氧氣達到爆炸范圍)。吸收水 汽、甲酸氣后的吸濕氣體回流至吸收、儲存單元中與堿性甲酸鉀合成液反應,待吸收酸性氣 體后,經脫水后的吸濕氣體再進入負壓噴霧烘干器中循環(huán)使用。
[0031] 當空芯軸帶動耙式攪拌槳旋轉到物料集中區(qū)時,吸濕氣體噴出以使物料和氣體形 成沸騰狀態(tài),熱氣充分加熱物料蒸發(fā)水分和甲酸,蒸發(fā)的水分和甲酸與降溫的熱氣一同由 上部噴霧塔的真空口離開"負壓噴霧烘干器",完成烘干物料的作用。開始進行噴霧時需要 內部高真空度,待下部物料堆積量達到要求,停止噴霧改由空芯軸和耙式攪拌槳噴入氣體 使物料沸騰干燥相應真空度有所下降甚至接近常壓,沸騰干燥到物料水分、甲酸含量達到 合格成品要求,開始打開底部放料閥放料,合格的物料去包裝為成品,如附圖1所示經過負 壓噴霧烘干器處理后得到的產品有磷酸二氫鉀、二甲酸鉀、甲酸鉀,還選擇在原料氧化鈣的 反應后添加負壓噴霧烘干器處理后得到產品甲酸鈣。
[0032] 與現(xiàn)有技術相比,在其產業(yè)鏈產品生產中為達到物料平衡及甲酸與甲酸鉀合成中 甲酸過量的因素,磷酸二氫鉀產量相應大于二甲酸鉀產量。為平衡市場銷售生產產品工藝 可靈活調節(jié)產業(yè)鏈產品產量,或增加產業(yè)鏈其它產品產量,圖中其它產品生產設備工藝技 術已很普遍成熟,圖中為系統(tǒng)方法中所有工藝廢水進入礦熱爐尾氣干濕法凈化水洗循環(huán)池 以表面蒸發(fā)的形式消耗掉,還可消耗園區(qū)內其它產品產生的工藝廢水,所有系統(tǒng)方法中產 生的酸氣由"堿性甲酸鉀合成液"吸收中和降低其堿性,這套系統(tǒng)和方法為清潔生產工藝、 低投入、低成本、原料多為環(huán)保治理或產能過剩的副產物、產品市場容量大的多聯(lián)產產業(yè) 鏈:
[0033] a.礦熱爐尾氣中粉塵的80%在干法除去,剩下的通過濕法水洗除去,通過濕法水 洗后粉塵進入水洗循環(huán)池,在池中水流速降低粉塵沉降形成塵泥(稱煤泥),在濕法水洗中 循環(huán)水與高溫爐氣充分接觸洗滌,爐氣中的熱量傳遞到水中使循環(huán)水升溫,循環(huán)水在循環(huán) 池中以表面蒸發(fā)的形式向空中擴散即蒸發(fā)(循環(huán)池不設排污口),需要后部化工生產產生 的工藝廢水來補充表面蒸發(fā)損失的水。
[0034]b.干濕法凈化爐氣所產生的粉塵及煤泥充分混合,利用含水煤泥中的水分滅掉粉 塵中的火種,再運往煤堆與燃煤混合,進入燃煤鍋爐在燃燒時,其中氧化鈣做脫硫劑吸收燃 煤中的硫化物,形成難以化解的硫酸鈣、亞硫酸鈣,碳粉、焦油鈣質及有機物在爐中燃燒產 生熱量,在燃燒時氰化物受熱分解轉化成無害的物質。
[0035] c.變壓吸附脫碳后排放氣體,是比較純
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