玻璃強(qiáng)化處理、清洗和干燥。
[0202] 對(duì)得到的玻璃的各物性進(jìn)行測(cè)定，算出D1/D3。表2中示出測(cè)定結(jié)果和算出結(jié)果。
[0203] 〈實(shí)施例 8、9>
[0204] 在SUS制的杯中加入硝酸鉀394g、碳酸鉀48g和硝酸鈉8g(實(shí)施例8)、硝酸鈉 33g (實(shí)施例9)，并用有罩加熱器加熱至450°C，從而制備了碳酸鉀8摩爾％且Na濃度分別 為5000重量ppm(實(shí)施例8)、20000重量ppm(實(shí)施例9)的熔融鹽。除此以外與實(shí)施例1 同樣地將鋁硅酸鹽玻璃強(qiáng)化處理、清洗和干燥。
[0205] 對(duì)得到的玻璃的各物性進(jìn)行測(cè)定，算出D1/D3。表2中示出測(cè)定結(jié)果和算出結(jié)果。
[0206] 〈實(shí)施例 10、11>
[0207] 與實(shí)施例1同樣地將鋁硅酸鹽玻璃強(qiáng)化處理、清洗和干燥，然后按照以下的步驟 進(jìn)行了酸處理。
[0208] 在燒杯中準(zhǔn)備ImoVL(IM)的HNO3 (實(shí)施例10)、檸檬酸（實(shí)施例11)，并使用水浴 將溫度調(diào)節(jié)為40°C。通過將進(jìn)行了化學(xué)強(qiáng)化的玻璃在制備的鹽酸中浸漬5分鐘而進(jìn)行酸處 理，之后用離子交換水清洗3次，然后在60°C干燥2小時(shí)。
[0209] 對(duì)得到的玻璃的各物性進(jìn)行測(cè)定，算出D1/D3。表2中示出測(cè)定結(jié)果和算出結(jié)果。
[0210] 〈比較例 1、5>
[0211] 對(duì)未進(jìn)行化學(xué)強(qiáng)化處理的研磨后的鋁硅酸鹽玻璃（比較例1)、未進(jìn)行化學(xué)強(qiáng)化處 理的未研磨的鈉鈣玻璃（比較例5)的各物性進(jìn)行測(cè)定，算出D1/D3。表2中示出玻璃基板 的測(cè)定和算出結(jié)果。此處，低密度層的密度Dl是指鋁硅酸鹽玻璃最外表面的密度，中間層 的密度D3是指在[夾在壓應(yīng)力層之間的中間層/存在于上述玻璃中心部的（沒有進(jìn)行離 子交換）中間層]的密度。
[0212] 〈比較例 2、6>
[0213] 在SUS制的杯中加入硝酸鉀450g，并用有罩加熱器加熱至450°C，從而制備了碳酸 鉀和Na濃度都為0的熔融鹽。除此以外與實(shí)施例1同樣地，將鋁硅酸鹽玻璃（比較例2) 或鈉鈣玻璃（比較例6)強(qiáng)化處理、清洗和干燥。
[0214] 對(duì)得到的玻璃的各物性進(jìn)行測(cè)定，算出D1/D3。另外，對(duì)于比較例2也算出C1。表 2中示出測(cè)定結(jié)果和算出結(jié)果。
[0215] 〈比較例3>
[0216] 與比較例2同樣地將鋁硅酸鹽玻璃強(qiáng)化處理、清洗和干燥后，然后按照以下的步 驟順序進(jìn)行了酸處理。
[0217] 在燒杯中準(zhǔn)備ImoVL(IM)的鹽酸，并使用水浴將溫度調(diào)節(jié)為40°C。通過將進(jìn)行了 化學(xué)強(qiáng)化的玻璃在制備的鹽酸中浸漬5分鐘而進(jìn)行酸處理，之后用離子交換水清洗數(shù)次， 然后在60°C干燥2小時(shí)。
[0218] 對(duì)得到的玻璃的透射率、低密度層的密度Dl進(jìn)行測(cè)定，算出D1/D3。
[0219] 〈比較例4>
[0220] 在SUS制的杯中加入硝酸鉀402g、碳酸鉀47. 9g，并用有罩加熱器加熱至450°C，從 而制備了碳酸鉀8摩爾％的熔融鹽。使用攪拌電機(jī)、4片螺旋槳葉片將制備的熔融鹽攪拌2 小時(shí)，使整均勻混合。
[0221] 與實(shí)施例1同樣地將鋁硅酸鹽玻璃強(qiáng)化處理、清洗和干燥。
[0222] 對(duì)得到的玻璃的各物性進(jìn)行測(cè)定，算出D1/D3和C1。表2中示出測(cè)定結(jié)果和算出 結(jié)果。
[0223] 表1中示出實(shí)施例1~12和比較例1~6的玻璃基板或化學(xué)強(qiáng)化玻璃的處理?xiàng)l 件，表2中示出各種評(píng)價(jià)結(jié)果。
[0224] 需要說明的是，表2所示的實(shí)施例1、3和比較例2、4的C3的值不是通過XPS和 RBS-ERDA分析得到的實(shí)測(cè)值，其是由以下說明的方法求出。
[0225] 如實(shí)施例中的〈玻璃〉的項(xiàng)中記載那樣，本實(shí)施例和比較例中使用的鋁硅酸鹽玻 璃的以摩爾％表示的組成為310 264.4%、厶12038.0%、似20 12.5%、1(20 4.0%、]\%0 10.5%、 CaO 0· 1%、SrO 0· 1%、BaO 0· 1%、ZrO2O. 5%。艮P，為 Si 21. 1%、Al 5. 2%、Na 8. 2%、K 2.6%、Mg 3.4%、Ca 0.03%、Sr 0.03%、Ba 0.03%、Zr 0.2%、0 59.2%。
[0226] 由此，可以估計(jì)中間層的（Na+K)/Si摩爾比為0· 51。
[0227] 另外，作為例子，圖2示出通過RBS-ERDA分析得到的從實(shí)施例1的表面到500nm 的深度區(qū)域的H和Si分布。為了以深度表示通過RBS-ERDA分析得到的分布的橫軸，需要 假定密度或膜厚。此處，將密度假定為7.97X 1022atomS/cm3。比低密度層深的區(qū)域的H為 檢測(cè)下限以下（1摩爾％以下）。
[0228] 如文獻(xiàn)（S. Ilievski et al.，Glastech. Ber. Glass Sci. Technol.，73 (2000) 39.) 所示那樣，通常的玻璃的大部分中的H濃度為1摩爾％以下。因此，認(rèn)為中間層的H濃度也 為1摩爾％以下。如上所述，由于玻璃中的Si為21. 1摩爾％，因此也可以估計(jì)H/Si摩爾 比為0.05以下。
[0229] 根據(jù)以上，可以說實(shí)施例1、3和比較例2、4中的中間層的HANa+K)摩爾比為0. 1 以下。
[0230]

[0232] 從表1和2所示的結(jié)果可知：由于實(shí)施例的密度比都低于I. 0,因此具有化學(xué)強(qiáng)化 玻璃表面進(jìn)行了低密度化而形成的低密度層。
[0233] 參照特定的實(shí)施方式詳細(xì)地說明了本發(fā)明，但對(duì)于本領(lǐng)域技術(shù)人員顯而易見的 是，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可以實(shí)施各種變更、修正。本申請(qǐng)基于2013年 7月19日提出的日本專利申請(qǐng)（日本特愿2013-151115)，并將其內(nèi)容作為參照引入本說明 書。
[0234] 產(chǎn)業(yè)實(shí)用性
[0235] 根據(jù)本發(fā)明，可以無需其他加工處理工序而對(duì)化學(xué)強(qiáng)化玻璃實(shí)施低反射處理。而 且，可以大面積得到對(duì)兩面實(shí)施了該低反射處理的低反射化學(xué)強(qiáng)化玻璃。其結(jié)果是，可以以 低成本進(jìn)行低反射化學(xué)強(qiáng)化玻璃的生產(chǎn)，并且能實(shí)現(xiàn)高生產(chǎn)率。
[0236] 附圖標(biāo)記
[0237] 1低密度層
[0238] 2壓應(yīng)力層
[0239] 3中間層
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種化學(xué)強(qiáng)化玻璃，其在玻璃表面具有進(jìn)行了離子交換而形成的壓應(yīng)力層，其中， 所述化學(xué)強(qiáng)化玻璃具有將所述壓應(yīng)力層的表面低密度化而形成的低密度層， 所述低密度層的厚度為5nm以上且200nm以下，且 所述低密度層的密度（D1)與存在于玻璃中心部且夾在所述壓應(yīng)力層之間的中間層的 密度（D3)之比（D1/D3)為0. 5以上且低于0. 93。2. 如權(quán)利要求1所述的化學(xué)強(qiáng)化玻璃，其中，所述低密度層的HANa+K)摩爾比（C1)大 于所述中間層的!1八似+1()摩爾比（C3) (C1>C3)。3. 如權(quán)利要求1或2所述的化學(xué)強(qiáng)化玻璃，其中，所述低密度層的HANa+K)摩爾比 (C1)為1.0以上。4. 如權(quán)利要求1~3中任一項(xiàng)所述的化學(xué)強(qiáng)化玻璃，其中，所述玻璃為鋁硅酸鹽玻璃或 鈉鈣玻璃。5. -種化學(xué)強(qiáng)化玻璃的制造方法，其通過在含有硝酸鉀的熔融鹽中浸漬玻璃而將所述 玻璃中的Na和所述熔融鹽中的K進(jìn)行離子交換，其中， 所述化學(xué)強(qiáng)化玻璃的制造方法包括在上述熔融鹽中添加選自由K2C03、Na2C03、KHC03、NaHC03、K3P04、Na3P04、K2S04、Na2S04、KOH和NaOH構(gòu)成的組中的至少1種鹽的工序以及在所 述離子交換后清洗玻璃的工序， 還包括將所述熔融鹽中的Na濃度調(diào)節(jié)為500重量ppm以上的工序和在所述清洗后對(duì) 玻璃進(jìn)行酸處理的工序的至少任意一個(gè)工序。6. 如權(quán)利要求5所述的化學(xué)強(qiáng)化玻璃的制造方法，其同時(shí)包括將所述熔融鹽中的Na濃 度調(diào)節(jié)為500重量ppm以上的工序和在所述清洗后對(duì)玻璃進(jìn)行酸處理的工序。7. 如權(quán)利要求5或6所述的化學(xué)強(qiáng)化玻璃的制造方法，其中，將所述熔融鹽中的Na濃 度調(diào)節(jié)為500重量ppm以上的工序包括在所述熔融鹽中添加Na鹽的工序。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種化學(xué)強(qiáng)化玻璃，其在玻璃表面具有進(jìn)行了離子交換而形成的壓應(yīng)力層，其中，所述化學(xué)強(qiáng)化玻璃具有將上述壓應(yīng)力層的表面低密度化而形成的低密度層，上述低密度層的厚度為5nm以上且200nm以下，且上述低密度層的密度(D1)與存在于玻璃中心部且夾在上述壓應(yīng)力層之間的中間層的密度(D3)之比(D1/D3)為0.5以上且低于0.93。
【IPC分類】C03C23/00, C03C21/00
【公開號(hào)】CN105392750
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201480041011
【發(fā)明人】山田拓, 仁平敏史, 世良洋一, 鈴木祐一, 小林大介
【申請(qǐng)人】旭硝子株式會(huì)社
【公開日】2016年3月9日
【申請(qǐng)日】2014年7月15日
【公告號(hào)】WO2015008760A1