ll〇g。所述步驟（2)、（5)中的攪拌是使處理物質(zhì) 充分懸浮于處理液中。所述步驟（3)、（5)中的洗滌為將沉淀采用每100g磷尾礦用20-40ml 的水洗滌。
[0087] 處理結(jié)果：低鎂磷精礦中P205的含量37. 0%，鎂含量0· 65%。
[0088] 實(shí)施例4
[0089] -種磷礦尾礦加工及生產(chǎn)含鎂碳酸鈣的方法，包括以下步驟：
[0090] (1)煅燒消化：將磷尾礦置于煅燒爐中，在1000°C的溫度下煅燒處理60min，再進(jìn) 行水消化處理；所述水消化處理是采用100°c熱水進(jìn)行，水的用量為每100g磷尾礦采用 90ml 水；
[0091] (2)復(fù)合浸取：將消化處理完成的磷尾礦置于浸取槽中，然后加入濃度為20%的 硝酸銨溶液和90%的硝酸溶液，85°C的溫度下攪拌處理60min ;硝酸銨的用量為按照每 l〇〇g磷尾礦加入280g，硝酸溶液的加入量為按照每100g磷尾礦加入21g ;
[0092] (3)分離：將步驟2)浸取處理后的料漿進(jìn)行過濾、洗滌，獲得浸出渣和浸出液；濾 渣在110°C烘干多l(xiāng)h，獲得低鎂磷精礦；
[0093] (4)吸收：將步驟（1)煅燒產(chǎn)生的二氧化碳與步驟（2)浸取過程中產(chǎn)生的氨氣通 入到吸收塔中，采用水吸收處理，獲得碳酸銨溶液；
[0094] (5)將步驟（4)獲得的碳酸銨溶液調(diào)整濃度為25%，與將步驟（3)獲得的浸出液 混合均勻，攪拌反應(yīng)50min，反應(yīng)溫度為80°C ;反應(yīng)后的混合液過濾、洗滌，硝酸銨濾液和洗 滌液混合后返回浸取步驟中循環(huán)使用；浸取后的濾餅ll〇°C烘干多l(xiāng)h，即得含鎂碳酸鈣。所 述碳酸銨用量為按照每l〇〇g磷尾礦加入ll〇g。所述步驟（2)、（5)中的攪拌是使處理物質(zhì) 充分懸浮于處理液中。所述步驟（3)、（5)中的洗滌為將沉淀采用每100g磷尾礦用20-40ml 的水洗滌。
[0095] 處理結(jié)果：低鎂磷精礦中P205的含量36. 8%，鎂含量0· 73%。
[0096] 實(shí)施例5
[0097] 一種磷礦尾礦加工及生產(chǎn)含鎂碳酸鈣的方法，包括以下步驟：
[0098] (1)煅燒消化：將磷尾礦置于煅燒爐中，在1000°C的溫度下煅燒處理60min，再進(jìn) 行水消化處理；所述水消化處理是采用100°c熱水進(jìn)行，水的用量為每100g磷尾礦采用 90ml 水；
[0099] (2)復(fù)合浸?。簩⑾幚硗瓿傻牧孜驳V置于浸取槽中，然后加入濃度為20%的 硝酸銨溶液和90%的硝酸溶液，85°C的溫度下攪拌處理60min ;硝酸銨的用量為按照每 l〇〇g磷尾礦加入280g，硝酸溶液的加入量為按照每100g磷尾礦加入21g ;
[0100] (3)分離：將步驟2)浸取處理后的料漿進(jìn)行過濾、洗滌，獲得浸出渣和浸出液；濾 渣在110°C烘干多l(xiāng)h，獲得低鎂磷精礦；
[0101] (4)吸收：將步驟（1)煅燒產(chǎn)生的二氧化碳與步驟（2)浸取過程中產(chǎn)生的氨氣通 入到吸收塔中，采用水吸收處理，獲得碳酸銨溶液；
[0102] (5)將步驟（4)獲得的碳酸銨溶液調(diào)整濃度為25%，與將步驟（3)獲得的浸出液 混合均勻，攪拌反應(yīng)50min，反應(yīng)溫度為80°C ;反應(yīng)后的混合液過濾、洗滌，硝酸銨濾液和洗 滌液混合后返回浸取步驟中循環(huán)使用；浸取后的濾餅ll〇°C烘干多l(xiāng)h，即得含鎂碳酸鈣。
[0103] 處理結(jié)果：低鎂磷精礦中P205的含量36. 7%，鎂含量0. 74%。
[0104] 實(shí)施例6
[0105] 在實(shí)施例1的基礎(chǔ)上，其他均同實(shí)施例1，其是將磷尾礦置于煅燒爐中，采用 900-950°C煅燒處理lh后，消化，加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為15%的氯化銨溶液和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為 31 %的鹽酸，加入氯化銨溶液的量為按照每100g磷礦加入350ml，加入鹽酸的量為按照 100g磷礦加入7. 5g，控制溫度在60°C浸取60min。
[0106] 處理結(jié)果：低鎂磷精礦中P205的含量36. 4%，鎂含量0.71 %。
[0107] 實(shí)施例7
[0108] 在實(shí)施例2的基礎(chǔ)上，其他均同實(shí)施例2,其是將在煅燒爐中煅燒處理后的磷尾礦 消化，在加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為25%的氯化銨溶液和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為31 %的鹽酸，加入氯化銨溶 液的量為按照每l〇〇g磷礦加入500ml，加入鹽酸的量為按照100g磷礦加入15g，控制溫度 在 85°C 浸取 60min。
[0109] 處理結(jié)果：低鎂磷精礦中P205的含量37. 4%，鎂含量0. 83%。
[0110] 實(shí)施例8
[0111] 在實(shí)施例3的基礎(chǔ)上，其他均同實(shí)施例3,其是將在煅燒爐中煅燒處理后的磷尾礦 消化，在加入質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為20%的氯化銨溶液和質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為31 %的鹽酸，加入氯化銨溶 液的量為按照每l〇〇g磷礦加入450ml，加入鹽酸的量為按照100g磷礦加入12g，控制溫度 在 75°C 浸取 60min。
[0112] 處理結(jié)果：低鎂磷精礦中P205的含量37. 9%，鎂含量0.41 %。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種磷尾礦加工及生產(chǎn)含鎂碳酸鈣的方法，其特征在于，將磷尾礦高溫煅燒、熱水消 化；并向消化處理后的料漿中加入硝酸銨溶液和硝酸復(fù)合溶液或氯化銨溶液和鹽酸復(fù)合溶 液，攪拌復(fù)合浸取，分離，獲得浸取渣和浸取液；浸取渣烘干，獲得低鎂磷精礦；將煅燒處理 過程中產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w和浸取過程中產(chǎn)生的氨氣采用水吸收，再將其加入到浸取液中 混合，攪拌反應(yīng)后分離，濾渣烘干得到含鎂碳酸鈣。2. 如權(quán)利要求1所述的磷尾礦加工及生產(chǎn)含鎂碳酸鈣的方法，其特征在于，具體包括 以下步驟： (1) 煅燒消化：將磷尾礦置于煅燒爐中，高溫煅燒、熱水消化； (2) 復(fù)合浸取：將消化處理完成的磷尾礦置于浸取槽中，加入質(zhì)量濃度為10-50%的硝 酸銨溶液和質(zhì)量濃度為5-90%的硝酸溶液，攪拌浸??； (3) 分離：將步驟（2)中浸取完成的料漿過濾、洗滌，得到浸取渣和浸取液，浸取渣烘 干，得到低鎂磷精礦； (4) 吸收：將步驟（1)煅燒產(chǎn)生的二氧化碳與步驟（2)產(chǎn)生的氨氣通入到吸收塔中，采 用水吸收處理，獲得碳酸銨溶液； (5) 將步驟（4)獲得的碳酸銨溶液與步驟（3)獲得的浸取液混合均勻，攪拌反應(yīng)；反應(yīng) 后的混合液過濾、洗滌，濾液和洗滌液混合后返回浸取步驟中循環(huán)使用；濾渣烘干，得到含 鎂碳酸鈣。3. 如權(quán)利要求1或2所述的磷尾礦加工及生產(chǎn)含鎂碳酸鈣的方法，其特征在于，所述的 復(fù)合浸取，其是將消化處理完成的磷尾礦置于浸取槽中，加入質(zhì)量濃度為15-25 %的氯化銨 溶液和質(zhì)量濃度為5-31 %的鹽酸溶液。4.如權(quán)利要求1或2所述的磷尾礦加工及生產(chǎn)含鎂碳酸鈣的方法，其特征在于，所述的 硝酸銨溶液的用量為按照每l〇〇g尾礦加入250-350g，所述的硝酸溶液的加入量為按照每 l〇〇g尾礦加入2-25g，80-85°C的溫度下攪拌處理50-70min。5. 如權(quán)利要求1或2所述的磷尾礦加工及生產(chǎn)含鎂碳酸鈣的方法，其特征在于，所述的 碳酸銨用量為按照每l〇〇g磷尾礦加入l〇〇-ll〇g，使用前調(diào)整濃度為10-35%，在50-80°C的 溫度下攪拌反應(yīng)50-70min。6. 如權(quán)利要求1或2所述的磷尾礦加工及生產(chǎn)含鎂碳酸鈣的方法，其特征在于，所述的 濾渣烘干，其溫度為100-120°C，烘干處理時(shí)間為彡lh。7. 如權(quán)利要求1或2所述的磷尾礦加工及生產(chǎn)含鎂碳酸鈣的方法，其特征在于，所述的 高溫煅燒處理溫度為900-1100°C，時(shí)間為45-75min;所述的熱水，其溫度為60-100°C，水的 用量為每100g磷尾礦采用90-110ml水。8. 如權(quán)利要求1或2所述的磷尾礦加工及生產(chǎn)含鎂碳酸鈣的方法，其特征在于，所述的 攪拌，是使處理物質(zhì)充分懸浮于處理液中。9. 如權(quán)利要求2所述的磷尾礦加工及生產(chǎn)含鎂碳酸鈣的方法，其特征在于，所述的洗 滌，將沉淀采用每l〇〇g磷尾礦用20-40ml的水洗滌。10. 如權(quán)利要求3所述的磷尾礦加工及生產(chǎn)含鎂碳酸鈣的方法，其特征在于，所述的氯 化銨溶液的用量為每200g磷尾礦加入700-1000ml;所述的鹽酸溶液的用量為每200g磷尾 礦加入15-30g。
【專利摘要】本發(fā)明涉及磷尾礦加工處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種磷礦尾礦加工工藝及生產(chǎn)含鎂碳酸鈣的方法，首先通過煅燒消化處理，加速鈣鎂碳酸鹽的分解過程，再結(jié)合硝酸銨溶液與硝酸溶液的復(fù)合浸取或氯化銨溶液與鹽酸溶液的復(fù)合浸取，使得鎂元素得到充分的浸取，大量分離出磷尾礦中，提高了回收磷礦品質(zhì)；并且將過程中產(chǎn)生的廢液、廢氣回收，處理后的溶劑循環(huán)利用，在獲得高品質(zhì)磷礦的同時(shí)制取含鎂碳酸鈣，不僅對鈣鎂元素進(jìn)行了有效的回收利用，還避免了廢液、廢氣的排放及尾礦的堆積，有利于生態(tài)環(huán)境的改善。
【IPC分類】C01F5/24, C01B25/01, C01F11/18
【公開號】CN105399068
【申請?zhí)枴緾N201510891431
【發(fā)明人】顧春光, 張欽, 張富強(qiáng), 文焱炳, 盧玉蓮, 張瀾曦, 韓瑜, 張仁秀
【申請人】貴州省化工研究院
【公開日】2016年3月16日
【申請日】2015年12月7日
【公告號】CN104860280A