不團聚的碳酸鉀超微粉的制備方法
【技術(shù)領域】
[0001] 本發(fā)明屬于化工領域，涉及無機化工和有機化工技術(shù)，特別是涉及一種不團聚的 碳酸鉀超微粉的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 碳酸鉀是結(jié)構(gòu)非常明確而簡單的化合物，既是一種古老而傳統(tǒng)的化學成分，也是 一種隨著進代科學技術(shù)的進步發(fā)展而不斷賦予其新功能、新特征和新用途的一種新產(chǎn)品。 碳酸鉀做為一種無機鹽基礎化工原料，是生產(chǎn)醋酸鉀、氟化鉀、亞砷酸鉀和山梨酸鉀的原 料，也常用于玻璃、化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥和化肥，隨著科技的發(fā)展，碳酸鉀的用途越來越廣。
[0003] 隨著人民生活水平的提高，對健康越來越重視，環(huán)境保護的意識也越來越強，因此 對農(nóng)藥也提出新的要求；不光要求效果好，還要求低殘留、低毒性和低成本，許多有機磷和 有機硫類農(nóng)藥逐漸被淘汰，許多新型農(nóng)藥，由于具有低毒性、低殘留和高效專一性等優(yōu)點， 因此被受重視，發(fā)展也迅速。
[0004] 其中麥草畏就是一個很好的例子。作為上世紀60年代由諾華所開發(fā)的新型除草 劑，它具有較強的選擇性、用量少等特點，主要用于小麥等禾苯科作用的田間防除一年生或 多年生的闊葉雜草。長期以來，由于麥草畏價格高、使用成本高，因此其市場多集中在歐美 發(fā)達國家。雖然需求穩(wěn)定，但發(fā)展一直比較緩慢，然而從2009年開始，麥草畏需求快速增 長，主要得益于新工藝降低生產(chǎn)成本，加上草甘磷抗藥性的逐年增強，麥草畏又被推上風口 浪尖。
[0005] 麥草畏在生產(chǎn)過程中，碳酸鉀是其主要原材料，每生產(chǎn)1噸麥草畏，約需消耗1噸 左右量的碳酸鉀。反應過程中，碳酸鉀跟其物料為不均相反應（固液），常規(guī)碳酸鉀的顆粒 大，流動性好，但不能懸浮，沉降速度快，不利于固液間的反應，催化性能低，反應時間長，副 反應多，造成主產(chǎn)品收率低、雜質(zhì)多的問題。麥草畏新工藝和自動化生產(chǎn)，要求碳酸鉀粒徑 需要控制在100微米以下，而且不允許團聚結(jié)塊。
[0006] 由于熱力學、靜電和液橋等原因，碳酸鉀超微粉自身總是團聚在一起，加上碳酸鉀 本身極易吸水受潮，常規(guī)生產(chǎn)工藝根本無法做到其不團聚結(jié)塊。由于上述碳酸鉀本身性質(zhì) 的原因，無法通過合成工藝來生產(chǎn)超微粉，目前只能通過粉碎這條途徑。碳酸鉀是水溶性 無機鹽，無法通過濕法粉碎，但是干法粉碎過程中發(fā)熱嚴重，粉碎后的碳酸鉀微粉溫度高達 70-80°C，粉碎后馬上就會團聚結(jié)塊，流動性和懸浮性能差，不適合麥草畏等有機合成的生 產(chǎn)要求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種不團聚的碳酸鉀超微粉（粒徑< 100微米） 的制備方法。
[0008] 為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種不團聚的碳酸鉀超微粉的制備方法，包 括以下步驟：
[0009] 1)、往煅燒后帶有余溫（溫度約60-80°C )的碳酸鉀中加入液體防結(jié)塊添加劑，均 勻混合，液體防結(jié)塊添加劑與碳酸鉀的重量比為0. 1~0. 3% ;
[0010] 2)、將步驟1)所得的碳酸鉀混合物進行粉碎，收集粒徑< 100微米的，作為粉碎后 碳酸鉀超微粉I;
[0011] 3)、將步驟2)所得的碳酸鉀超微粉I移入中轉(zhuǎn)容器中，自然冷卻至室溫，得冷卻 后的碳酸鉀超微粉II ;
[0012] 4)、向步驟3)所得的冷卻后的碳酸鉀超微粉II中加入占冷卻后的碳酸鉀超微粉 II重量0. 2~1 %的固體防結(jié)塊劑，并進行二次攪拌混合（從而確保所有碳酸鉀超微粉表面 都均勻附著防結(jié)塊劑），得二次混合后的碳酸鉀超微粉III ;
[0013] 5)、將步驟4)所得的二次混合后的碳酸鉀超微粉III通過分級，收集粒徑< 100微 米的，為不團聚碳酸鉀超微粉。
[0014] 備注說明：可采用孔徑為100微米的篩網(wǎng)進行分級；目的是除去中轉(zhuǎn)或貯存過程 中受潮團聚結(jié)塊的碳酸鉀。
[0015] 作為本發(fā)明的不團聚的碳酸鉀超微粉的制備方法的改進：所述步驟5)中，粒徑> 100微米的碳酸鉀返回至步驟2)繼續(xù)進行粉碎。
[0016] 作為本發(fā)明的不團聚的碳酸鉀超微粉的制備方法的改進：所述步驟2)中，將粉碎 后的碳酸鉀混合物通過分級，粒徑< 1〇〇微米判定為達到粒徑要求，將達到粒徑要求的進 行收集，得粉碎后碳酸鉀超微粉I，未達到粒徑要求的進行再次粉碎。
[0017] 作為本發(fā)明的不團聚的碳酸鉀超微粉的制備方法的進一步改進：所述步驟1)中 的液體防結(jié)塊添加劑由重量比為1:1的十八伯胺醋酸鹽和二甲基硅油組成。
[0018] 作為本發(fā)明的不團聚的碳酸鉀超微粉的制備方法的進一步改進：所述步驟4)中 的固體防結(jié)塊劑為磷酸三鈣、滑石粉或白炭黑（氣相法）中的至少一種。優(yōu)選白炭黑（氣 相法）。該固體防結(jié)塊劑的作用是提高超微粉碳酸鉀的流動性。
[0019] 作為本發(fā)明的不團聚的碳酸鉀超微粉的制備方法的進一步改進：所述步5)中采 用孔徑為100微米的篩網(wǎng)進行分級。備注說明：目的是除去中轉(zhuǎn)或貯存過程中受潮團聚結(jié) 塊的碳酸鉀。
[0020] 作為本發(fā)明的不團聚的碳酸鉀超微粉的制備方法的進一步改進：所述步驟1)為： 將液體防結(jié)塊添加劑先分散于溶劑中，然后通過噴霧器（高壓噴霧器）均勻地噴灑在煅燒 后帶有余溫的碳酸鉀中；
[0021] 所述液體防結(jié)塊添加劑與溶劑的質(zhì)量比為：1 :1. 5~2. 5 (較佳為1:2)，所述溶劑 為無水乙醇或無水甲醇。
[0022] 作為本發(fā)明的不團聚的碳酸鉀超微粉的制備方法的進一步改進：所述步驟2)中， 粉碎采用氣流渦旋微粉機，分級采用分級機，收集采用旋風分離單元；
[0023] 所述氣流渦旋微粉機、分級機、旋風分離單元和布袋除塵裝置依次排列，所述布袋 除塵裝置的出風口對準氣流渦旋微粉機的進風口，從而實現(xiàn)使用循環(huán)風（即，尾氣經(jīng)布袋 除塵后返回氣流渦旋微粉機中實現(xiàn)循環(huán)使用）；
[0024] 當需補充新風時，所述新風為滿足以下條件的潔凈干燥空氣：相對濕度小于 30%，殘油含量小于0. lppm，并經(jīng)過0. 45微米孔徑的精密過濾器過濾。
[0025] 備注說明：上述工藝能確保粉碎后碳酸鉀超微粉水份不超標，并且無外來雜質(zhì)。
[0026] 作為本發(fā)明的不團聚的碳酸鉀超微粉的制備方法的進一步改進：所述旋風分離單 元為二級旋風分離器。備注說明：這樣能確保合格物料一次回收率大98%，且減少進入布 袋除塵器中的粉塵物料。
[0027] 作為本發(fā)明的不團聚的碳酸鉀超微粉的制備方法的進一步改進：所述步驟4)的 二次攪拌混合所用攪拌混合器為方錐或雙錐，混合時間為〇. 5~2小時；從而確保所有碳酸 鉀超微粉表面都均勻附著防結(jié)塊劑。
[0028] 本發(fā)明所得的不團聚碳酸鉀超微粉，可用于除草劑麥草畏和精喹禾靈、抗精神病 藥阿立哌唑關(guān)鍵中間體2, 3-二氯苯甲哌嗪的合成，但也不僅限于此。
[0029] 采用本發(fā)明方法制備而得的不團聚的碳酸鉀超微粉，具有如下物理特性：粒徑 < 100微米，堆積密度小于0. 55g/ml，干燥失重小于0. 5 %，所得碳酸鉀超微粉具有流動性 好、懸浮性優(yōu)異和沉降速度慢等優(yōu)點，并可長期保存不團聚結(jié)塊。因此，可作為有機合成的 催化劑、縛酸性和鐘兀素供給劑，能顯者提尚催化性能、加快反應速率和提尚主廣品收率。
【附圖說明】
[0030] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳