細(xì)說明。
[0031] 圖1是本發(fā)明的不團(tuán)聚的碳酸鉀超微粉的制備方法的工藝流程圖;
[0032] 圖2是實(shí)施例1所得的不團(tuán)聚碳酸鉀超微粉的粒徑分布圖譜;
[0033] 圖3對比例6所得的碳酸鉀超微粉的粒徑分布圖譜;
[0034] 圖4對比例7所得的碳酸鉀超微粉的粒徑分布圖譜;
[0035] 圖5對比例8所得的碳酸鉀超微粉的粒徑分布圖譜。
【具體實(shí)施方式】
[0036] 實(shí)施例1、一種不團(tuán)聚的碳酸鉀超微粉制備方法,依次進(jìn)行以下步驟:
[0037] 1)、稱取1公斤的由十八伯胺醋酸鹽和二甲基硅油(重量比為1:1)組成的混合物 作為液體防結(jié)塊添加劑,加入2公斤的無水甲醇,置于容器中,升溫加熱(約為50-60°C ), 直到全部溶解,得添加劑甲醇溶液。
[0038] 用高壓噴霧器(壓力約為0. 5-0. 8MPa),將上述準(zhǔn)備好的添加劑甲醇溶液均勻地 噴入剛煅燒后未完全冷卻(即,帶有約60-80°C余溫)的1000公斤碳酸鉀中,啟動(dòng)混合器 (雙錐或方錐),混合30分鐘,從而使添加劑和碳酸鉀混合更均勻。
[0039] 2)、步驟1)所得碳酸鉀混合物,通過氣流渦旋微粉機(jī)進(jìn)行粉碎,然后通過分級(jí)機(jī) 進(jìn)行分級(jí),達(dá)到粒徑要求(即,滿足粒徑< 100微米的條件)的碳酸鉀超微粉通過分級(jí)機(jī)進(jìn) 入旋風(fēng)分離單元(旋風(fēng)分離器)進(jìn)行收集,得992公斤粉碎后碳酸鉀超微粉I,未達(dá)到粒徑 要求的返回氣流渦旋微粉機(jī)進(jìn)行再次粉碎,尾氣經(jīng)布袋除塵后返回氣流粉碎系統(tǒng)。
[0040] 即,氣流渦旋微粉機(jī)、分級(jí)機(jī)、旋風(fēng)分離單元和布袋除塵裝置依次排列,布袋除塵 裝置的出風(fēng)口對準(zhǔn)氣流渦旋微粉機(jī)的進(jìn)風(fēng)口,從而實(shí)現(xiàn)使用循環(huán)風(fēng)(即,尾氣經(jīng)布袋除塵 后返回氣流渦旋微粉機(jī)循環(huán)使用)。
[0041] 氣流渦旋微粉機(jī)例如可選用浙江力普粉碎設(shè)備有限公司生產(chǎn)的ACM-60型號(hào),粉 碎操作時(shí)的工藝參數(shù):主機(jī)頻率為45Hz,進(jìn)料頻率32. 5Hz,分級(jí)頻率22. 5Hz,引風(fēng)機(jī)頻率為 45Hz。
[0042] 粉碎、旋風(fēng)分離和布袋除塵等各單元均使用循環(huán)風(fēng),系統(tǒng)基本不進(jìn)新鮮空氣,粉碎 系統(tǒng)需補(bǔ)充的新風(fēng)均為潔凈干燥空氣(即,相對濕度小于30%,殘油含量小于0. lppm,并經(jīng) 過0. 45微米孔徑的精密過濾器過濾),從而確保粉碎后碳酸鉀超微粉水份不超標(biāo),并且無 外來雜質(zhì)。
[0043] 3)、步驟2)所得碳酸鉀超微粉I移入中轉(zhuǎn)容器中,自然冷卻,直到室溫,冷卻時(shí)間 約需要3-5天,得冷卻后的碳酸鉀超微粉II ;
[0044] 4)往步驟3)所得冷卻后的992公斤碳酸鉀超微粉II中,加入2公斤固體防結(jié)塊 劑(氣相法白炭黑,HP200,江西柏宏化學(xué)科技有限公司),進(jìn)行二次混合攪拌,所用攪拌混 合器為方錐,混合時(shí)間為2小時(shí),得994公斤二次混合后的碳酸鉀超微粉III ;
[0045] 5)步驟4)所得的二次混合后碳酸鉀超微粉III,通過孔徑為100微米篩網(wǎng)進(jìn)行分 級(jí),得990公斤不團(tuán)聚碳酸鉀超微粉,包裝檢測入庫。
[0046] 所得不團(tuán)聚碳酸鉀超微粉,按照要求檢測粒徑分布、流動(dòng)性能、懸浮性能和沉降時(shí) 間。
[0047] 粒徑分布檢測采用馬爾文粒徑分布儀,檢測時(shí)以無水乙醇為分散溶劑,樣品不進(jìn) 行超聲分散,粒徑分布檢測結(jié)果如表1和圖2所述:
[0048] 表1、實(shí)施例1所得不團(tuán)聚碳酸鉀超微粉粒徑分布
[0050] 流動(dòng)性的檢測:稱取100克測試樣品,以全通過管口直徑為12_的漏斗所需時(shí)間 來評價(jià)流動(dòng)性,時(shí)間越長代表流動(dòng)性越差。實(shí)施例1所得樣品不團(tuán)聚碳酸鉀超微粉的通過 時(shí)間為90秒,流動(dòng)性好。
[0051] 懸浮性能:150毫升具塞玻璃量筒,倒入100毫升的無水乙醇,然后加入10克超微 粉碳酸鉀樣品,加塞后上下?lián)u動(dòng),直到超微粉碳酸鉀不沉降在量筒底部,放置于水平臺(tái)下, 觀察碳酸鉀超微粉是否能夠全部懸浮起來,是否有分層。實(shí)施例1所得樣品不團(tuán)聚碳酸鉀 超微粉的能夠全部懸浮起來,無分層現(xiàn)象,量筒底部未見團(tuán)聚結(jié)塊狀的碳酸鉀。
[0052] 沉降時(shí)間:150毫升具塞玻璃量筒,倒入100毫升的無水乙醇,然后加入10克超微 粉碳酸鉀樣品,加塞后上下?lián)u動(dòng),直到超微粉碳酸鉀不沉降在量筒底部,放置于水平臺(tái)下, 用秒表計(jì)碳酸鉀沉降時(shí)間,以沉降面不再降低為止。實(shí)施例1所得樣品不團(tuán)聚碳酸鉀超微 粉的沉降時(shí)間為413秒,沉降速度慢。
[0053] 實(shí)施例2、一種不團(tuán)聚的碳酸鉀超微粉制備方法,依次進(jìn)行以下步驟:
[0054] 1)、稱量3公斤的由十八伯胺醋酸鹽和二甲基硅油(重量比為1:1)組成的混合物 作為液體防結(jié)塊添加劑,加入6公斤的無水甲醇,置于容器中,升溫加熱(約為50-60°C ), 直到全部溶解;得添加劑甲醇溶液。
[0055] 用高壓噴霧器(壓力約為0· 5-0. 8MPa),將上述準(zhǔn)備好的添加劑甲醇溶液均勻地 噴入剛煅燒后未完全冷卻(即,帶有約60-80°C余溫)的1000公斤碳酸鉀中,啟動(dòng)混合器 (雙錐或方錐),混合30分鐘,使添加劑和碳酸鉀混合更均勻。
[0056] 2)、步驟1)所得的碳酸鉀混合物,通過氣流渦旋微粉機(jī)進(jìn)行粉碎,然后通過分級(jí) 機(jī)分級(jí),達(dá)到粒徑要求(即,滿足粒徑< 100微米的條件)的碳酸鉀微粉通過分級(jí)機(jī)進(jìn)入旋 風(fēng)分離器進(jìn)行收集,得996公斤粉碎后碳酸鉀超微粉I,未達(dá)到粒徑要求的返回至氣流渦 旋微粉機(jī)進(jìn)行再次粉碎,尾氣經(jīng)布袋除塵后返回氣流粉碎系統(tǒng)。
[0057] 其余內(nèi)容等同于實(shí)施例1。
[0058] 3)、步驟2)所得碳酸鉀超微粉I移入中轉(zhuǎn)容器中,自然冷卻,直到室溫,冷卻時(shí)間 約需要3-5天,得冷卻后的碳酸鉀超微粉II ;
[0059] 4)、往步驟3)所得冷卻后的996公斤碳酸鉀超微粉II中,加入10公斤固體防結(jié)塊 劑(氣相法白炭黑,HP200,江西柏宏化學(xué)科技有限公司),進(jìn)行二次混合攪拌,所用攪拌混 合器為方錐,混合時(shí)間為〇. 5小時(shí),得1006公斤二次混合后的碳酸鉀超微粉III ;
[0060] 5)、步驟4)所得二次混合后碳酸鉀超微粉III,通過孔徑為100微米篩網(wǎng)進(jìn)行分級(jí), 得1004公斤不團(tuán)聚碳酸鉀超微粉,包裝檢測入庫。
[0061] 所得不團(tuán)聚碳酸鉀超微粉,按照要求檢測粒徑分布、流動(dòng)性能、懸浮性能和沉降時(shí) 間。
[0062] 表2、實(shí)施例2所得不團(tuán)聚碳酸鉀超微粉粒徑分布
[0063]
[0065] 流動(dòng)性的檢測:稱取100克測試樣品,以全通過管口直徑為12mm的漏斗所需時(shí)間 來評價(jià)流動(dòng)性,時(shí)間越長代表流動(dòng)性越差。實(shí)施例2所得樣品不團(tuán)聚碳酸鉀超微粉的通過 時(shí)間為76秒,流動(dòng)性好。
[0066] 懸浮性能:150毫升具塞玻璃量筒,倒入100毫升的無水乙醇,然后加入10克超微 粉碳酸鉀樣品,加塞后上下?lián)u動(dòng),直到超微粉碳酸鉀不沉降在量筒底部,放置于水平臺(tái)下, 觀察碳酸鉀微粉是否能夠全部懸浮起來,是否有分層。實(shí)施例2所得樣品不團(tuán)聚碳酸鉀超 微粉的能夠全部懸浮起來,無分層現(xiàn)象,量筒底部未見團(tuán)聚結(jié)塊狀的碳酸鉀。
[0067] 沉降時(shí)間:150毫升具塞玻璃量筒,倒入100毫升的無水乙醇,然后加入10克超微 粉碳酸鉀樣品,加塞后上下?lián)u動(dòng),直到超微粉碳酸鉀不沉降在量筒底部,放置于水平臺(tái)下, 用秒表計(jì)碳酸鉀沉降時(shí)間,以沉降面不再降低為止。實(shí)施例2所得樣