本發(fā)明涉及2,2-二甲基四氫噻唑的生產(chǎn)加工技術領域，尤其涉及一種制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法。

背景技術：

2,2-二甲基四氫噻唑是合成的高效輻射防護劑的有效成分，但該化合物毒性大，易水解，有異味，在工業(yè)化生產(chǎn)過程中對環(huán)境污染嚴重?，F(xiàn)有的制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法存在著工藝流程復雜、操作過程中產(chǎn)生大量的廢水、廢氣，不僅增加了企業(yè)的生產(chǎn)成本，而且對環(huán)境也帶來一定的污染。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的針對2,2-二甲基四氫噻唑在制備過程中工藝流程復雜、操作過程中產(chǎn)生大量的廢水、廢氣問題，提供一種制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法，該工藝環(huán)己烷、丙酮溶劑蒸餾回收均在反應釜內(nèi)進行，冷凝均采用水冷加冷凍鹽水冷凍；環(huán)己烷、丙酮溶劑回收后用中間貯罐貯存，僅有少量無組織廢氣排放。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是：

一種制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法，2,2-二甲基四氫噻唑是半胱胺鹽酸鹽與丙酮在環(huán)己烷催化作用下生成的，主要反應為：

包括以下步驟：

1)精制：將半胱胺鹽酸鹽與乙醇按1：1投入反應釜，冷卻結晶，甩濾所得固相為純半胱胺鹽酸鹽，所得液相蒸餾回收乙醇；

2)中和：將環(huán)己烷、半胱胺鹽酸鹽、丙酮投入反應釜中，滴加液堿中和至中性；

3)共沸脫水：升溫至78-85℃，回流共沸脫水，保溫反應8-12小時；

4)過濾：反應結束，降溫至28-33℃，過濾除鹽；

5)蒸餾：濾液蒸餾回收環(huán)己烷、丙酮；

6)精餾：蒸餾剩余粗油經(jīng)精餾塔精餾得成品2,2-二甲基四氫噻唑。

進一步地，所述半胱胺鹽酸鹽、環(huán)己烷、丙酮、液堿的重量比為1：(2.6-3)：(0.85-0.95)：(0.8-0.9)。

進一步地，所述液堿中水和NaOH混合，水和NaOH的重量比為2.4：1。

進一步地，所述環(huán)己烷、丙酮溶劑蒸餾回收均在反應釜內(nèi)進行。

進一步地，所述蒸餾冷凝均采用水冷加冷凍鹽水冷凍。

本發(fā)明的有益效果：一種制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法，采用半胱胺鹽酸鹽與丙酮在環(huán)己烷催化作用下生成2,2-二甲基四氫噻唑；環(huán)己烷、丙酮溶劑蒸餾回收均在反應釜內(nèi)進行，冷凝均采用水冷 加冷凍鹽水冷凍；環(huán)己烷、丙酮溶劑回收后用中間貯罐貯存，僅有少量無組織廢氣排放；環(huán)己烷、丙酮可以重復利用，降低了企業(yè)的生產(chǎn)成本且有效地保護了環(huán)境。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

如圖1所示，一種制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法流程圖。2,2-二甲基四氫噻唑是半胱胺鹽酸鹽與丙酮在環(huán)己烷催化作用下生成的，主要反應為：

實施例1

一種制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法，包括以下步驟：

1)精制：將95％的半胱胺鹽酸鹽450kg與乙醇450kg按1：1投入反應釜，冷卻結晶，甩濾所得固相為純半胱胺鹽酸鹽405kg，所得液相蒸餾回收乙醇425kg；

2)中和：將環(huán)己烷1255kg、純半胱胺鹽酸鹽405kg、丙酮415kg投入反應釜中，滴加液堿390kg中和至中性；其中液堿中水占275kg,NaOH占115kg；

3)共沸脫水：反應釜內(nèi)溫度升至81℃，回流共沸脫水，保溫反應10小時；

4)過濾：反應結束，降溫至30℃，過濾除鹽170kg；

5)蒸餾：濾液蒸餾回收環(huán)己烷1140kg、丙酮218kg；環(huán)己烷、丙酮溶劑蒸餾回收均在反應釜內(nèi)進行；蒸餾冷凝均采用水冷加冷凍鹽水冷凍；

6)精餾：蒸餾剩余粗油經(jīng)精餾塔精餾得成品2,2-二甲基四氫噻唑340kg。

實施例2

一種制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法，包括以下步驟：

1)精制：將95％的半胱胺鹽酸鹽450kg與乙醇450kg按1：1投入反應釜，冷卻結晶，甩濾所得固相為純半胱胺鹽酸鹽405kg，所得液相蒸餾回收乙醇425kg；

2)中和：將環(huán)己烷1170kg、純半胱胺鹽酸鹽405kg、丙酮380kg投入反應釜中，滴加液堿360kg中和至中性；其中液堿中水占255kg,NaOH占105kg；

3)共沸脫水：反應釜內(nèi)溫度升至85℃，回流共沸脫水，保溫反應8小時；

4)過濾：反應結束，降溫至28℃，過濾除鹽155kg；

5)蒸餾：濾液蒸餾回收環(huán)己烷1060kg、丙酮205kg；環(huán)己烷、丙酮溶劑蒸餾回收均在反應釜內(nèi)進行；蒸餾冷凝均采用水冷加冷凍鹽水冷凍；

6)精餾：蒸餾剩余粗油經(jīng)精餾塔精餾得成品2,2-二甲基四氫噻唑328kg。

實施例3

一種制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法，包括以下步驟：

1)精制：將95％的半胱胺鹽酸鹽450kg與乙醇450kg按1：1投入反應釜，冷卻結晶，甩濾所得固相為純半胱胺鹽酸鹽405kg，所得液相蒸餾回收乙醇425kg；

2)中和：將環(huán)己烷1350kg、純半胱胺鹽酸鹽405kg、丙酮430kg投入反應釜中，滴加液堿405kg中和至中性；其中液堿中水占285kg,NaOH占120kg；

3)共沸脫水：反應釜內(nèi)溫度升至78℃，回流共沸脫水，保溫反應10小時；

4)過濾：反應結束，降溫至33℃，過濾除鹽182kg；

5)蒸餾：濾液蒸餾回收環(huán)己烷1225kg、丙酮230kg；環(huán)己烷、丙酮溶劑蒸餾回收均在反應釜內(nèi)進行；蒸餾冷凝均采用水冷加冷凍鹽水冷凍；

6)精餾：蒸餾剩余粗油經(jīng)精餾塔精餾得成品2,2-二甲基四氫噻唑348kg。

上面所述的實施例僅僅是對本發(fā)明的優(yōu)選實施方式進行描述，并非對本發(fā)明的構思和范圍進行限定。在不脫離本發(fā)明設計構思的前提下，本領域普通人員對本發(fā)明的技術方案做出的各種變型和改進，均應落入到本發(fā)明的保護范圍。