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一種制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法與流程

文檔序號(hào):11802614閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:

1.一種制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法,其特征在于,2,2-二甲基四氫噻唑是半胱胺鹽酸鹽與丙酮在環(huán)己烷催化作用下生成的,主要反應(yīng)為:

包括以下步驟:

1)精制:將半胱胺鹽酸鹽與乙醇按1:1投入反應(yīng)釜,冷卻結(jié)晶,甩濾所得固相為純半胱胺鹽酸鹽,所得液相蒸餾回收乙醇;

2)中和:將環(huán)己烷、半胱胺鹽酸鹽、丙酮投入反應(yīng)釜中,滴加液堿中和至中性;

3)共沸脫水:升溫至78-85℃,回流共沸脫水,保溫反應(yīng)8-12小時(shí);

4)過(guò)濾:反應(yīng)結(jié)束,降溫至28-33℃,過(guò)濾除鹽;

5)蒸餾:濾液蒸餾回收環(huán)己烷、丙酮;

6)精餾:蒸餾剩余粗油經(jīng)精餾塔精餾得成品2,2-二甲基四氫噻唑。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法,其特征在于:所述半胱胺鹽酸鹽、環(huán)己烷、丙酮、液堿的重量比為1:(2.6-3):(0.85-0.95):(0.8-0.9)。

3.按照權(quán)利要求2所述的一種制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法,其特征在于:所述液堿中水和NaOH混合,水和NaOH的重量比為2.4: 1。

4.按照權(quán)利要求1所述的一種制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法,其特征在于:所述環(huán)己烷、丙酮溶劑蒸餾回收均在反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行。

5.按照權(quán)利要求4所述的一種制備2,2-二甲基四氫噻唑的方法,其特征在于:所述蒸餾冷凝均采用水冷加冷凍鹽水冷凍。

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