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一種度他雄胺的制備方法與流程

文檔序號:12742650閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種度他雄胺的制備方法,所述方法包括:將3-酮-4-氮雜-5α-雄甾-1-烯-17β-羧酸溶于有機溶劑中,加入二氯亞砜,使3-酮-4-氮雜-5α-雄甾-1-烯-17β-羧酸與二氯亞砜反應,在反應基本完成后,加入溴化鋰、2,5-二(三氟甲基)苯胺和哌啶,反應完成后得到度他雄胺。

2.根據權利要求1所述的度他雄胺的制備方法,其中所述有機溶劑選自:二氯甲烷、甲苯、二甲苯、氯仿、乙腈、丙酮、乙基酮、四氫呋喃、乙醚、正己烷、1,4-二氧六環(huán)、乙酸乙酯、甲酸乙酯;更優(yōu)選為二氯甲烷。

3.根據權利要求1或2所述的度他雄胺的制備方法,其中所述有機溶劑與3-酮-4-氮雜-5α-雄甾-1-烯-17β-羧酸的比例為溶劑的體積:3-酮-4-氮雜-5α-雄甾-1-烯-17β-羧酸的質量=100:1~5:1(ml:g),優(yōu)選為30:1~10:1(ml:g)。

4.根據權利要求1-3中任一項所述的度他雄胺的制備方法,其中所述3-酮-4-氮雜-5α-雄甾-1-烯-17β-羧酸與二氯亞砜的反應溫度為-20℃~40℃,優(yōu)選18℃~25℃,更優(yōu)選35℃-40℃。

5.根據權利要求1-4中任一項所述的度他雄胺的制備方法,其中所述3-酮-4-氮雜-5α-雄甾-1-烯-17β-羧酸與二氯亞砜反應后,加入溴化鋰和2,5-二(三氟甲基)苯胺,然后降至室溫加入哌啶,回流大約1-8小時,優(yōu)選6小時。

6.根據權利要求1-5中任一項所述的度他雄胺的制備方法,其中在所述二氯亞砜與3-酮-4-氮雜-5α-雄甾-1-烯-17β-羧酸的反應中,二氯亞砜和3-酮-4-氮雜-5α-雄甾-1-烯-17β-羧酸(M4)的摩爾比為1:1~5:1,優(yōu)選為1.5:1~2:1,更優(yōu)選為1.5:1。

7.根據權利要求5所述的度他雄胺的制備方法,其中所述溴化鋰與3-酮-4-氮雜-5α-雄甾-1-烯-17β-羧酸(M4)摩爾比為1:1~1:5,優(yōu)選為1:2,更優(yōu)選為0.9:1。

8.根據權利要求1-7中任一項所述的度他雄胺的制備方法,其中所述2,5-二(三氟甲基)苯胺與3-酮-4-氮雜-5α-雄甾-1-烯-17β-羧酸(M4)摩爾比為1:1~5:1,優(yōu)選為1:1~2:1,更優(yōu)選為1.3:1。

9.根據權利要求1-8中任一項所述的度他雄胺的制備方法,其中所述哌 啶與3-酮-4-氮雜-5α-雄甾-1-烯-17β-羧酸(M4)摩爾比為1.5:1~5:1,優(yōu)選為1.5:1~2.5:1。

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