本發(fā)明涉及一種制備方法，尤其涉及一種三甲基吡啶-磷酰胺制氯磷酸二烴基酯試劑的方法。
背景技術(shù)：
氯磷酸二烴基酯是合成有機磷化合物，特別是磷酸混合酯化合物的重要試劑。氯磷酸二烴基酯是通過亞磷酸酯與氣體氯源如氯氣、光氣反應(yīng)法制備的，反應(yīng)后需要用干燥的空氣和碳酸鉛去除產(chǎn)物中溶解的氣體和酸。產(chǎn)生污染環(huán)境的固體廢棄物?，F(xiàn)有技術(shù)中，使用氮-氯代-丁二酰亞胺或三氯異氰脲酸作為氯源。
在實現(xiàn)本發(fā)明的過程中，發(fā)明人發(fā)現(xiàn)現(xiàn)有技術(shù)至少存在以下問題：
現(xiàn)有技術(shù)的制備方法使用乙腈或甲苯作溶劑，產(chǎn)生不必要的液體廢棄物；反應(yīng)過程需要加熱，反應(yīng)時間長；該制備方法只適用于烴基中含碳原子個數(shù)較少的產(chǎn)物，隨產(chǎn)物烴基中碳原子個數(shù)增加，產(chǎn)物的產(chǎn)率下降，反應(yīng)不完全，產(chǎn)物難以純化。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的就在于為了解決上述問題而提供一種三甲基吡啶-磷酰胺制氯磷酸二烴基酯試劑的方法。
本發(fā)明通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)上述目的：
本發(fā)明包括以下步驟：
步驟a、在反應(yīng)瓶中加入預(yù)設(shè)量的三甲基吡啶-磷酰胺；
步驟b、將所述反應(yīng)瓶內(nèi)空氣置換為惰性氣體，并冷卻至預(yù)設(shè)溫度；
步驟c、向所述反應(yīng)瓶中滴加亞磷酰二胺；
步驟d、當(dāng)所述反應(yīng)結(jié)束時，用預(yù)設(shè)量無水溶劑稀釋，并將產(chǎn)物過濾；
步驟e、對所述產(chǎn)物進行濃縮處理，得到氯磷酸二酯。
本發(fā)明優(yōu)選的，根據(jù)步驟a，所述反應(yīng)瓶為干燥的。
本發(fā)明優(yōu)選的，根據(jù)步驟c，向所述反應(yīng)瓶中滴加亞磷酰二胺包括：
向所述反應(yīng)瓶中邊攪拌邊滴加亞磷酰二胺，當(dāng)?shù)渭油戤吅螅^續(xù)攪拌，直至反應(yīng)結(jié)束。
本發(fā)明優(yōu)選的，對所述產(chǎn)物進行濃縮處理，得到氯磷酸二酯之后，所述方法還包括：
對所述氯磷酸二酯產(chǎn)物進行蒸餾。
本發(fā)明優(yōu)選的，所述預(yù)設(shè)量三甲基吡啶-磷酰胺的摩爾數(shù)高于所述亞磷酰二胺。
本發(fā)明優(yōu)選的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重為50—70％；所述亞磷酰二胺所占成份比重為10—30％；所述無水溶劑所占成份比重為30—40％。
本發(fā)明優(yōu)選的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重為60％；所述亞磷酰二胺所占成份比重為20％；所述無水溶劑所占成份比重為20％。
本發(fā)明的有益效果在于：
本發(fā)明通過氯磷酸酯的制備過程中不使用任何溶劑，可以使反應(yīng)進行完全，反應(yīng)時間短，且不會產(chǎn)出液體廢棄物。一般情況下所得產(chǎn)物有足夠高的純度，滿足一般有機合成的需要，如對純度不滿意可以進一步蒸餾。
附圖說明
圖1是本發(fā)明所述的一種三甲基吡啶-磷酰胺制氯磷酸二烴基酯試劑的方法的流程圖。
具體實施方式
下面對本發(fā)明作進一步說明：
本發(fā)明包括以下步驟：
如圖1所示，本發(fā)明包括以下步驟：
步驟a、在反應(yīng)瓶中加入預(yù)設(shè)量的三甲基吡啶-磷酰胺；
步驟b、將所述反應(yīng)瓶內(nèi)空氣置換為惰性氣體，并冷卻至預(yù)設(shè)溫度；
步驟c、向所述反應(yīng)瓶中滴加亞磷酰二胺；
步驟d、當(dāng)所述反應(yīng)結(jié)束時，用預(yù)設(shè)量無水溶劑稀釋，并將產(chǎn)物過濾；
步驟e、對所述產(chǎn)物進行濃縮處理，得到氯磷酸二酯。
本發(fā)明優(yōu)選的，根據(jù)步驟a，所述反應(yīng)瓶為干燥的。
本發(fā)明優(yōu)選的，根據(jù)步驟c，向所述反應(yīng)瓶中滴加亞磷酰二胺包括：
向所述反應(yīng)瓶中邊攪拌邊滴加亞磷酰二胺，當(dāng)?shù)渭油戤吅?，繼續(xù)攪拌，直至反應(yīng)結(jié)束。
本發(fā)明優(yōu)選的，對所述產(chǎn)物進行濃縮處理，得到氯磷酸二酯之后，所述方法還包括：
對所述氯磷酸二酯產(chǎn)物進行蒸餾。
本發(fā)明優(yōu)選的，所述預(yù)設(shè)量三甲基吡啶-磷酰胺的摩爾數(shù)高于所述亞磷酰二胺。
本發(fā)明優(yōu)選的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重為50—70％；所述亞磷酰二胺所占成份比重為10—30％；所述無水溶劑所占成份比重為30—40％。
實施例一：本發(fā)明優(yōu)選的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重為50％；所述亞磷酰二胺所占成份比重為30％；所述無水溶劑所占成份比重為20％。
實施例二：本發(fā)明優(yōu)選的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重為55％；所述亞磷酰二胺所占成份比重為25％；所述無水溶劑所占成份比重為20％。
實施例三：本發(fā)明優(yōu)選的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重為60％；所述亞磷酰二胺所占成份比重為20％；所述無水溶劑所占成份比重為20％。
實施例四：本發(fā)明優(yōu)選的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重為70％；所述亞磷酰二胺所占成份比重為10％；所述無水溶劑所占成份比重為20％。
實施例五：本發(fā)明優(yōu)選的，所述三甲基吡啶-磷酰胺所占成份比重為65％；所述亞磷酰二胺所占成份比重為15％；所述無水溶劑所占成份比重為20％。
上述實施例只是本發(fā)明的較佳實施例，并不是對本發(fā)明技術(shù)方案的限制；只要是不經(jīng)過創(chuàng)造性勞動即可在上述實施例的基礎(chǔ)上實現(xiàn)的技術(shù)方案，均應(yīng)視為落入本發(fā)明專利的權(quán)利保護范圍內(nèi)。