技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明提出了本發(fā)明公開(kāi)了一種三甲基吡啶-磷酰胺制氯磷酸二烴基酯試劑的方法,包括以下步驟,在反應(yīng)瓶中加入預(yù)設(shè)量的三甲基吡啶-磷酰胺;將所述反應(yīng)瓶?jī)?nèi)空氣置換為惰性氣體,并冷卻至預(yù)設(shè)溫度;向所述反應(yīng)瓶中滴加亞磷酰二胺;當(dāng)所述反應(yīng)結(jié)束時(shí),用預(yù)設(shè)量無(wú)水溶劑稀釋?zhuān)a(chǎn)物過(guò)濾;對(duì)所述產(chǎn)物進(jìn)行濃縮處理,得到氯磷酸二烴基。本發(fā)明通過(guò)氯磷酸酯的制備過(guò)程中不使用任何溶劑,可以使反應(yīng)進(jìn)行完全,反應(yīng)時(shí)間短,且不會(huì)產(chǎn)出液體廢棄物。一般情況下所得產(chǎn)物有足夠高的純度,滿足一般有機(jī)合成的需要,如對(duì)純度不滿意可以進(jìn)一步蒸餾。
技術(shù)研發(fā)人員:苗玉武;呂祖平;劉永剛;王丹丹;劉言華
受保護(hù)的技術(shù)使用者:江蘇海闊生物醫(yī)藥有限公司
文檔號(hào)碼:201510587629
技術(shù)研發(fā)日:2015.09.15
技術(shù)公布日:2017.03.22