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一種二氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體的制備方法與流程

文檔序號(hào):11731376閱讀:來源:國(guó)知局

技術(shù)特征:
1.一種二氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體的制備方法,其特征在于,該方法包括以下步驟:1)將N-(3-氯-4-甲基芐基)-三甲基-氯化銨、溶劑和催化劑分別加入裝有冷凝、攪拌和溫度計(jì)的反應(yīng)裝置中,在70℃~90℃溫度下,攪拌0.5~2.5小時(shí);2)向所述步驟1)反應(yīng)裝置中加入堿溶液進(jìn)行環(huán)化反應(yīng),在85℃~115℃溫度下,反應(yīng)6~10小時(shí),得到二氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體粗產(chǎn)品;3)將所述步驟2)得到的粗產(chǎn)品抽濾,用有機(jī)溶劑進(jìn)行重結(jié)晶提純即得目標(biāo)產(chǎn)品二氯代對(duì)二甲苯環(huán)二體;其中,所述步驟1)中溶劑為水、二乙二醇或溴化1-乙基吡啶中的一種溶劑或幾種混合溶劑;溶劑與所述季銨鹽質(zhì)量比為(5~10):1;所述催化劑為叔丁基鄰苯二酚或?qū)Ρ椒訂味∶阎械囊环N或兩種物質(zhì),催化劑與季銨鹽的質(zhì)量比為(0.01~0.10):1;所述步驟2)堿溶液為碳酸鈉溶液、氫氧化鈉溶液或二者的混溶液,所述堿與季銨鹽的質(zhì)量比為(3~7):1;所述環(huán)化反應(yīng)時(shí)間為6~10小時(shí);所述步驟3)中重結(jié)晶采用的有機(jī)溶劑是甲醇、乙醇、異丁醇、甲苯或?qū)Χ妆街械囊环N或幾種溶劑。
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