1.一種制備氮雜七元環(huán)衍生物的方法,
以下式所示的二炔1和2H-氮雜丙烯啶2為原料合成氮雜七元環(huán)衍生物,反應(yīng)式如下:
其中X為NTs、O、CH2、C(CO2Et)、C(CO2Me)、C(COMe)中的一種,R1、R2分別為C1-C8烷基、萘基、噻吩基、苯基或取代的苯基,苯基上的取代基為C1-C8烷基、C1-C8烷氧基、F、Cl、NO2中的一種或二種、三種,取代基的個(gè)數(shù)為1-5個(gè)。
2.按照權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于:
具體操作步驟如下:
反應(yīng)器抽真空后通氬氣置換,加入催化劑和溶劑,然后加入二炔1和氮雜丙烯啶2,最后20℃-60℃下反應(yīng)12h-24h;反應(yīng)結(jié)束后,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀抽掉溶劑,固體溶于二氯甲烷上樣進(jìn)行硅膠柱層析,得到多取代氮雜七元環(huán)化合物3。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:催化劑金屬釕鹽為Cp*Ru(COD)Cl或[Cp*RuCl]4中的一種或二種,所加入的催化劑的量與二炔的摩爾比為0.05:1-0.1:1。
4.按照權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:二炔1和氮雜丙烯啶2的摩爾比例為1:1-1:3。
5.按照權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:溶劑1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、甲苯、四氫呋喃、1,4-二氧六環(huán)和N,N-二甲基甲酰胺中的一種或二種以上。
6.按照權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:反應(yīng)溫度范圍在20℃-60℃,反應(yīng)時(shí)間為12 h-24 h。
7.按照權(quán)利要求1或2所述的方法,其特征在于:溶劑的用量與二炔的用量比為10 ml/mmol-20 ml/mmol。