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一種結(jié)晶提純3?氯代苯酐的方法與流程

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一種結(jié)晶提純3?氯代苯酐的方法與流程

技術(shù)特征:
1.一種結(jié)晶提純3-氯代苯酐的方法,其特征是:攪拌作用下,將含有3-氯代苯酐的氯代苯酐混合物與混合溶劑混合,加熱至55~65℃,使混合物完全溶解;然后采用冷卻結(jié)晶的方式將物料降溫至5~15℃,獲得3-氯代苯酐的晶體懸濁液,過(guò)濾、溶劑洗滌、干燥,獲得3-氯代苯酐晶體產(chǎn)品;所述的混合溶劑由溶劑A和溶劑B兩部分組成,其中溶劑A選自甲醇、乙醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯或1,4-二氧六環(huán)中的一種,溶劑B選自四氯化碳、環(huán)己烷、正己烷、石油醚或叔戊醇中的一種,溶劑A和溶劑B的質(zhì)量比為1.5~3:1;所述的冷卻結(jié)晶過(guò)程中,先以2~6℃/h的降溫速率,將物料降溫至20~35℃,析出晶體,恒溫0.5~1h,然后以5~10℃/h的降溫速率,降溫至5~15℃,恒溫0.5~1h;所述的氯代苯酐混合物中3-氯代苯酐質(zhì)量占混合物總質(zhì)量的60%以上。2.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的氯代苯酐混合物的用量與混合溶劑用量的質(zhì)量比為0.5~1:1。3.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的洗滌溶劑選自四氯化碳、環(huán)己烷、石油醚、正己烷或叔戊醇中的一種,其溫度為5~15℃。4.如權(quán)利要求1所述的方法,其特征是所述的干燥條件是50~60℃下干燥4~6h。
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