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一種二甲基砜的生產(chǎn)工藝的制造方法與工藝

文檔序號(hào):11665126閱讀:來(lái)源:國(guó)知局

技術(shù)特征:
1.一種二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,包括如下步驟:(1)氧化反應(yīng):將二甲基亞砜與雙氧水按比例混合形成混合液,將混合液打入填充有催化劑的固定床中反應(yīng)器中進(jìn)行反應(yīng),反應(yīng)溫度保持在20~120℃,混合液在固定床內(nèi)沿催化劑床層流動(dòng),在固定床出口收集反應(yīng)液,所述催化劑為2,6-萘二甲酸;(2)結(jié)晶:將步驟(1)中的收集的反應(yīng)液輸送入結(jié)晶器中進(jìn)行結(jié)晶處理,生成二甲基砜晶體;(3)固液分離:將步驟(2)中的固液混合物中的液體與二甲基砜晶體進(jìn)行分離,得到二甲基砜晶體;(4)干燥:經(jīng)步驟(3)中的二甲基砜晶體進(jìn)行干燥處理,得到純凈的產(chǎn)品二甲基砜。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟(1)中的反應(yīng)溫度保持在40~60℃,停留時(shí)間為20~30min。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述雙氧水的濃度為5%~15%。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟(1)中進(jìn)入固定床的混合液中二甲基亞砜與雙氧水的有效成份重量比為1:0.4~0.7。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述2,6-萘二甲酸的粒徑為1.2~1.8mm,孔隙率大于25%,比表面積大于260m2/g。6.根據(jù)權(quán)利要求1~5任意一項(xiàng)所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟(1)中固定床反應(yīng)器分割成至少兩個(gè)反應(yīng)區(qū),各反應(yīng)區(qū)之間用多孔板隔開(kāi)并設(shè)有間隙。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,步驟(1)中混合液先流經(jīng)的反應(yīng)區(qū)的溫度高于后流經(jīng)的反應(yīng)區(qū)的溫度。8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,混合液先流經(jīng)的反應(yīng)區(qū)的溫度比混合液后流經(jīng)的反應(yīng)區(qū)的溫度高3~8℃。9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,在所述反應(yīng)區(qū)中填充有填料。10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的二甲基砜的生產(chǎn)工藝,其特征在于,所述填料與所述催化劑以二者的混合物的形式裝填中在所述反應(yīng)區(qū)中;或由催化劑形成的催化劑床層和由填料形成的填料層間隔裝填在反應(yīng)區(qū)中;或步驟(2)中的結(jié)晶操作為蒸發(fā)結(jié)晶、冷卻結(jié)晶和減壓蒸餾結(jié)晶中一種;或步驟(3)可采用離心或過(guò)濾的工藝進(jìn)行固液分離;或步驟(4)中的干燥溫度控制在35~85℃;或步驟(4)中的干燥溫度控制在45~60℃;或冷水洗滌步驟(3)中分離的二甲基砜晶體,洗滌后的洗滌液輸送入至步驟(2)中的結(jié)晶器中。
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