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一種聚溴化苯乙烯的制備方法與流程

文檔序號:11828159閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種聚溴化苯乙烯的制備方法,包括步驟如下:

(1)向多溴化苯乙烯單體中加入雙苯環(huán)系高沸點溶劑、引發(fā)劑、鏈轉移催化劑和控制劑,加熱至60℃~100℃攪拌均勻,保持該溫度下使體系聚合反應20min~60min;

(2)然后,將體系升溫到130℃~260℃,并在該溫度下保持30min~90min,停止加熱;

(3)冷卻到室溫,向反應體系加入沉淀劑并攪拌研磨,過濾,重復幾次,將過濾物干燥,即得聚溴化苯乙烯。

2.根據(jù)權利要求1所述的聚溴化苯乙烯的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的雙苯環(huán)系高沸點溶劑為二苯醚、二苯甲烷或二苯乙烷;優(yōu)選的,雙苯環(huán)系高沸點溶劑的加入量為多溴化苯乙烯單體質(zhì)量的0.1~500倍。

3.根據(jù)權利要求1所述的聚溴化苯乙烯的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的引發(fā)劑為過氧化苯甲酰、過氧化苯乙酰、偶氮二異丁腈、偶氮二異戊腈、偶氮二異庚腈、過氧化氫異丙苯或/和過氧化氫叔丁基;優(yōu)選的,引發(fā)劑的加入量為多溴化苯乙烯單體質(zhì)量的0.1%~3%。

4.根據(jù)權利要求1所述的聚溴化苯乙烯的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的鏈轉移催化劑為正-十二硫醇或叔-十二硫醇;優(yōu)選的,鏈轉移催化劑的加入量為多溴化苯乙烯單體質(zhì)量的0.1%~10%。

5.根據(jù)權利要求1所述的聚溴化苯乙烯的制備方法,其特征在于,步驟(1)中所述的控制劑為甲基丙烯酸縮水甘油脂、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯、丁二烯、丙烯腈、甲基丙烯酸異丁酯或丙烯酸正丁酯;優(yōu)選的,控制劑的加入量為多溴化苯乙烯單體質(zhì)量的0.1%~10%。

6.根據(jù)權利要求1所述的聚溴化苯乙烯的制備方法,其特征在于,步驟(1)中引發(fā)劑的加入方式為分1~5次加入或將引發(fā)劑溶于雙苯環(huán)系高沸點溶劑后滴加加入。

7.根據(jù)權利要求1所述的聚溴化苯乙烯的制備方法,其特征在于,步驟(2)中升溫至溫度為130℃~260℃。

8.根據(jù)權利要求1所述的聚溴化苯乙烯的制備方法,其特征在于,步驟(3)中所述的沉淀劑為甲醇、乙醇或丙酮。

9.根據(jù)權利要求8所述的聚溴化苯乙烯的制備方法,其特征在于,步驟(3)中沉淀劑的加入量為冷卻至室溫后反應體系體積的1~50倍。

10.根據(jù)權利要求1所述的聚溴化苯乙烯的制備方法,其特征在于,步驟(3)中加入沉淀劑并攪拌研磨的方式為:在沉淀劑中加入直徑為1厘米的研磨球并在攪拌下研磨,然后過濾產(chǎn)物和研磨球,更換新鮮沉淀劑,再研磨過濾,重復2~4次。

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