1.一種高純度依達拉奉的合成工藝,其特征在于包括如下步驟:
將乙酰乙酸乙酯溶于低級醇中,在15-25℃下滴加苯肼,滴加完畢后于15-25℃下攪拌10min,隨后加入催化量的堿,加熱至回流反應(yīng);反應(yīng)完成后降溫攪拌析晶,過濾,濾餅用乙酸乙酯洗滌至濾液無色,再用無水乙醇重結(jié)晶即得目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝,其特征在于:
所述低級醇選自無水甲醇、乙醇、無水乙醇、異丙醇中的一種或一種以上的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成工藝,其特征在于:
所述低級醇為乙醇、無水乙醇或異丙醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝,其特征在于:
所述乙酰乙酸乙酯與苯肼的摩爾比為1:0.95-1.0。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝,其特征在于:
所述堿選自甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或一種以上的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的合成工藝,其特征在于:
所述堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝,其特征在于:
所述乙酰乙酸乙酯與堿的摩爾比為1:0.007-0.009。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝,其特征在于:
加熱至回流反應(yīng)的反應(yīng)溫度為75-85℃,反應(yīng)時間為0.5-1.5h。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝,其特征在于:
攪拌析晶過程控制析晶溫度為0-10℃,析晶時間為1-3h。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝,其特征在于:
重結(jié)晶時濾餅與無水乙醇的質(zhì)量體積比為1g:2-3mL。