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一種高純度依達拉奉的合成工藝的制作方法

文檔序號:11826791閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種高純度依達拉奉的合成工藝,其特征在于包括如下步驟:

將乙酰乙酸乙酯溶于低級醇中,在15-25℃下滴加苯肼,滴加完畢后于15-25℃下攪拌10min,隨后加入催化量的堿,加熱至回流反應(yīng);反應(yīng)完成后降溫攪拌析晶,過濾,濾餅用乙酸乙酯洗滌至濾液無色,再用無水乙醇重結(jié)晶即得目標(biāo)產(chǎn)物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝,其特征在于:

所述低級醇選自無水甲醇、乙醇、無水乙醇、異丙醇中的一種或一種以上的混合物。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成工藝,其特征在于:

所述低級醇為乙醇、無水乙醇或異丙醇。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝,其特征在于:

所述乙酰乙酸乙酯與苯肼的摩爾比為1:0.95-1.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝,其特征在于:

所述堿選自甲醇鈉、乙醇鈉、叔丁醇鈉、叔丁醇鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或一種以上的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或5所述的合成工藝,其特征在于:

所述堿為氫氧化鈉或氫氧化鉀。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝,其特征在于:

所述乙酰乙酸乙酯與堿的摩爾比為1:0.007-0.009。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝,其特征在于:

加熱至回流反應(yīng)的反應(yīng)溫度為75-85℃,反應(yīng)時間為0.5-1.5h。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝,其特征在于:

攪拌析晶過程控制析晶溫度為0-10℃,析晶時間為1-3h。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成工藝,其特征在于:

重結(jié)晶時濾餅與無水乙醇的質(zhì)量體積比為1g:2-3mL。

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