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一種液體亞磷酸酯類抗氧劑的制備方法與流程

文檔序號:12342220閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種液體亞磷酸酯類抗氧劑的制備方法,其特征在于:該方法采用兩步法合成,第一步先將苯酚和三氯化磷在催化劑存在下進(jìn)行取代反應(yīng),生成中間體亞磷酸三苯酯,第二步采用生成的中間體亞磷酸三苯酯與異辛醇進(jìn)行酯交換反應(yīng),蒸餾提純得到最終產(chǎn)品液體亞磷酸一苯二異辛酯,其中,所述的催化劑為胺類或有位阻的脒類。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的液體亞磷酸酯類抗氧劑的制備方法,其特征在于,該方法的具體工藝包括以下步驟:將熔融的苯酚和催化劑加入到四口燒瓶中,滴加三氯化磷,控制反應(yīng)溫度、時間和真空度,進(jìn)行催化取代反應(yīng),生成中間體亞磷酸三苯酯和副產(chǎn)物氯化氫氣體;然后向四口燒瓶中加入適量異辛醇進(jìn)行酯交換反應(yīng),待反應(yīng)完成后通過精餾依次分離得到未反應(yīng)的異辛醇、生成的苯酚和目標(biāo)產(chǎn)物亞磷酸一苯二異辛酯,催化取代和酯交換兩步反應(yīng)均不需要使用溶劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液體亞磷酸酯類抗氧劑的制備方法,其特征在于,所述的催化取代反應(yīng)三氯化磷的滴加溫度為20~45℃,滴加時間控制在30~60min,真空度控制在-0.098~0MPa范圍內(nèi)。

4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液體亞磷酸酯類抗氧劑的制備方法,其特征在于,所述的催化取代反應(yīng)投料量的摩爾比為:苯酚:三氯化磷=3.2~3.6:1.0。

5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液體亞磷酸酯類抗氧劑的制備方法,其特征在于,所述的催化劑為三乙胺、N,N-二甲基環(huán)己胺、N,N-二甲基芐胺和1,8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯中的一種或多種;所述的催化劑相對于苯酚的添加量為0.5%~1.5%。

6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液體亞磷酸酯類抗氧劑的制備方法,其特征在于,所述的異辛醇加入量與亞磷酸三苯酯的摩爾比為2.2~2.5:1.0,加入溫度為0~50℃,反應(yīng)溫度為150~165℃,真空度為-0.07~0MPa,反應(yīng)時間為5~6h。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的液體亞磷酸酯類抗氧劑的制備方法,其特征在于,所述的通過精餾分離得到的異辛醇、苯酚可回收循環(huán)利用。

8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的液體亞磷酸酯類抗氧劑的制備方法,其特征在于,所述的亞磷酸一苯二異辛酯的精餾條件包括:溫度為185~195℃,真空度為0~10mmHg。

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