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一種制備4?氨基亞胺香豆素衍生物的方法與流程

文檔序號:11802684閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種制備4-氨基亞胺香豆素衍生物的方法,其特征在于包括如下步驟:

1)稱取亞銅催化劑、無取代基或帶取代基的鄰羥基苯甲腈、添加劑、無取代基或帶取代基的端炔化合物、對甲苯磺酰疊氮,所述的添加劑為三乙胺、四甲基乙二胺、1,8-二氮雜二環(huán)十一碳-7-烯、碳酸鉀或者碳酸銫中的任意一種,所述的帶取代基的端炔為3-甲氧基苯乙炔、3-甲基苯乙炔、4-甲基苯乙炔、2-氯苯乙炔、2-甲氧基苯乙炔、3-氯苯乙炔、4-乙基苯乙炔、4-氨基苯乙炔、2-甲基苯乙炔、4-氟苯乙炔、4-氯苯乙炔、1-己炔或者1-辛炔中的任意一種;所述的帶取代基的鄰羥基苯甲腈為3-溴-2-羥基苯甲腈、5-溴-2-羥基苯甲腈或者2-羥基-6-甲基苯甲腈 中的任意一種;所述的對甲苯磺酰疊氮、無取代基或帶取代基的端炔、無取代基或帶取代基的鄰羥基苯甲腈的摩爾比為1~1.2:1~1.2:1~1.2,所述的亞銅催化劑的摩爾數(shù)為無取代基或帶取代基端炔化合物摩爾數(shù)的5% ~ 10%,所述的添加劑的摩爾數(shù)為無取代基或帶取代基端炔化合物的摩爾數(shù)的1-2倍;

2)在一個反應(yīng)容器中加入亞銅催化劑、無取代基或帶取代基鄰羥基苯甲腈,氮?dú)庵脫Q三次后加入有機(jī)溶劑,最后將無取代基或帶取代基端炔化合物、對甲苯磺酰疊氮加入,氮?dú)庀录尤胩砑觿?,滴加完畢后在室溫?10℃下,反應(yīng)3h ~ 7h,反應(yīng)進(jìn)程用薄層色譜進(jìn)行跟蹤;

3)反應(yīng)結(jié)束后,將混合物過濾,然后濃縮,再進(jìn)行柱層析分離,得到最終產(chǎn)物胺基化合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備胺基化合物的方法,其特征在于:所述的亞銅催化劑為CuCl、CuBr、CuI或者Cu2O中的任意一種。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備4-氨基亞胺香豆素衍生物的方法,其特征在于:所述的有機(jī)溶劑為二氯甲烷。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種制備4-氨基亞胺香豆素衍生物的方法,其特征在于:在步驟3)中,用石油醚/乙酸乙酯進(jìn)行洗滌,洗滌2~4次,濾液合并后濃縮,進(jìn)行柱層析分離,得到最終產(chǎn)物4-氨基亞胺香豆素衍生物。

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