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納米氧化亞銅細(xì)乳液分散體的制備方法與流程

文檔序號:11828185閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.納米氧化亞銅細(xì)乳液分散體的制備方法,其特征在于按照下述步驟進(jìn)行:

(1)溶液聚合制備細(xì)乳液分散穩(wěn)定劑/助穩(wěn)定劑:

將定量的N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羥乙酯單體、雙官能團(tuán)引發(fā)劑以及溶劑加入惰性氣體置換過的反應(yīng)釜中,升溫聚合反應(yīng)5小時(shí)后冷卻備用;

(2)銅鹽溶液細(xì)乳液分散和氫氧化銅細(xì)乳液分散體的產(chǎn)生:

A、室溫下將銅鹽水溶液和一定量步驟(1)合成的聚合物溶液混合,先用磁力攪拌機(jī)攪拌15min預(yù)乳化,然后用450W超聲細(xì)胞粉碎機(jī)以90%的輸出功率超聲5min(冰水冷卻),得到穩(wěn)定的銅鹽水溶液細(xì)乳液分散體;

B、將一價(jià)堿性物質(zhì)的水溶液和一定量步驟(1)合成的聚合物溶液混合,用磁力攪拌機(jī)攪拌15min預(yù)乳化,然后用450W超聲細(xì)胞粉碎機(jī)以90%的輸出功率超聲5min(冰水冷卻),得到穩(wěn)定的堿性物質(zhì)細(xì)乳液分散體;

將上述將銅鹽水溶液細(xì)乳液分散體和一價(jià)堿性物質(zhì)細(xì)乳液分散體按照一定的比例混合,混合后升溫至60℃維持?jǐn)嚢?小時(shí),形成氫氧化銅細(xì)乳液分散液;

(3)氧化亞銅細(xì)乳液分散體的形成:

一定濃度的還原劑溶液按照固定的速度緩慢滴加至步驟(2)獲得氫氧化銅細(xì)乳液分散液,反應(yīng)液溫度維持在60℃,滴加完成后保溫1小時(shí),結(jié)束反應(yīng),形成氧化亞銅細(xì)乳液分散體,分散體的濃度可以通過薄膜蒸發(fā)器濃縮。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化亞銅細(xì)乳液分散體的制備方法,其特征在于步驟(1)中N-乙烯基吡咯烷酮、丙烯酸、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸羥乙酯單體的質(zhì)量比例為(5-10):1:(10-20):1;

其中步驟(1)中雙官能團(tuán)引發(fā)劑為2, 5-二甲基-2, 5-2(2-乙基-過氧化己酰)己烷,其用量為與甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量比例為0.05:1;

其中步驟(1)中使用的溶劑為苯、甲苯或二甲苯,其用量為與甲基丙烯酸甲酯質(zhì)量比例為50-100:1;

其中步驟(1)中聚合反應(yīng)溫度為80℃。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化亞銅細(xì)乳液分散體的制備方法,其特征在于步驟(2)中銅鹽為硫酸銅、硝酸銅或氯化銅等水溶性銅鹽,銅鹽摩爾濃度為0.1-0.5mol/L,銅鹽溶液和步驟(1)聚合物溶液體積比為1:2-10;

其中步驟(2)中一價(jià)堿性物質(zhì)可以為氫氧化鈉或氫氧化鉀,摩爾濃度為0.2mol/L,一價(jià)堿性物質(zhì)溶液和步驟(1)聚合物溶液體積比為2:10;

其中步驟(2)堿性物質(zhì)細(xì)乳液分散體中銅鹽和堿性物質(zhì)細(xì)乳液分散體中一價(jià)堿性物質(zhì)混合的摩爾比為1:2.05。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的納米氧化亞銅細(xì)乳液分散體的制備方法,其特征在于步驟(3)中還原劑溶液可以為亞硫酸氫鈉或亞硫酸氫鈉的水溶液,摩爾濃度為0.5mol/L,滴加速度為20毫升/小時(shí),滴加還原劑總摩爾質(zhì)量和氫氧化銅摩爾質(zhì)量比為2:1。

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