本發(fā)明屬于農(nóng)副產(chǎn)品綜合利用深加工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及柚子皮綜合利用的深加工方法。
背景技術(shù)：
近年來(lái)，我國(guó)柚子的年產(chǎn)量達(dá)2000萬(wàn)噸，而柚子皮是柚子加工的副產(chǎn)物，它占整個(gè)果重的15％～30％。柚子皮一般被加工為動(dòng)物飼料或直接作為廢棄物進(jìn)行填埋。被填埋的柚子皮容易發(fā)霉發(fā)臭，其有效成分不僅得不到綜合利用，而且會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染；而加工成飼料通常需要干燥處理，耗費(fèi)大量能源，價(jià)值很低。柚子皮中有許多有用的成分急需開(kāi)發(fā)研究，如柚皮甙和果膠等。柚皮甙是柚子皮中主要的黃酮類(lèi)化合物，分子式為C28H34O15，純品為白色針狀晶體或淡黃色粉末，呈弱酸性，難溶于水，易溶于堿性溶液，微溶于甲醇、冰乙酸、丙酮。柚皮甙具有抗炎、抗菌、抗氧化、抗癌，維持血管正常滲透壓，抑制骨質(zhì)疏松等作用。果膠占柚子皮干重的15％～30％，是制取果膠的理想原料，果膠為白色、淺黃色到黃色的粉末，無(wú)異味、無(wú)固定熔點(diǎn)和溶解度，不溶于甲醇、乙醇等有機(jī)溶劑中。果膠在食品上用作膠凝劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、懸浮劑、乳化劑、增香增效劑，在化妝品方面，對(duì)保護(hù)皮膚，防止紫外線輻射，治療創(chuàng)口，美容養(yǎng)顏有一定的作用。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有柚子皮綜合利用深加工方法的不足，提供一種從柚子皮中聯(lián)合提取柚皮甙和果膠的方法，具有所用生產(chǎn)設(shè)備為常規(guī)設(shè)備，生產(chǎn)條件易實(shí)施，操作方便，產(chǎn)品質(zhì)量高且滿(mǎn)足市場(chǎng)要求，適合工業(yè)化生產(chǎn)等特點(diǎn)。
實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)方案是：一種從柚子皮中聯(lián)合提取柚皮甙和果膠的方法，以干燥或新鮮的柚子皮為原料，先對(duì)原料進(jìn)行預(yù)處理，后制備柚皮甙產(chǎn)品，再制備果膠產(chǎn)品。所述方法的具體實(shí)施步驟如下：
(1)原料預(yù)處理
以干燥或新鮮柚子皮為原料。干燥柚子皮用粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.1～2mm的粉末，新鮮柚子皮用切碎機(jī)切碎至粒徑為0.1～2mm的粉末，就制得柚子皮粉末。
(2)制備柚皮甙產(chǎn)品
①柚皮甙的提取
第(1)步完成后，先按照第(1)步制得的柚子皮粉末的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶5～20的比例，將所述的柚子皮粉末加入到水中，攪拌分散成混合溶液后，第一次用強(qiáng)酸(即鹽酸或硫酸等)調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為3～5，攪拌30～240min后；第二次再用粉末氧化鈣或粉末氫氧化鈣調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為9～11，再攪拌10～40min，以便柚子皮粉末硬化，方便過(guò)濾；第三次再用強(qiáng)堿溶液(即氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液等)調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為12～13，加熱至40～70℃并保溫，在轉(zhuǎn)速為60～120r/min下進(jìn)行第一次提取30～120min，并進(jìn)行第一次過(guò)濾，分別收集第一次的濾液和濾餅。對(duì)第一次收集的濾餅，按照所述濾餅的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶3～10的比例，將所述濾餅加入到水中，攪拌分散成混合溶液后，再用強(qiáng)堿溶液(即氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液等)調(diào)節(jié)該混合溶液的pH值為12～13，加熱至40～70℃并保溫，在轉(zhuǎn)速為60～120r/min下進(jìn)行第二次提取30～120min，并進(jìn)行第二次過(guò)濾，分別收集第二次的濾液和濾餅。最后合并第一次收集的濾液和第二次收集的濾液，就得到柚皮甙提取液；最后收集的濾餅(即為已提取柚皮甙后的柚子皮)供制備果膠用。
②粗柚皮甙的制備
第(2)-①步完成后，先用強(qiáng)酸(即鹽酸或硫酸等)調(diào)節(jié)第(2)-①步制得的柚皮甙提取液的pH值為3～5，加熱至40～60℃并保溫，在轉(zhuǎn)速為60～120r/min下結(jié)晶2～10小時(shí)后，再進(jìn)行過(guò)濾，分別收集濾餅和濾液。對(duì)收集的濾餅(即粗柚皮甙)進(jìn)行下一步精制；對(duì)收集的濾液經(jīng)處理達(dá)標(biāo)后，排放。
③粗柚皮甙的精制
第(2)-②步完成后，先按照第(2)-②步收集的濾餅(即粗柚皮甙)的質(zhì)量(g)∶體積分?jǐn)?shù)為45％～55％的乙醇溶液的體積(mL)∶強(qiáng)堿(即氫氧化鈉或氫氧化鉀等)的質(zhì)量(g)之比為1∶4～16∶0.5～1的比例，先將所述的粗柚皮甙加入到乙醇溶液中，后加入強(qiáng)堿，攪拌至粗柚皮甙溶解為止，再進(jìn)行第一次過(guò)濾，分別收集第一次的濾餅和濾液。對(duì)第一次收集的濾餅送到廢渣處理廠統(tǒng)一處理；對(duì)第一次收集的濾液，用強(qiáng)酸(鹽酸或硫酸等)調(diào)節(jié)所述濾液的pH值為3～5，再在轉(zhuǎn)速為60～120r/min下結(jié)晶2～10小時(shí)后進(jìn)行第二次過(guò)濾，分別收集第二次的濾液和濾餅。再按照所述粗柚皮甙的質(zhì)量(g)∶體積分?jǐn)?shù)為70％～99.5％的乙醇溶液的體積(mL)∶水的體積(mL)之比為1∶1～3∶1～3的比例，依次用體積分?jǐn)?shù)為70％～99.5％的乙醇溶液和水對(duì)第二次收集的濾餅進(jìn)行洗滌，分別收集洗滌液和洗滌后的濾餅。將洗滌后的濾餅放置于烘箱中，在50～60℃的溫度下干燥2～4小時(shí)后，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.01～0.2mm的粉末，就制得柚皮甙產(chǎn)品，柚皮甙產(chǎn)率為1.85％～2.72％，經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)，純度為91.56％～95.34％。最后合并第二次收集的濾液和洗滌液，經(jīng)減壓回收乙醇，可再利用，對(duì)回收乙醇后的溶液經(jīng)處理達(dá)標(biāo)后，排放。
(3)制備果膠產(chǎn)品
①漂洗
第(2)步完成后，先按照第(2)-①步最后收集的濾餅(即為已提取柚皮甙后的柚子皮)的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶2～10的比例，將所述的濾餅加入到水中，攪拌漂洗20～100min后，進(jìn)行過(guò)濾，分別收集濾餅和濾液。對(duì)所收集的濾餅，再按照漂洗后的濾餅的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶2～10的比例，再將所述的濾餅加入到水中，再攪拌漂洗20～100min后，再進(jìn)行過(guò)濾，再分別收集濾餅和濾液。如此重復(fù)1～2次。最后收集的濾餅用于下一步提取果膠；最后合并各次所收集的濾液，經(jīng)處理達(dá)標(biāo)后，排放。
②果膠的提取
第(3)-①步完成后，先按照第(3)-①步最后收集的濾餅的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)∶果膠提取劑的質(zhì)量(g)之比為1∶3～8∶0.1～0.5的比例，將所述的濾餅加入到水中，再加入果膠提取劑，攪拌混合均勻，制得混合溶液。所述的果膠提取劑為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉或乙二胺四乙酸三鈉或乙二胺四乙酸四鈉。然后用強(qiáng)堿溶液(氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液等)調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為8～11并保持該pH值，再加熱至80～95℃并保溫，在轉(zhuǎn)速為60～120r/min下提取60～180min。最后進(jìn)行過(guò)濾，分別收集濾液和濾餅。所收集的濾液(即果膠提取液)用于下一步濃縮和精制；對(duì)所收集的濾餅送到廢渣處理廠統(tǒng)一處理。
③濃縮和精制
第(3)-②步完成后，先將第(3)-②步收集的濾液(即果膠提取液)放置于減壓濃縮罐中，進(jìn)行減壓濃縮至原體積的0.05～0.2倍，然后邊攪拌邊加入體積分?jǐn)?shù)為85％～99.5％的乙醇使混合物中乙醇體積分?jǐn)?shù)為45％～60％，進(jìn)行果膠沉淀1～4小時(shí)后，制得果膠沉淀混合溶液。再將所述的果膠沉淀混合溶液放置于板框壓濾機(jī)中，先進(jìn)行第一次壓濾，后用體積分?jǐn)?shù)為45％～60％的乙醇洗滌壓濾餅，分別收集第一次的壓濾餅和濾液及洗滌液。所收集的第一次的壓濾餅即為粗果膠；對(duì)第一次收集的壓濾餅(即粗果膠)，再按所述壓濾餅的質(zhì)量(g)∶體積分?jǐn)?shù)為45％～60％的乙醇的體積(mL)之比為1∶3～8的比例，將所述壓濾餅加入到所述的乙醇中，攪拌混合均勻制得混合溶液。然后用強(qiáng)酸(鹽酸或硫酸等)調(diào)節(jié)所述混合溶液的pH值為1～3，并加熱至70～90℃，攪拌15～45min后，再用板框壓濾機(jī)進(jìn)行第二次壓濾，分別收集第二次的壓濾餅和濾液。將所收集的第二次的壓濾餅置于烘箱中，在60～80℃的溫度下干燥2～4小時(shí)后，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.01～0.2mm的粉末，就制得果膠產(chǎn)品，果膠的產(chǎn)率為9.35％～15.56％。最后合并第一次收集的濾液和洗滌液及第二次收集的濾液，經(jīng)減壓回收乙醇，可再利用，對(duì)回收乙醇后的溶液經(jīng)處理達(dá)標(biāo)后，排放。
本發(fā)明采用上述技術(shù)方案后，主要有以下效果：
1、本發(fā)明方法以干燥或新鮮的柚子皮為原料，采用聯(lián)合提取的方式獲得柚皮甙和果膠產(chǎn)品，柚皮甙的產(chǎn)率高達(dá)1.85％～2.72％，柚皮甙的純度高達(dá)91.56％～95.34％，果膠的產(chǎn)率高達(dá)9.35％～15.56％，產(chǎn)品質(zhì)量符合市場(chǎng)要求。
2、本發(fā)明方法用較少的強(qiáng)堿對(duì)柚皮甙進(jìn)行精制，減少了強(qiáng)堿對(duì)生產(chǎn)設(shè)備的腐蝕，延長(zhǎng)了設(shè)備的使用壽命，降低了生產(chǎn)成本。
3、本發(fā)明方法采用新型的果膠提取劑，實(shí)現(xiàn)了對(duì)硬化后柚子皮中果膠的提取，并解決了提取完果膠后過(guò)濾難的問(wèn)題。
4、本發(fā)明方法所用生產(chǎn)設(shè)備為常規(guī)設(shè)備，生產(chǎn)條件易實(shí)施，操作方便適合工業(yè)化生產(chǎn)。
本發(fā)明可廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)柚皮甙和果膠產(chǎn)品，采用本發(fā)明方法生產(chǎn)的柚皮甙產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于抗炎、抗菌、抗氧化、維持血管正常滲透壓等領(lǐng)域中，生產(chǎn)的果膠產(chǎn)品可廣泛應(yīng)用于食品和化妝品等領(lǐng)域中。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式，進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明。
實(shí)施例1
一種從柚子皮中聯(lián)合提取柚皮甙和果膠的方法，其具體步驟如下。
(1)原料預(yù)處理
以干燥柚子皮為原料。干燥柚子皮用粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.5mm的粉末，就制得柚子皮粉末。
(2)制備柚皮甙產(chǎn)品
①柚皮甙的提取
第(1)步完成后，先按照第(1)步制得的柚子皮粉末的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶10的比例，將所述的柚子皮粉末加入到水中，攪拌分散成混合溶液后，第一次用鹽酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為4，攪拌120min后；第二次再用粉末氧化鈣調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為10，再攪拌20min，以便柚子皮粉末硬化，方便過(guò)濾；第三次再用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為12.5，加熱至55℃并保溫，在轉(zhuǎn)速為80r/min下進(jìn)行第一次提取60min，并進(jìn)行第一次過(guò)濾，分別收集第一次的濾液和濾餅。對(duì)第一次收集的濾餅，按照所述濾餅的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶5的比例，將所述濾餅加入到水中，攪拌分散成混合溶液后，再用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)該混合溶液的pH值為12.5，加熱至55℃并保溫，在轉(zhuǎn)速為80r/min下進(jìn)行第二次提取60min，并進(jìn)行第二次過(guò)濾，分別收集第二次的濾液和濾餅。最后合并第一次收集的濾液和第二次收集的濾液，就得到柚皮甙提取液；最后收集的濾餅(即為已提取柚皮甙后的柚子皮)供制備果膠用。
②粗柚皮甙的制備
第(2)-①步完成后，先用鹽酸調(diào)節(jié)第(2)-①步制得的柚皮甙提取液的pH值為4，加熱至50℃并保溫，在轉(zhuǎn)速為80r/min下結(jié)晶6小時(shí)后，再進(jìn)行過(guò)濾，分別收集濾餅和濾液。對(duì)收集的濾餅(即粗柚皮甙)進(jìn)行下一步精制；對(duì)收集的濾液經(jīng)處理達(dá)標(biāo)后，排放。
③粗柚皮甙的精制
第(2)-②步完成后，先按照第(2)-②步收集的濾餅(即粗柚皮甙)的質(zhì)量(g)∶體積分?jǐn)?shù)為50％的乙醇溶液的體積(mL)∶氫氧化鈉的質(zhì)量(g)之比為1∶10∶0.7的比例，先將所述的粗柚皮甙加入到乙醇溶液中，后加入氫氧化鈉，攪拌至粗柚皮甙溶解為止，再進(jìn)行第一次過(guò)濾，分別收集第一次的濾餅和濾液。對(duì)第一次收集的濾餅送到廢渣處理廠統(tǒng)一處理；對(duì)第一次收集的濾液，用鹽酸調(diào)節(jié)所述濾液的pH值為4，再在轉(zhuǎn)速為80r/min下結(jié)晶6小時(shí)后進(jìn)行第二次過(guò)濾，分別收集第二次的濾液和濾餅。再按照所述粗柚皮甙的質(zhì)量(g)∶體積分?jǐn)?shù)為95％的乙醇溶液的體積(mL)∶水的體積(mL)之比為1∶2∶2的比例，依次用體積分?jǐn)?shù)為95％的乙醇溶液和水對(duì)第二次收集的濾餅進(jìn)行洗滌，分別收集洗滌液和洗滌后的濾餅。將洗滌后的濾餅放置于烘箱中，在55℃的溫度下干燥3小時(shí)后，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.05mm的粉末，就制得柚皮甙產(chǎn)品，柚皮甙產(chǎn)率高達(dá)2.61％，經(jīng)高效液相色譜檢測(cè)，純度高達(dá)94.15％。最后合并第二次收集的濾液和洗滌液，經(jīng)減壓回收乙醇，可再利用，對(duì)回收乙醇后的溶液經(jīng)處理達(dá)標(biāo)后，排放。
(3)制備果膠產(chǎn)品
①漂洗
第(2)步完成后，先按照第(2)-①步最后收集的濾餅(即為已提取柚皮甙后的柚子皮)的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶6的比例，將所述的濾餅加入到水中，攪拌漂洗60min后，進(jìn)行過(guò)濾，分別收集濾餅和濾液。對(duì)所收集的濾餅，再按照漂洗后的濾餅的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶6的比例，再將所述的濾餅加入到水中，再攪拌漂洗60min后，再進(jìn)行過(guò)濾，再分別收集濾餅和濾液。如此重復(fù)1次。最后收集的濾餅用于下一步提取果膠；最后合并各次所收集的濾液，經(jīng)處理達(dá)標(biāo)后，排放。
②果膠的提取
第(3)-①步完成后，先按照第(3)-①步最后收集的濾餅的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)∶果膠提取劑的質(zhì)量(g)之比為1∶6∶0.3的比例，將所述的濾餅加入到水中，再加入果膠提取劑，攪拌混合均勻，制得混合溶液。所述的果膠提取劑為乙二胺四乙酸二鈉。然后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為9并保持該pH值，再加熱至85℃并保溫，在轉(zhuǎn)速為80r/min下提取120min。最后進(jìn)行過(guò)濾，分別收集濾液和濾餅。所收集的濾液(即果膠提取液)用于下一步濃縮和精制；對(duì)所收集的濾餅送到廢渣處理廠統(tǒng)一處理。
③濃縮和精制
第(3)-②步完成后，先將第(3)-②步收集的濾液(即果膠提取液)放置于減壓濃縮罐中，進(jìn)行減壓濃縮至原體積的0.1倍，然后邊攪拌邊加入體積分?jǐn)?shù)為95％的乙醇使混合物中乙醇體積分?jǐn)?shù)為50％，進(jìn)行果膠沉淀3小時(shí)后，制得果膠沉淀混合溶液。再將所述的果膠沉淀混合溶液放置于板框壓濾機(jī)中，先進(jìn)行第一次壓濾，后用體積分?jǐn)?shù)為50％的乙醇洗滌壓濾餅，分別收集第一次的壓濾餅和濾液及洗滌液。所收集的第一次的壓濾餅即為粗果膠；對(duì)第一次收集的壓濾餅(即粗果膠)，再按所述壓濾餅的質(zhì)量(g)∶體積分?jǐn)?shù)為50％的乙醇的體積(mL)之比為1∶5的比例，將所述壓濾餅加入到所述的乙醇中，攪拌混合均勻制得混合溶液。然后用鹽酸調(diào)節(jié)所述混合溶液的pH值為2，并加熱至80℃，攪拌30min后，再用板框壓濾機(jī)進(jìn)行第二次壓濾，分別收集第二次的壓濾餅和濾液。將所收集的第二次的壓濾餅置于烘箱中，在70℃的溫度下干燥3小時(shí)后，再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.05mm的粉末，就制得果膠產(chǎn)品，果膠產(chǎn)率高達(dá)14.18％。最后合并第一次收集的濾液和洗滌液及第二次收集的濾液，經(jīng)減壓回收乙醇，可再利用，對(duì)回收乙醇后的溶液經(jīng)處理達(dá)標(biāo)后，排放。
實(shí)施例2
一種從柚子皮中聯(lián)合提取柚皮甙和果膠的方法，同實(shí)施例1，其中：
第(1)步中，粉碎至粒徑為0.1mm的粉末。
第(2)-①步中，柚子皮粉末的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶5，第一次用鹽酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為3，攪拌時(shí)間為30min；第二次用粉末氧化鈣調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為9，攪拌時(shí)間為10min；第三次用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為12，加熱至40℃并保溫，轉(zhuǎn)速為60r/min，提取時(shí)間為30min。濾餅的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶3，用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為12，加熱至40℃并保溫，轉(zhuǎn)速為60r/min，提取時(shí)間為30min。
第(2)-②步中，用鹽酸調(diào)節(jié)柚皮甙提取液的pH值為3，加熱至40℃并保溫，轉(zhuǎn)速為60r/min，結(jié)晶時(shí)間2小時(shí)。
第(2)-③步中，濾餅(即粗柚皮甙)的質(zhì)量(g)∶體積分?jǐn)?shù)為45％的乙醇溶液的體積(mL)∶氫氧化鈉的質(zhì)量(g)之比為1∶4∶0.5。用鹽酸調(diào)節(jié)第一次收集的濾液的pH值為3，轉(zhuǎn)速為60r/min，結(jié)晶時(shí)間2小時(shí)。粗柚皮甙的質(zhì)量(g)∶體積分?jǐn)?shù)為70％的乙醇溶液的體積(mL)∶水的體積(mL)之比為1∶1∶1，依次用體積分?jǐn)?shù)為70％的乙醇溶液和水對(duì)第二次收集的濾餅進(jìn)行洗滌。洗滌后的濾餅在50℃下干燥，干燥時(shí)間為2小時(shí)，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.01mm的粉末，柚皮甙的產(chǎn)率高達(dá)1.85％，純度高達(dá)91.56％。
第(3)-①步中，濾餅(即為已提取柚皮甙后的柚子皮)的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶2，攪拌漂洗20min。漂洗后的濾餅的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶2，攪拌漂洗20min。重復(fù)1次。
第(3)-②步中，濾餅的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)∶果膠提取劑的質(zhì)量(g)之比為1∶3∶0.1。果膠提取劑為乙二胺四乙酸。用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為8，加熱至80℃并保溫，轉(zhuǎn)速為60r/min，提取時(shí)間為60min。
第(3)-③步中，減壓濃縮至原體積的0.05倍，邊攪拌邊加入體積分?jǐn)?shù)為85％的乙醇使混合物中乙醇體積分?jǐn)?shù)為45％，果膠沉淀時(shí)間為1小時(shí)。用體積分?jǐn)?shù)為45％的乙醇洗滌壓濾餅。壓濾餅的質(zhì)量(g)∶體積分?jǐn)?shù)為45％的乙醇的體積(mL)之比為1∶3。用鹽酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為1，加熱至70℃，攪拌時(shí)間為15min。壓濾餅置于60℃的溫度下干燥，干燥時(shí)間為2小時(shí)，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.01mm的粉末，果膠的產(chǎn)率為9.35％。
實(shí)施例3
一種從柚子皮中聯(lián)合提取柚皮甙和果膠的方法，同實(shí)施例1，其中：
第(1)步中，原料為鮮柚子皮。用切碎機(jī)切碎至粒徑為2mm的粉末。
第(2)-①步中，柚子皮粉末的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶20，第一次用硫酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為5，攪拌時(shí)間為240min；第二次用粉末氫氧化鈣調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為11，攪拌時(shí)間為40min；第三次用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為13，加熱至70℃并保溫，轉(zhuǎn)速為120r/min，提取時(shí)間為120min。濾餅的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶10，用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為13，加熱至70℃并保溫，轉(zhuǎn)速為120r/min，提取時(shí)間為120min。
第(2)-②步中，用硫酸調(diào)節(jié)柚皮甙提取液的pH值為5，加熱至60℃并保溫，轉(zhuǎn)速為120r/min，結(jié)晶時(shí)間10小時(shí)。
第(2)-③步中，濾餅(即粗柚皮甙)的質(zhì)量(g)∶體積分?jǐn)?shù)為55％的乙醇溶液的體積(mL)∶氫氧化鉀的質(zhì)量(g)之比為1∶16∶1。用硫酸調(diào)節(jié)第一次收集的濾液的pH值為5，轉(zhuǎn)速為120r/min，結(jié)晶時(shí)間10小時(shí)。粗柚皮甙的質(zhì)量(g)∶體積分?jǐn)?shù)為99.5％的乙醇溶液的體積(mL)∶水的體積(mL)之比為1∶3∶3，依次用體積分?jǐn)?shù)為99.5％的乙醇溶液和水對(duì)第二次收集的濾餅進(jìn)行洗滌。洗滌后的濾餅在60℃下干燥，干燥時(shí)間為4小時(shí)，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.2mm的粉末，柚皮甙的產(chǎn)率高達(dá)2.72％，純度高達(dá)95.34％。
第(3)-①步中，濾餅(即為已提取柚皮甙后的柚子皮)的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶10，攪拌漂洗100min。漂洗后的濾餅的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)之比為1∶10，攪拌漂洗100min。重復(fù)2次。
第(3)-②步中，濾餅的質(zhì)量(g)∶水的體積(mL)∶果膠提取劑的質(zhì)量(g)之比為1∶8∶0.5。果膠提取劑為乙二胺四乙酸四鈉。用氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為11，加熱至95℃并保溫，轉(zhuǎn)速為120r/min，提取時(shí)間為180min。
第(3)-③步中，減壓濃縮至原體積的0.2倍，邊攪拌邊加入體積分?jǐn)?shù)為99.5％的乙醇使混合物中乙醇體積分?jǐn)?shù)為60％，果膠沉淀時(shí)間為4小時(shí)。用體積分?jǐn)?shù)為60％的乙醇洗滌壓濾餅。壓濾餅的質(zhì)量(g)∶體積分?jǐn)?shù)為60％的乙醇的體積(mL)之比為1∶8。用硫酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為3，加熱至90℃，攪拌時(shí)間為45min。壓濾餅置于80℃的溫度下干燥，干燥時(shí)間為4小時(shí)，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.2mm的粉末，果膠的產(chǎn)率為15.56％。