1.一種從柚子皮中聯(lián)合提取果膠的方法,其特征在于所述方法的具體步驟如下:
(1)原料預(yù)處理
以干燥或新鮮柚子皮為原料,所述干燥柚子皮用粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.1~2mm的粉末,所述新鮮柚子皮用切碎機(jī)切碎至粒徑為0.1~2mm的粉末,就制得柚子皮粉末;
(2)制備柚皮甙產(chǎn)品
①柚皮甙的提取
第(1)步完成后,先按照第(1)步制得的柚子皮粉末的質(zhì)量∶水的體積之比為1g∶5~20mL的比例,將所述的柚子皮粉末加入到水中,攪拌分散成混合溶液后,第一次用強(qiáng)酸,即鹽酸或硫酸調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為3~5,攪拌30~240min后;第二次再用粉末氧化鈣或粉末氫氧化鈣調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為9~11,再攪拌10~40min;第三次再用強(qiáng)堿溶液,即氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為12~13,加熱至40~70℃并保溫,在轉(zhuǎn)速為60~120r/min下進(jìn)行第一次提取30~120min,并進(jìn)行第一次過濾,分別收集第一次的濾液和濾餅,對(duì)第一次收集的濾餅,按照所述濾餅的質(zhì)量∶水的體積之比為1g∶3~10mL的比例,將所述濾餅加入到水中,攪拌分散成混合溶液后,再用強(qiáng)堿溶液,即氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)該混合溶液的pH值為12~13,加熱至40~70℃并保溫,在轉(zhuǎn)速為60~120r/min下進(jìn)行第二次提取30~120min,并進(jìn)行第二次過濾,分別收集第二次的濾液和濾餅,最后合并第一次和第二次收集的濾液而得到柚皮甙提取液;最后收集的濾餅為已提取柚皮甙后的柚子皮;
②粗柚皮甙的制備
第(2)-①步完成后,先用強(qiáng)酸,即鹽酸或硫酸調(diào)節(jié)第(2)-①步制得的柚皮甙提取液的pH值為3~5,加熱至40~60℃并保溫,在轉(zhuǎn)速為60~120r/min下結(jié)晶2~10小時(shí)后,再進(jìn)行過濾,分別收集濾餅和濾液,所述的濾餅為粗柚皮甙;
③粗柚皮甙的精制
第(2)-②步完成后,先按照第(2)-②步收集的濾餅,即粗柚皮甙的質(zhì)量∶體積分?jǐn)?shù)為45%~55%的乙醇溶液的體積∶強(qiáng)堿,即氫氧化鈉或氫氧化鉀的質(zhì)量之比為1g∶4~16mL∶0.5~1g的比例,先將所述的粗柚皮甙加入到乙醇溶液中,后加入強(qiáng)堿,攪拌至粗柚皮甙溶解為止,再進(jìn)行第一次過濾,分別收集第一次的濾餅和濾液,對(duì)第一次收集的濾液,用強(qiáng)酸,即鹽酸或硫酸調(diào)節(jié)所述濾液的pH值為3~5,再在轉(zhuǎn)速為60~120r/min下結(jié)晶2~10小時(shí)后進(jìn)行第二次過濾,分別收集第二次的濾液和濾餅,再按照所述粗柚皮甙的質(zhì)量∶體積分?jǐn)?shù)為70%~99.5%的乙醇溶液的體積∶水的體積之比為1g∶1~3mL∶1~3mL的比例,依次用體積分?jǐn)?shù)為70%~99.5%的乙醇溶液和水對(duì)第二次收集的濾餅進(jìn)行洗滌,分別收集洗滌液和洗滌后的濾餅,將洗滌后的濾餅放置于烘箱中,在50~60℃的溫度下干燥2~4小時(shí)后,再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.01~0.2mm的粉末,就制得柚皮甙產(chǎn)品;最后合并第二次收集的濾液和洗滌液;
(3)制備果膠產(chǎn)品
①漂洗
第(2)步完成后,先按照第(2)-①步最后收集的濾餅的質(zhì)量∶水的體積之比為1g∶2~10mL的比例,將所述的濾餅加入到水中,攪拌漂洗20~100min后,進(jìn)行過濾,分別收集濾餅和濾液,對(duì)所收集的濾餅,再按照漂洗后的濾餅的質(zhì)量∶水的體積之比為1g∶2~10mL的比例,再將所述的濾餅加入到水中,再攪拌漂洗20~100min后,再進(jìn)行過濾,再分別收集濾餅和濾液,如此重復(fù)1~2次,最后合并各次收集的濾液;
②果膠的提取
第(3)-①步完成后,先按照第(3)-①步最后收集的濾餅的質(zhì)量∶水的體積∶果膠提取劑的質(zhì)量之比為1g∶3~8mL∶0.1~0.5g的比例,將所述的濾餅加入到水中,再加入果膠提取劑,攪拌混合均勻而制得混合溶液,所述的果膠提取劑為乙二胺四乙酸或乙二胺四乙酸二鈉或乙二胺四乙酸三鈉或乙二胺四乙酸四鈉,然后用強(qiáng)堿溶液,氫氧化鈉或氫氧化鉀溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH值為8~11并保持該pH值,再加熱至80~95℃并保溫,在轉(zhuǎn)速為60~120r/min下提取60~180min,最后進(jìn)行過濾,分別收集濾液和濾餅;
③濃縮和精制
第(3)-②步完成后,先將第(3)-②步收集的濾液,即果膠提取液放置于減壓濃縮罐中,進(jìn)行減壓濃縮至原體積的0.05~0.2倍,然后邊攪拌邊加入體積分?jǐn)?shù)為85%~99.5%的乙醇使混合物中乙醇體積分?jǐn)?shù)為45%~60%,進(jìn)行果膠沉淀1~4小時(shí)后而制得果膠沉淀混合溶液,再將所述的果膠沉淀混合溶液放置于板框壓濾機(jī)中,先進(jìn)行第一次壓濾,后用體積分?jǐn)?shù)為45%~60%的乙醇洗滌壓濾餅,分別收集第一次的壓濾餅和濾液及洗滌液,所收集的第一次的壓濾餅即為粗果膠;對(duì)第一次收集的壓濾餅,即粗果膠,再按所述壓濾餅的質(zhì)量∶體積分?jǐn)?shù)為45%~60%的乙醇的體積之比為1g∶3~8mL的比例,將所述壓濾餅加入到所述的乙醇中,攪拌混合均勻制得混合溶液,然后用強(qiáng)酸,即鹽酸或硫酸調(diào)節(jié)所述混合溶液的pH值為1~3,并加熱至70~90℃,攪拌15~45min后,再用板框壓濾機(jī)進(jìn)行第二次壓濾,分別收集第二次的壓濾餅和濾液,將所收集的第二次的壓濾餅置于烘箱中,在60~80℃的溫度下干燥2~4小時(shí)后,再經(jīng)粉碎機(jī)粉碎至粒徑為0.01~0.2mm的粉末,就制得果膠產(chǎn)品。