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一種吡唑醚菌酯新晶型V及其制備方法與流程

文檔序號:12452594閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.一種吡唑醚菌酯晶型V,其特征在于,使用Cu-Kα輻射,以2θ角度表示的XRD粉末衍射在11.9459±0.2,12.7690±0.2,14.6002±0.2,15.3684±0.2,16.7783±0.2,17.8375±0.2,18.5539±0.2,18.7796±0.2,22.7900±0.2,23.6415±0.2,25.6702±0.2,27.5235±0.2有特征峰。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吡唑醚菌酯晶型V,其特征在于:使用Cu-Kα輻射,以2θ角度表示的XRD粉末衍射在9.2794±0.2,11.7543±0.2,11.9459±0.2,12.7690±0.2,14.6002±0.2,14.7435±0.2,15.3684±0.2,15.6778±0.2,16.7783±0.2,17.8375±0.2,18.5539±0.2,18.7796±0.2,20.0304±0.2,21.9933±0.2,22.1828±0.2,22.7900±0.2,23.6415±0.2,24.1728±0.2,25.1457±0.2,25.6702±0.2,27.5235±0.2,29.2736±0.2有特征峰。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種吡唑醚菌酯晶型V,其特征在于,使用Cu-Kα輻射,本品的2θ角度、晶面間距d值和I/I0如下表所示:

4.如權(quán)利要求1或2或3所述的一種吡唑醚菌酯晶型V的制備方法包括如下步驟:

攪拌下,將不同晶型的吡唑醚菌酯加熱熔融0.5-5h,然后向其中加入溶劑碳酸二甲酯或硫酸二甲酯或兩者的混合物,加入量為吡唑醚菌酯質(zhì)量的0.1-5倍,經(jīng)0.5-5h后,以5-40℃/h的降溫梯度開始梯度降溫,降溫至30-80℃,加入異丙醚、乙醚、甲基叔丁基醚或其混合物,加入量為吡唑醚菌酯質(zhì)量的0.5-5倍,攪拌0.5-5h,繼續(xù)以5-40℃/h的梯度降溫至溫度-10-0℃,結(jié)晶20-96h,真空抽濾,產(chǎn)品經(jīng)真空干燥得到目標產(chǎn)品,不同晶型的吡唑醚菌酯為無定型吡唑醚菌酯或晶型I或II或III或晶型IV的吡唑醚菌酯或其混合物,吡唑嘧菌酯的純度不低于90%。

5.如權(quán)利要求1或2或3所述的一種吡唑醚菌酯晶型V的制備方法包括如下步驟:

攪拌下,將不同晶型的吡唑醚菌酯加熱熔融1-3h,然后向其中加入溶劑碳酸二甲酯或硫酸二甲酯或兩者的混合物,加入量為吡唑醚菌酯質(zhì)量的0.2-2倍,經(jīng)1-3h后,以10-30℃/h 的降溫梯度開始梯度降溫,降溫至40-70℃,加入異丙醚或甲基叔丁基醚或其混合物,加入量可以為吡唑醚菌酯質(zhì)量的0.5-3倍,攪拌1-3h,繼續(xù)以10-30℃/h的梯度降溫至溫度-10—-2℃,結(jié)晶48-80h,真空抽濾,產(chǎn)品經(jīng)真空干燥得到目標產(chǎn)品,不同晶型的吡唑醚菌酯為無定型吡唑醚菌酯或晶型I或II或III或晶型IV的吡唑醚菌酯或其混合物,吡唑嘧菌酯的純度不低于90%。

6.如權(quán)利要求1或2或3所述的一種吡唑醚菌酯晶型V的制備方法包括如下步驟:

攪拌下,將不同晶型的吡唑醚菌酯加熱熔融2-3h,然后向其中加入溶劑碳酸二甲酯,加入量為吡唑醚菌酯質(zhì)量的0.3-1倍,經(jīng)2-3h后,以15-20℃/h 的降溫梯度開始梯度降溫,降溫至50-60℃,加入甲基叔丁基醚,加入量為吡唑醚菌酯質(zhì)量的1-2倍,攪拌2-3h,繼續(xù)以15-20℃/h的梯度降溫至溫度-8—-5℃,結(jié)晶50-72h,真空抽濾,產(chǎn)品經(jīng)真空干燥得到目標產(chǎn)品,不同晶型的吡唑醚菌酯為無定型吡唑醚菌酯或晶型I或II或III或晶型IV的吡唑醚菌酯或其混合物,吡唑嘧菌酯的純度不低于90%。

7.如權(quán)利要求1或2或3所述的一種吡唑醚菌酯晶型V的制備方法包括如下步驟:

攪拌下,將不同晶型的吡唑醚菌酯加熱熔融0.5-5h,然后向其中加入的溶劑碳酸二甲酯或硫酸二甲酯或兩者的混合物,加入量為吡唑醚菌酯質(zhì)量的1-8倍,常壓緩慢蒸出一定質(zhì)量溶劑后,蒸出溶劑量為加入溶劑量的40%-90%,以5-40℃/h梯度降溫,至溫度-10-0℃,結(jié)晶20-96h,抽濾,真空干燥,不同晶型的吡唑醚菌酯為無定型吡唑醚菌酯或晶型I或II或III或晶型IV的吡唑醚菌酯或其混合物,吡唑嘧菌酯的純度不低于90%。

8.如權(quán)利要求1或2或3所述的一種吡唑醚菌酯晶型V的制備方法包括如下步驟:

攪拌下,將不同晶型的吡唑醚菌酯加熱熔融1-3h,然后向其中加入的溶劑碳酸二甲酯,加入量為吡唑醚菌酯質(zhì)量的1-5倍,常壓緩慢蒸出一定質(zhì)量溶劑后,蒸出溶劑量為加入溶劑量的60%-85%,以10-30℃/h梯度降溫,至溫度-10—-2℃,結(jié)晶48-80h,抽濾,真空干燥,不同晶型的吡唑醚菌酯為無定型吡唑醚菌酯或晶型I或II或III或晶型IV的吡唑醚菌酯或其混合物,吡唑嘧菌酯的純度不低于90%。

9.如權(quán)利要求1或2或3所述的一種吡唑醚菌酯晶型V的制備方法包括如下步驟:

攪拌下,將不同晶型的吡唑醚菌酯加熱熔融2-3h,然后向其中加入的溶劑碳酸二甲酯,加入量為吡唑醚菌酯質(zhì)量的2-3倍,常壓緩慢蒸出一定質(zhì)量溶劑后,蒸出溶劑量為加入溶劑量的70%-85%,以15-20℃/h梯度降溫,至溫度-8—-5℃,結(jié)晶50-72h,抽濾,真空干燥,不同晶型的吡唑醚菌酯為無定型吡唑醚菌酯或晶型I或II或III或晶型IV的吡唑醚菌酯或其混合物,吡唑嘧菌酯的純度不低于90%。

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